一种中药材中二氧化硫的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种中药材中二氧化硫的快速检测方法。该快速检测方法，包括如下步骤：(1)取预处理后的中药材样品加入氢氧化钠溶液，再加入去离子水浸泡样品，摇匀静置，取上清液为样品处理液；(2)取样品处理液，加入硫酸溶液，摇匀离心后吸取上清液，在上清液中依次加入盐酸副玫瑰苯胺溶液和氨基磺酸钠溶液，摇匀后反应10～20min显色；(3)步骤(2)显色完成后，利用配套中药材快速检测仪或分光光度计检测，用标准曲线法计算样品中二氧化硫的含量。本发明专利技术能有效破坏药材中醛、酮等其它有机基团的结合，提升了对二氧化硫的提取效果，可实现中药材中二氧化硫的快速、方便提取。

A rapid detection method of sulfur dioxide in traditional Chinese Medicine

The invention discloses a fast detection method for sulfur dioxide in Chinese medicinal materials. The rapid detection method includes the following steps: (1) take the pretreated sample of traditional Chinese medicine and add sodium hydroxide solution, then add deionized water to soak the sample, shake it well and stand still, take the supernatant as the sample treatment solution; (2) take the sample treatment solution, add sulfuric acid solution, shake it well and take the supernatant, and then add pararosaniline hydrochloride solution and sodium sulfamate solution in turn to the supernatant After shaking, react for 10-20min for color development; (3) step (2) after color development, use the matched Chinese medicine rapid detector or spectrophotometer for detection, and use the standard curve method to calculate the content of sulfur dioxide in the sample. The invention can effectively destroy the combination of aldehyde, ketone and other organic groups in traditional Chinese medicine, improve the extraction effect of sulfur dioxide, and realize the rapid and convenient extraction of sulfur dioxide in traditional Chinese medicine.

