一种基于碳分子筛负载纳米二氧化钛的方法技术

本发明专利技术是一种基于碳分子筛负载纳米TiO

A method of loading nano titanium dioxide based on carbon molecular sieve

The invention is a nano TiO supported on carbon molecular sieve

【技术实现步骤摘要】
一种基于碳分子筛负载纳米二氧化钛的方法
本专利技术是一种基于碳分子筛负载纳米二氧化钛的方法，属于催化负载

技术介绍
上个世纪七十年代Fujishima等发现TiO2经过光电池辐射后，可以使水发生氧化还原反应，不断产生氢气，此后大量关于TiO2光催化剂的研究得到快速发展。因为TiO2化学稳定性高，催化反应条件较为温和，不易引发危险，反应过后不会产生二次污染，并且价格便宜，可以大量地使用。TiO2应用领域广泛，由最初的水污染处理拓展到净化空气、杀菌等领域，主要是因为TiO2具有催化性能好、化学性能稳定、安全无毒、使用寿命长等特点。近年来，TiO2光催化剂多运用在降解环境污染物上，可以与污染物发生氧化还原反应，生成CO2和H2O等。但是，纳米TiO2颗粒实际应用时，在催化反应过程中难以分离和再生，且污染物在纳米TiO2颗粒表面难富集，这就使TiO2很难发挥高效催化降解效能；纳米TiO2颗粒细小，直接应用TiO2，容易团聚，与污染物接触面积小，催化降解效果差。因此，需要将纳米TiO2负载在强吸附剂上，提高污染物在TiO2表面上的浓度，充分发挥吸附和催化的协同效应，提升纳米TiO2催化降解效果，改善纳米TiO2的分散性，也有利于TiO2的再生利用。将TiO2负载于载体是解决光催化剂易流失、提高光催化剂吸收污染物能力的有效途径。TiO2复合载体材料是近几年为提高TiO2光催化活性而提出的新方法，这种方法主要是利用载体材料吸附性强、比表面积大、无毒以及耐腐蚀性强等优点，以膨润土、娃藻土、新型碳材料等为载体材料组成复合体系。当TiO2与绝缘体复合时，Al2O3、SiO2、ZrO2等绝缘体也大都起的是载体的作用，然而由于载体与活性组分之间会因为相互作用而产生特殊性质，如酸性变化，使得复合氧化物比单个组分氧化物均表现出更高的酸性。常用的负载方法有粉体烧结法、溶胶-凝胶法、沉积法、溅射法与水热法等[83]。粉体烧结法是将TiO2粉末分散成悬浊液并用载体浸渍，沉积一定的TiO2颗粒后干燥焙烧就可简易获得，这种方法可大规模生产且催化剂活性较高，但稳定性与再生性较差。溶胶凝胶法以无机钛盐，或钛醇盐为前躯体，通过外力搅拌在一定介质中水解、缩合形成溶胶，通过真空浸渍等方式负载后高温焙烧即可获得，虽然操作相对复杂，但反应过程温和、容易控制。沉积法是指通过激光、高温等方法使TiO2分散，之后接触载体，降温在其表面完成包覆的过程，常压下即可进行，所需设备简单，但膜的均匀性较差。溅射法是使用等离子体激发TiO2表面的Ti4+离子使其迁移到载体上的方法，但是由于溅射法需在电场或磁场中操作，所需温度较高，故载体应选用耐高温材料。其中，碳分子筛很少被用于负载纳米TiO2，碳分子筛是二十世纪七十年代发展起来的一种新型吸附剂，是由微晶碳和无定形碳构成的非极性碳素材料。碳分子筛孔径分布窄，其中微孔占比多，碳分子筛的大孔孔径较大，可用于运输氮气、氧气，有效孔可以通过控制压力等方法让氮气、氧气变速分离，超微孔孔径过小无法起到分离作用。碳分子筛的吸附作用依靠范德华力发生物理吸附，其狭缝状的孔结构能够有选择地吸附平面分子。碳分子筛通常用于分离和提纯，如利用碳分子筛制氮或制氧，其独特的变压吸附性能使其相比普通的沸石分子筛能够实现从混合气体分离浓缩所需气体的功能。且利用其独特的孔隙结构、表面性质、机械特性和稳定性，可直接用于做催化剂或是作为催化剂载体。作为性能良好的多功能吸附材料，碳分子筛已经在环境保护和化学工业等领域得到广泛的应用。可见，TiO2比表面积大、易团聚，表面污染物浓度低，添加量较少，对污染物催化降解效果差，目前还缺少利用碳分子筛的强吸附性负载TiO2，以增加TiO2添加量，发挥吸附和催化协同效应，提高对污染物的催化降解效果，减少TiO2催化剂反应后易流失、难回收再利用。因此，本专利技术采用碳分子筛负载纳米TiO2催化剂，发挥碳分子筛吸附和纳米TiO2光催化协同效应，提高纳米TiO2催化活性和降解效果。
