一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法，)将精制石灰乳比重调至1.060~1.070，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至25~30℃，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应至pH=7.0；将纳米碳酸钙悬浮液加热至75~90℃，加入由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇复配而成的表面处理剂，搅拌30‑60min后，完成表面改性；将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液经过压滤脱水，干燥，粉碎，即可得到硬质PVC用纳米碳酸钙。本发明专利技术方法制得的纳米碳酸钙产品具有较低的吸潮性，优异的加工性能、力学性能和耐黄变等性能，填充硬质PVC后，不仅能够满足填充硬质PVC的增韧需求，还能改善硬质PVC的变黄、变红等色相问题。

A method of preparing nanometer calcium carbonate for hard PVC

The invention discloses a method for preparing nano calcium carbonate for hard PVC, which is to adjust the specific gravity of refined lime milk to 1.060-1.070, then introduce a bubble carbonation reactor, adjust the temperature of lime milk to 25-30 \u2103, introduce a mixed gas containing carbon dioxide for carbonation to pH = 7.0, heat the nano calcium carbonate suspension to 75-90 \u2103, and add polyethylene wax and epoxy sunflower which are carboxylated. After 30 \u2011 60min agitation, the surface modification is completed; the nano calcium carbonate suspension for rigid PVC can be obtained by pressure filtration dehydration, drying and grinding. The nano calcium carbonate product prepared by the method has low moisture absorption, excellent processing performance, mechanical performance, yellowing resistance and other properties. After filled with rigid PVC, it can not only meet the toughening requirements of Filled Rigid PVC, but also improve the yellowing, reddening and other color problems of rigid PVC.