【技术实现步骤摘要】
一种中药材中二氧化硫的快速检测方法
：本专利技术涉及中药材的快速检测
，尤其是涉及一种中药材中二氧化硫的快速检测方法。
技术介绍
：目前我国中药材种植和产地初加工大多以个体农户为主，中药材普遍采用硫磺熏蒸法进行加工。硫磺燃烧产生的二氧化硫气体可以杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，形成的亚硫酸盐类物质具有抗氧化作用，有利于中药材加工贮藏。但是滥用硫磺会导致中药材中二氧化硫严重超标，人体过量摄入二氧化硫，则容易产生过敏，可能会引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状，对脑部及其它组织也可能产生不同程度损伤。因此《中国药典》中对中药材中的二氧化硫残留量做出了明确的规定，要求中药材及饮片中二氧化硫残留量(以二氧化硫计)不得超过150mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量不得超过400mg/kg。目前《中国药典》规定的二氧化硫检测方法有滴定法、气相色谱法和离子色谱法，并采用蒸馏法进行提取，检测时间久，成本高，无法满足大批量样品和现场检测的需求。而市面上销售的二氧化硫快速检测试剂多数针对的是食品，对基质复杂的中药材检测效果较差。这些试剂通常采用盐酸副玫瑰苯胺法，利用甲醛或四氯化汞作为吸收液，甲醛试剂极易挥发，导致试剂不稳定，结果误差较大；四氯汞钠试剂含高汞，属于有毒试剂，对人体健康有很大危害。
技术实现思路
：本专利技术旨在针对现有技术存在的问题，提供一种易于现场操作的、试剂稳定可靠的中药材二氧化硫的快速检测方法。本专利技术提供了一种中药材中二氧化硫的快速检测方法，包括如下步骤：(1)取中药材或饮片细粉(中药材切片后粉碎)加入氢氧化钠溶液，再加入去离子水浸泡样品，摇匀静置，取上清液为样品处理液；(2)取步骤(1)得到的样品处理液，加入硫酸溶液，硫酸溶液与样品处理液的体积比为0.02～0.06:1，摇匀，离心后吸取上清液，在上清液中依次加入盐酸副玫瑰苯胺溶液和氨基磺酸钠溶液，盐酸副玫瑰苯胺溶液与上清液的体积比为0.1～0.4:1，氨基磺酸钠溶液与上清液的体积比为0.05～0.25:1，摇匀后反应10～20min显色；(3)步骤(2)显色完成后，利用配套中药材快速检测仪或分光光度计检测，用标准曲线法计算样品中二氧化硫的含量。优选地，步骤(1)的具体步骤为：取切片后粉碎的中药材样品加入氢氧化钠溶液，再加入去离子水浸泡样品，摇匀，静置5min，取上清液为样品处理液，中药材样品与氢氧化钠溶液的固液比为1:5-10g/mL，中药材样品与去离子水的固液比为1:35-40g/mL。氢氧化钠溶液的质量分数为1％～5％。优选地，步骤(2)中氨基磺酸钠溶液的质量分数为0.2％～4.0％；氨基磺酸钠溶液由如下步骤得到：将0.1～2g的氨基磺酸加入10～20mL的氢氧化钠溶液中混匀，然后再加入0.1～0.4mL的甲醛溶液，并加入去离子水定容至50mL，所加入的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。优选地，步骤(2)中盐酸副玫瑰苯胺溶液的质量分数为0.01％～0.05％，硫酸溶液为体积百分比为2％～10％的浓硫酸溶液。以配制质量分数为0.02％的盐酸副玫瑰苯胺溶液为例，盐酸副玫瑰苯胺溶液由以下步骤得到：称取0.1000g副玫瑰红固体，超声溶解后用蒸馏水定容至100mL刻度，得到质量分数为0.1％的副玫瑰红溶液，再移取10mL质量分数为0.1％的副玫瑰红溶液置于50mL容量瓶中，加入9mL盐酸(1+1)使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸直至出现黄色，再加水稀释至刻度避光保存，放置三天后使用。优选地，所述的标准曲线采用如下方法绘制：分别吸取2mL浓度为0、1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的二氧化硫标准溶液，在每个二氧化硫标准溶液中依次加入0.2～0.8mL盐酸副玫瑰苯胺溶液和0.1～0.5mL氨基磺酸钠溶液，摇匀后反应10～20min；放入配套中药材快速检测仪或分光光度计检测，在仪器中绘制标准曲线。优选地，步骤(1)中所述的中药材为花叶类、果实种子类或根茎类。进一步的，步骤(1)中所述的中药材为虫草、西洋参、石斛、党参、当归、白芍、白术、山药、菊花、天麻、莲子、甘草、桔梗、玫瑰花或薄荷。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术能有效破坏药材中醛、酮等其它有机基团的结合，提升了对二氧化硫的提取效果，可实现中药材中二氧化硫的快速、方便提取；(2)本专利技术采用氢氧化钠作为提取剂，而不使用四氯汞钠，避免对人体健康和环境造成危害，实现了较安全的二氧化硫快速检测；(3)本专利技术的二氧化硫检测试剂稳定性好，重现性高，操作简单，数据准确，可实现现场大批量的中药材二氧化硫快速检测。附图说明：图1是实施例1中二氧化硫0～10μg/mL的标准曲线。具体实施方式：下面结合具体实例，进一步阐明本专利技术。应该理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限定本专利技术的保护范围。在实际应用中技术人员根据本专利技术做出的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。除特别说明，本专利技术使用的设备和试剂为本
