The invention discloses a preparation method of titanium nitride / carbon nanotube composite paste electrode sensor, which is characterized in that the carbon nanotube is pretreated by sulfuric acid and potassium periodate; the composite adhesive is prepared by 1 \u2011 butyl \u2011 1 \u2011 methyl pyrrolidine trifluoromethylsulfonate and cellulose; and then, in the agate mortar, the nanometer is added according to the following mass percentage Titanium nitride: 36-42%, pretreatment carbon nanotubes: 28-32%, composite adhesive: 12-16%, liquid paraffin: 15-18%, grinding evenly into carbon paste, putting its carbon paste into a glass tube with a diameter of \u03a6 5mm connected with a wire, a titanium nitride / carbon nanotubes composite paste electrode sensor is prepared. The carbon paste electrode prepared by the application has the advantages of 6-8 times higher conductivity, wide electrochemical window, simple preparation method, low cost, easy surface renewal, small residual current, etc. than the ordinary carbon paste electrode. The detection of paracetamol has high sensitivity and good selectivity.
【技术实现步骤摘要】
一种氮化钛/碳纳米管复合糊电极传感器的制备方法
本专利技术涉及一种电化学传感器的制备方法,特别涉及一种氮化钛/碳纳米管复合糊电极传感器的制备方法及应用。属于电化学分析领域。
技术介绍
氮化钛(TiN)具有典型的NaCl型结构,属面心立方点阵,晶格常数a=0.4241nm,其中钛原子位于面心立方的角顶。TiN是非化学计量化合物,其稳定的组成范围为TiN0.37-TiN1.16,氮的含量可以在一定的范围内变化而不引起TiN结构的变化。TiN粉末一般呈黄褐色,超细TiN粉末呈黑色。TiN熔点为2950℃,密度为5.43-5.44g/cm3,莫氏硬度8-9,抗热冲击性好。TiN熔点比大多数过渡金属氮化物的熔点高,而密度却比大多数金属氮化物低,因此是一种很有特色的耐热材料。氮化钛是相当稳定的化合物,在高温下不与铁、铬、钙和镁等金属反应,溶于煮沸的王水,遇到热的氢氧化钠溶液则有氨放出,四氮化三钛的性质与二氮化二钛相似。TiN在真空中加热失去氮,生成氮含量较低的氮化钛。TiN有着诱人的金黄色、熔点高、硬度大、化学稳定性好、并具有较高的导电性和超导性以及宽的电势窗口。碳纳米管作为一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。碳纳米管中碳原子以sp2杂化为主,同时六角型网格结构存在一定程度的弯曲,形成空间拓扑结构,其中可形成一定的sp3杂化键,即形成的化学键同时具有sp2和sp3混合杂化状态,而这些p轨道彼此交叠在碳纳米管片层外形成高度离域化的大π键,碳纳米管外表面的大π ...
【技术保护点】
1. 一种氮化钛 /碳纳米管复合糊电极传感器的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1)碳纳米管预处理:在反应器中,按如下质量百分比加入,6mol/L硫酸:82~86%,高碘酸钾:4~8%,搅拌溶解,加入碳纳米管:8~12%,各组分质量百分比之和为百分之百,于室温浸泡10~12h,再煮沸30min,冷至室温,固液分离,用去离子水洗涤至中性,干燥,研磨至粉末,即得预处理碳纳米管;(2)复合胶黏剂制备:在反应釜中,按如下质量百分比加入,1‑丁基‑1‑甲基吡咯三氟甲磺酸盐:72~76%,纤维素:24~28%,盖好密封盖,置于恒温箱中,温度在120±2℃恒温,反应20~24h,得到粘稠淡黄色透明液体,为复合胶黏剂;(3)氮化钛 /碳纳米管复合糊电极传感器的制备:在玛瑙研钵中,按如下质量百分比加入,纳米氮化钛:36~42%,预处理碳纳米管:28~32%,复合胶黏剂:12~16%,液体石蜡:15~18%,各组分质量百分比之和为百分之百,研磨均匀成碳糊状,然后将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内,压实,干燥,用金相砂纸打磨,抛光,去离子水洗涤,即得氮化钛 /碳纳米管复合糊电极传感 ...
【技术特征摘要】
1.一种氮化钛/碳纳米管复合糊电极传感器的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1)碳纳米管预处理:在反应器中,按如下质量百分比加入,6mol/L硫酸:82~86%,高碘酸钾:4~8%,搅拌溶解,加入碳纳米管:8~12%,各组分质量百分比之和为百分之百,于室温浸泡10~12h,再煮沸30min,冷至室温,固液分离,用去离子水洗涤至中性,干燥,研磨至粉末,即得预处理碳纳米管;(2)复合胶黏剂制备:在反应釜中,按如下质量百分比加入,1-丁基-1-甲基吡咯三氟甲磺酸盐:72~76%,纤维素:24~28%,盖好密封盖,置于恒温箱中,温度在120±2℃恒温,反应20~24h,得到粘稠淡黄色透明液体,为复合胶...
【专利技术属性】
技术研发人员:李慧芝,翟玉博,朱学英,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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