技术实现思路
(1)技术问题本专利技术提供一种基于碳分子筛负载纳米TiO2的方法，该方法采用多孔碳分子筛作为纳米TiO2的吸附剂，发挥碳分子筛吸附和纳米TiO2光催化协同效应，从而解决纳米TiO2比表面积大，易团聚，表面污染物浓度低，添加量较少，对污染物催化降解效果差，难再生利用等问题，提高纳米TiO2对污染物的催化活性和降解效果。(2)技术方案针对目前常用TiO2存在比表面积大，易团聚，表面污染物浓度低，添加量较少，对污染物催化降解效果差，难再生利用等问题。本专利技术的技术方案如下：先将碳分子筛置于烘箱中热处理，再在电阻炉中活化，使多孔分子筛内部的有机物杂质及水分充分焙烧，去除已吸附的杂质并拓宽碳分子筛孔道；量取无水乙醇置于烧杯中，加入钛酸丁酯搅拌至形成均匀透明的溶液A；再量取无水乙醇、乙酸和蒸馏水置于烧杯中，搅拌均匀后置于分液漏斗中，记为溶液B；用磁力搅拌器搅拌，往溶液A中滴加溶液B，搅拌直至形成均匀透明的溶胶；然后在超声振荡下称取已活化完全的碳分子筛加入TiO2溶胶中，超声振荡分散使碳分子筛与TiO2溶胶充分混合均匀；放入真空干燥器中在真空负压条件下浸渍，静置后滤去溶液及部分杂质，将碳分子筛干燥后置于电阻炉中煅烧，制得基于碳分子筛负载1次的纳米TiO2光催化剂，表征碳分子筛对纳米TiO2的吸附效果和负载量；最后根据催化降解污染物的实际需要，重复步骤(1)-(7)不同次数，制备基于碳分子筛负载不同次数的纳米TiO2光催化剂，提高纳米TiO2催化效果。(3)有益效果本专利技术提供一种基于碳分子筛负载纳米TiO2的方法，采用多孔碳分子筛作为吸附剂，可减少纳米TiO2易团聚，提高纳米TiO2添加量及其表面污染物富集度，可发挥碳分子筛吸附和纳米TiO2光催化协同效应，提高纳米TiO2对污染物催化降解效果，且有利于纳米TiO2再生利用，使纳米TiO2更好应用于污水处理、净化空气、除菌等工程领域，为提高纳米TiO2的使用效能提供新思路。具体实施方式本专利技术提供一种基于碳分子筛负载纳米TiO2的方法，具体实施步骤如下：(1)将一定量的粒径为1～2mm碳分子筛置于烘箱中，在100℃条件下热处理2h，再用电阻炉在400℃条件下活化2h，使多孔分子筛内的有机物杂质及水分充分焙烧，去除已吸附的杂质，并拓宽碳分子筛孔道；(2)量取30ml无水乙醇置于烧杯中，加入16g钛酸丁酯搅拌30min直至形成均匀透明的溶液A；(3)量取30ml无水乙醇、20ml乙酸和8ml蒸馏水置于烧杯中，搅拌均匀后置于分液漏斗中，记为溶液B；(4)保持30℃恒温下用磁力搅拌器搅拌，同时向溶液A中滴加溶液B，搅拌过程中使用密闭保鲜膜封口，直至形成均匀透明的溶胶；(5)称取一定量的已活化完全的碳分子筛加入TiO2溶胶中，保证溶胶可以完全浸没碳分子筛，超声振荡分散30min，使碳分子筛与TiO2溶胶混合均匀；(6)放入真空干燥器中，在真空负压条件下浸渍2h，使碳分子筛表面不再有气泡产生，静置1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于碳分子筛负载纳米TiO

【技术特征摘要】
1.一种基于碳分子筛负载纳米TiO2的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
(1)将一定量的粒径为1～2mm碳分子筛置于烘箱中，在100℃条件下热处理2h，再用电阻炉在400℃条件下活化2h，使多孔分子筛内的有机物杂质及水分充分焙烧，去除已吸附的杂质，并拓宽碳分子筛孔道；
(2)量取30ml无水乙醇置于烧杯中，加入16g钛酸丁酯搅拌30min直至形成均匀透明的溶液A；
(3)量取30ml无水乙醇、20ml乙酸和8ml蒸馏水置于烧杯中，搅拌均匀后置于分液漏斗中，记为溶液B；
(4)保持30℃恒温下用磁力搅拌器搅拌，同时向溶液A中滴加溶液B，搅拌过程中使用密闭保鲜膜封口，直至形成均匀透明的溶胶；
(5)称取一定...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡智慧，许涛，张韩帅，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32