常规市购产品。下述实施例中，氨基磺酸钠溶液由如下步骤得到：将0.1～2g的氨基磺酸加入10～20mL的氢氧化钠溶液中混匀，然后再加入0.1～0.4mL的甲醛溶液，并加入去离子水定容至50mL，所加入的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。以配制质量分数为0.02％的盐酸副玫瑰苯胺溶液为例，盐酸副玫瑰苯胺溶液由以下步骤得到：称取0.1000g副玫瑰红固体，超声溶解后用蒸馏水定容至100mL刻度，得到质量分数为0.1％的副玫瑰红溶液，再移取10mL质量分数为0.1％的副玫瑰红溶液置于50mL容量瓶中，加入9mL盐酸(1+1)使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸直至出现黄色，再加水稀释至刻度避光保存，放置三天后使用。实施例1二氧化硫标准曲线的绘制：分别吸取2mL浓度为0、1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的二氧化硫标准溶液，加入0.4mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，再加入0.2mL氨基磺酸钠溶液，摇匀后反应10分钟；放入配套中药材快速检测仪中检测，在仪器中绘制标准曲线，如图1所示，盐酸副玫瑰苯胺溶液的质量分数为0.01％；氨基磺酸钠溶液的质量分数为0.2％。从图1可以得到，二氧化硫含量作为x轴，吸光度值为y轴，二氧化硫与吸光度值的关系是：y＝0.0788x+0.0162，R2＝0.991，本专利技术提供的中药材中二氧化硫快速检测试剂稳定可靠，线性效果好。实施例2应用例：检测党参、白芍和菊花的二氧化硫残留量。(1)样品前处理：取1g粉碎的中药材样品加入质量分数为2.1％的氢氧化钠溶液10mL，加入去离子水40mL浸泡样品，摇匀，静置5min，取上清液为样品处理液；(2)检测过程：取样品处理液10mL，加入质量分数为4.5％的硫酸溶液0.2mL，摇匀，以4000转/分钟离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中药材中二氧化硫的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)取经过预处理的中药材样品加入氢氧化钠溶液，再加入去离子水浸泡样品，摇匀后静置，取上清液为样品处理液；/n(2)取步骤(1)得到的样品处理液，加入硫酸溶液，硫酸溶液与样品处理液的体积比为0.02～0.06:1，摇匀，离心后吸取上清液，在上清液中依次加入盐酸副玫瑰苯胺溶液和氨基磺酸钠溶液，盐酸副玫瑰苯胺溶液与上清液的体积比为0.1～0.4:1，氨基磺酸钠溶液与上清液的体积比为0.05～0.25:1，摇匀后反应10～20min显色；/n(3)步骤(2)显色完成后，利用配套中药材快速检测仪或分光光度计检测，于波长550nm处测吸光度值，绘制标准曲线法并计算样品中二氧化硫的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种中药材中二氧化硫的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取经过预处理的中药材样品加入氢氧化钠溶液，再加入去离子水浸泡样品，摇匀后静置，取上清液为样品处理液；
(2)取步骤(1)得到的样品处理液，加入硫酸溶液，硫酸溶液与样品处理液的体积比为0.02～0.06:1，摇匀，离心后吸取上清液，在上清液中依次加入盐酸副玫瑰苯胺溶液和氨基磺酸钠溶液，盐酸副玫瑰苯胺溶液与上清液的体积比为0.1～0.4:1，氨基磺酸钠溶液与上清液的体积比为0.05～0.25:1，摇匀后反应10～20min显色；
(3)步骤(2)显色完成后，利用配套中药材快速检测仪或分光光度计检测，于波长550nm处测吸光度值，绘制标准曲线法并计算样品中二氧化硫的含量。


2.根据权利要求1所述的中药材中二氧化硫的快速检测方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：取切片后粉碎的中药材样品加入氢氧化钠溶液，再加入去离子水浸泡样品，摇匀，静置5min，取上清液为样品处理液，中药材样品与氢氧化钠溶液的固液比为1:5-10g/mL，中药材样品与去离子水的固液比为1:35-40g/mL。


3.根据权利要求2所述的中药材中二氧化硫的快速检测方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量分数为1％～5％。


4.根据权利要求1所述的中药材中二氧化硫的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中氨基磺酸钠溶液的质量分数为0.2％～4.0％。

【专利技术属性】
技术研发人员：何丽媛，李国定，张冠文，倪树标，曾成柱，
申请(专利权)人：广东省测试分析研究所中国广州分析测试中心，
类型：发明
国别省市：广东;44