【技术实现步骤摘要】
一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法
本专利技术涉及纳米材料改性
，具体是一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法。
技术介绍
硬质PVC复合材料一般是由PVC树脂，填料及助剂所构成，并广泛应用于化工、建材等领域。但是，PVC复合材料在加工过程中，PVC树脂易受热分解，从而导致PVC制品产生发红、发黄等色相问题。纳米碳酸钙由于其补强性能好，填充量大，价格便宜，在硬质PVC填充中有着无可比拟的优势。但是，在PVC的加工塑化过程中，由于纳米碳酸钙粒径小，摩擦系数大，容易由摩擦导致加工温度过高致使PVC热分解，从而产生色相问题，限制其应用范围。综上所述，现纳米碳酸钙作为硬质PVC填料时，在PVC制品的色相方面存在着较大的限制，因此，对填料的深入研究很有必要。专利CN106832660A公开了一种棒状沉淀碳酸钙改进硬质PVC型材性能的方法，以棒状沉淀碳酸钙填充PVC制得抗冲击硬质PVC型材，产品原材料及重量份数为：PVC-SG5100.0份；棒状沉淀碳酸钙5.0-60.0份；钙锌复合稳定剂4.0-12.0份；硬脂酸0.4-1.3份；PE蜡0.2-1.0份；钛白粉0.5-1.2份；ACR-4011.0-5.5份。本方法制备的硬PVC型材具有优异的抗冲性能和拉伸强度，CaCO3与PVC混合比40/100时，缺口冲击强度从6.3KJ/m2提高到9.5KJ/m2，拉伸强度从33.1MPa提高到39.7MPa，断裂伸长率从6.7％提高到11.4％，最高混合比达60/100，大大降低硬质PVC型材的生产成本，而且型材具有更低的平衡扭矩和更高的挤出速率，加工流动性较好。该专利着重研究了碳酸钙对硬质PVC的补强性能，而没有对硬质PVC的色相问题进行研究。专利CN106833026A公开了一种PVC用重质碳酸钙表面处理方法，是将水墨后比表面积为3-8m2/g的重质碳酸钙加入反应釜加热，温度控制在50-90℃，加入丙烯酸乳液，搅拌10-30min，完成第一次表面改性，在第一次表面改性得到的重质碳酸钙中加入硫酸铵和十二烷基硫醇，搅拌30-60min，完成重质碳酸钙的表面改性，脱水干燥即得到该产品。该方法制备的碳酸钙具有良好的分散性以及补强性能，但是该研究对象并非纳米碳酸钙，且没有对色相进行研究。专利CN107915933A公开了一种PVC塑料专用增韧型纳米碳酸钙的制备方法，将石灰与自来水混合进行消化反应，经过筛除杂、静置得到精制石灰乳溶液；将石灰乳溶液比重调整至1.050-1.070，冷却，输送至带搅拌的碳化釜，并通入净化后的窑气进行碳酸化反应，直至反应体系pH＜7.3，碳酸化反应完成，即得到纳米碳酸钙浆液；浆液加热到，再加入脂肪酸钠盐进行表面活化处理，压滤得到滤饼；滤饼干燥，粉碎，制得纳米碳酸钙半成品；最后输送至连续改性机，再加入丙烯酰胺-苯乙烯共聚物和氯化聚乙烯进行表面改性，即増韧型纳米碳酸钙产品。该专利技术制备的纳米碳酸钙具有良好的加工性和分散性，可以显著提高PVC塑料的强度和耐冲击性能，该专利技术并未对硬质PVC的色相进行研究。以上
技术介绍
内容的公开仅用于辅助理解本专利技术的专利技术构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述
技术介绍
不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
技术实现思路
本专利技术针对现有纳米碳酸钙改性存在的问题，提供一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法。该方法改性得到的纳米碳酸钙不仅能满足硬质PVC的增韧需求，还能改善硬质PVC的变黄、变红等问题。本专利技术是基于以下原理实现的：所选用的纳米碳酸钙表面处理剂由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油和木糖醇复合配方对纳米碳酸钙进行表面改性。羧基化的聚乙烯蜡由于其润滑作用，可以有效降低PVC在加工过程中的摩擦生热量。环氧葵花籽油则可以吸收PVC分解过程中的Cl，达到抑制分解的作用。木糖醇则做副热稳定剂作用。从而能使PVC达到耐黄变的效果。本发是通过以下技术方案实现：一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法，包括如下步骤：(1)将精制石灰乳比重调至1.060～1.070，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至25～30℃，通入含有二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应至pH＝7.0，得纳米碳酸钙悬浮液；(2)将纳米碳酸钙悬浮液加热至75～90℃，加入由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇复配而成的表面处理剂，搅拌30-60min后，完成表面改性；(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液经过压滤脱水，干燥，粉碎，即可得到硬质PVC用纳米碳酸钙。优选地，所述表面处理剂的使用量为碳酸钙干基质量的2.0～3.0％。优选地，所述表面处理剂中羧基化的聚乙烯蜡处理剂质量占表面处理剂总量的30～40％，环氧葵花籽油占总处理剂量的55～65％，木糖醇占总处理剂含量的5％。优选地，所述碳酸化反应为通入CO2浓度为33％的混合气体。优选地，所述干燥为置于100～110℃烘箱中干燥。与现有技术相比，本专利技术的优点及有益效果为：1、本专利技术通过加入由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇复配而成的表面处理剂对纳米碳酸钙进行表面改性，使得制得的产品具有较低的吸潮性、优异的加工性能、力学性能、耐黄变等性能。2、本专利技术制得的纳米碳酸钙填充硬质PVC后，不仅能够满足填充硬质PVC的增韧需求，还能改善硬质PVC的变黄、变红等色相问题。3、本专利技术工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益，容易实现工业化生产。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术方案进一步详细说明，但不限于本专利技术的保护范围。实施例1一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法，包括如下步骤：(1)将精制石灰乳比重调至1.065，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至25℃，通入CO2浓度为33％的混合气体进行碳酸化反应至pH＝7.0，得纳米碳酸钙悬浮液；(2)将纳米碳酸钙悬浮液加热至80℃，以碳酸钙干基质量计算以2.5％的量加入由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇复配而成的表面处理剂，所述表面活性剂中羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇各占的质量百分比分别为35％、60％、5％，搅拌40min后，完成表面改性；(3)将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液经过压滤脱水，置于100℃烘箱中干燥，粉碎，即可得到硬质PVC用纳米碳酸钙。实施例2一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法，包括如下步骤：(1)将精制石灰乳比重调至1.070，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至28℃，通入CO2浓度为33％的混合气体进行碳酸化反应至pH＝7.0，得纳米碳酸钙悬浮液；(2)将纳米碳酸钙悬浮液加热至75℃，以碳酸钙干基质量计算以3.0％的量加入由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇复配而成的表面处理剂，所述表面活性剂中羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇各占的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n将精制石灰乳比重调至1.060~1.070，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至25~30℃，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应至pH=7.0，得纳米碳酸钙悬浮液；/n将纳米碳酸钙悬浮液加热至75~90℃，加入由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇复配而成的表面处理剂，搅拌30-60min后，完成表面改性；/n将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液经过压滤脱水，干燥，粉碎，即可得到硬质PVC用纳米碳酸钙。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将精制石灰乳比重调至1.060~1.070，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至25~30℃，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应至pH=7.0，得纳米碳酸钙悬浮液；
将纳米碳酸钙悬浮液加热至75~90℃，加入由羧基化的聚乙烯蜡、环氧葵花籽油及木糖醇复配而成的表面处理剂，搅拌30-60min后，完成表面改性；
将完成表面改性的纳米碳酸钙悬浮液经过压滤脱水，干燥，粉碎，即可得到硬质PVC用纳米碳酸钙。


2.根据权利要求1所述制备硬质PVC用纳米碳酸钙的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝擎，朱勇，刘卢科，廖俊杰，冯吉，李瑞聪，
申请(专利权)人：广西合山市华纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45