一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜及其制备方法，包括以下步骤：S1、量取N，N‑二甲基乙酰胺、芳纶纤维、氯化锂和纳米级Al2O3；S2、将氯化锂溶于N，N‑二甲基乙酰胺溶液中，再放入芳纶纤维得到透明的浆料，随后在浆料中加纳米级Al2O3，搅拌得到稳定的涂覆浆料；S3、第一凝固浴和第二凝固浴的配制；S4、脱泡后取出浆料；S5、涂布得到隔膜；S6、将涂覆后的隔膜置于第一凝固浴中后再置于第二凝固浴中浸泡得到固化的涂覆隔膜；S7、烘干得到最终的锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜。本发明专利技术隔膜的涂层不仅具有3D立体孔隙结构提升了隔膜的吸液率与浸润性，而且无机陶瓷颗粒的加入进一步增强了隔膜的耐热性。

A ceramic aramid coated membrane for lithium ion battery and its preparation method

The invention discloses a ceramic aramid coating membrane for lithium-ion battery and a preparation method thereof, which comprises the following steps: S1, measuring n, n \u2011 dimethylacetamide, aramid fiber, lithium chloride and Nano-Al2O3; S2, dissolving lithium chloride in N, n \u2011 dimethylacetamide solution, putting aramid fiber into the slurry to obtain transparent slurry, adding Nano-Al2O3 into the slurry, stirring to obtain Stable coating slurry; preparation of S3, the first coagulation bath and the second coagulation bath; S4, take out the slurry after defoaming; S5, coating to obtain the diaphragm; S6, put the coated diaphragm in the first coagulation bath and then immerse in the second coagulation bath to obtain the solidified coating diaphragm; S7, drying to obtain the final coating membrane of ceramic aramid for lithium-ion batteries. The coating of the diaphragm of the invention not only has a 3D three-dimensional pore structure to improve the liquid absorption rate and wettability of the diaphragm, but also the addition of inorganic ceramic particles further enhances the heat resistance of the diaphragm.

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜及其制备方法
本专利技术属于电化学领域，具体涉及一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜及其制备方法。
技术介绍
锂离子电池以其卓越性能，普遍应用于3C电子产品，在电动汽车领域也得到成功应用。在新能源汽车的发展中，锂离子电池汽车的研发成为热点，与此同时，提升锂离子电池的安全性也迫在眉睫。锂离子电池的安全性能主要由隔膜决定。现有的聚烯烃类隔膜由于热收缩温度较低，已经无法满足电池在高热或大电流充放电等极端情况下的安全性需求。目前隔膜发展的一个主要方向是简化工艺、降低成本、增加耐热性、提高强度以及锂离子电导率等。聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA，又称间位芳纶)是开发早、应用广、产量大、发展快的耐高温纤维品种，其分子链主链由间位的苯环酰胺键组成，具有很强的氢键网络结构使其表现出突出的机械性能、热稳定性、自熄性和耐化学腐蚀性等特。基于间位芳纶的这些优异性能，可作为耐高温锂离子电池隔膜的基材以及涂材。现有技术中以芳纶纤维为载体的锂离子电池隔膜及其制备的技术，河北沧州明珠隔膜科技有限公司的专利公开号为CN105552284A、CN104993089A、CN104979515A提供了两种含有由芳纶纤维以及芳纶复合PVDF涂层的复合隔膜；另外，河南省新乡市中科科技有限公司的专利公开号为CN107768581提供一种由芳纶、POSS与离子液体构成的涂覆隔膜及其制备方法。目前在制备芳纶涂覆隔膜时，大多采用的方案如下，将芳纶纤维溶解于(DMAC(NMP、DMSO)-LiCl(CaCl2、KCl))等溶剂中，并且配合各种添加剂(造孔剂、胶粘剂、乳化剂)形成涂覆浆料，随后将浆料涂覆于微孔聚烯烃隔膜的一侧或者两侧，然后过水成膜并且去除添加剂，最后烘干得到涂覆隔膜。这些方案中浆料组成成分复杂、价格也较高、制备工艺复杂，并且简单的过水处理很难将添加剂(造孔剂、胶粘剂、乳化剂)等杂质成分去除干净，影响隔膜品质。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜及其制备方法。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术提供一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜，按照以下质量份配比的原料制备而成：N,N-二甲基乙酰胺94％-97％；氯化锂1％-2.5％；芳纶纤维1％-4％；Al2O30-2％。本专利技术还提供一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：S1、量取N,N-二甲基乙酰胺、芳纶纤维、氯化锂和纳米级Al2O3；S2、在60-100℃条件下将氯化锂溶于N,N-二甲基乙酰胺溶液中，再放入芳纶纤维，6-8小时后得到透明的浆料，随后在浆料中加入纳米级Al2O3，搅拌0.5-1小时得到稳定的涂覆浆料；S3、第一凝固浴的配制：将N,N-二甲基乙酰胺和纯水混合均匀得到第一凝固浴；第二凝固浴的配制：纯水；S4、将配制好的浆料放入脱泡机中，待浆料中的气泡全部脱完后取出浆料；S5、调节刮刀高度，将浆料倒入涂布机上，得到涂布后的隔膜；S6、将涂覆后的隔膜置于第一凝固浴中后再置于第二凝固浴中浸泡得到固化的涂覆隔膜；S7、将固化后的隔膜置于烘箱，烘干得到最终的锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜。作为优选的方案，步骤S1中纳米级Al2O3分别称取第一份纳米级Al2O3、第二份纳米级Al2O3和第三份纳米级Al2O3，第一份纳米级Al2O3、第二份纳米级Al2O3和第三份纳米级Al2O3的重量为递增；步骤S2中在浆料中依次加入第一份纳米级Al2O3、第二份纳米级Al2O3和第三份纳米级Al2O3。作为优选的方案，步骤S5中的涂布速度为5-10m/s。作为优选的方案，步骤S6中涂覆后的隔膜置于第一凝固浴中5-10分钟后再置于第二凝固浴中浸泡5-10分钟。作为优选的方案，步骤S7中烘箱的温度为60-100℃，烘干时间为0.5-1小时。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)-氯化锂(LiCl)溶液为溶剂溶解芳纶纤维，芳纶纤维作为涂层材料之一，纳米Al2O3颗粒作为另一种复合的涂层材料。采用DMAC/H2O的复合溶剂作为凝固浴之一。隔膜的涂层不仅具有3D立体孔隙结构提升了隔膜的吸液率与浸润性，而且无机陶瓷颗粒的加入进一步增强了隔膜的耐热性。附图说明图1为采用本专利技术制备的涂层浆料黏度的变化趋势图图2为采用本专利技术制备的涂层表面扫面电镜图片。图3为采用本发现制备的隔膜的透气度的变化曲线。图4为采用本发现制备的隔膜的孔隙率的变化曲线。图5为本专利技术制备的隔膜的吸液率变化曲线。图6为采用本专利技术制备的隔膜在150℃的环境下受热1h后的热收缩率变化曲线。图7为采用本专利技术制备的隔膜在Li2CoO2/Li电池O.2C倍率下的循环性能图。具体实施方式下面详细说明本专利技术的优选实施方式。实施例1为了达到本专利技术的目的，在本专利技术的其中一种实施方式中提供一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜，按照以下质量份配比的原料制备而成：N,N-二甲基乙酰胺97％(450g)；氯化锂2.15％(10g)；芳纶1313纤维1.08％(5g)；Al2O30％(0g)。实施例2N,N-二甲基乙酰胺95.44％(450g)；氯化锂1.91％(9g)；芳纶1313纤维2.12％(10g)；Al2O30.53％(g2.5)。实施例3N,N-二甲基乙酰胺94％(450g)；氯化锂1.67％(8g)；芳纶1313纤维3.14％(15g)；Al2O31％(5g)。实施例4N,N-二甲基乙酰胺92.4％(450g)；氯化锂1.44％(7g)；芳纶1313纤维4％(20g)；Al2O32％(10g)。为了进一步地优化本专利技术的实施效果，本专利技术还提供一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：S1、量取N,N-二甲基乙酰胺、芳纶1313纤维、氯化锂和纳米级Al2O3；S2、在60-100℃条件下将氯化锂溶于N,N-二甲基乙酰胺溶液中，再放入芳纶1313纤维，6-8小时后得到透明的浆料，随后在浆料中加入纳米级Al2O3，搅拌0.5-1小时得到稳定的涂覆浆料；S3、第一凝固浴的配制：将N,N-二甲基乙酰胺和纯水混合均匀得到第一凝固浴；第二凝固浴的配制：纯水；S4、将配制好的浆料放入脱泡机中，待浆料中的气泡全部脱完后取出浆料；S5、调节刮刀高度，将浆料倒入涂布机上，得到涂布后的隔膜；S6、将涂覆后的隔膜置于第一凝固浴中后再置于第二凝固浴中浸泡得到固化的涂覆隔膜；S7、将固化后的隔膜置于烘箱，烘干得到最终的锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜。为了进一步地优化本专利技术的实施效果，步骤S1中纳米级Al2O3分别称取第一份纳米级Al2O3、第二份纳米级Al2O3和第三份纳米级Al2O3，第一份纳米级Al2O3、第二份纳米级Al2O3和第三份纳米级Al2O3的重量为递增；步骤S2中在浆料中依次加入第一份纳米级Al2O3、第二份纳米级Al2O3和第三份纳米级Al2O3。为了进一步地优化本专利技术的实施效果，步骤S5中的涂布速度为5-10m/s。为了进一步地优化本专利技术的实施效果，步骤S6中涂覆后的隔膜置于第一凝固浴中5-10分钟后再置于第二凝固浴中浸泡5-10分钟。为了进一步地优化本专利技术的实施效果，步骤S7中烘箱的温度为60-100℃，本实施方式可选60℃、80℃或100℃，烘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜，其特征在于，按照以下质量份配比的原料制备而成：

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜，其特征在于，按照以下质量份配比的原料制备而成：2.一种如权利要求1所述的锂离子电池用陶瓷芳纶涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、量取N，N-二甲基乙酰胺、芳纶纤维、氯化锂和纳米级Al2O3；S2、在60-100℃条件下将氯化锂溶于N，N-二甲基乙酰胺溶液中，再放入芳纶纤维，6-8小时后得到透明的浆料，随后在浆料中加入纳米级Al2O3，搅拌0.5-1小时得到稳定的涂覆浆料；S3、第一凝固浴的配制：将N，N-二甲基乙酰胺和纯水混合均匀得到第一凝固浴；第二凝固浴的配制：纯水；S4、将配制好的浆料放入脱泡机中，待浆料中的气泡全部脱完后取出浆料；S5、调节刮刀高度，将浆料倒入涂布机上，得到涂布后的隔膜；S6、将涂覆后的隔膜置于第一凝固浴中后再置于第二凝固浴中浸泡得到固化的涂覆隔膜；S7、将固化后的隔膜置于烘箱，烘干得到最终的锂离子电池用陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州华骞时代新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32