一种苯并咪唑磷酸盐的制备、结构及荧光性质制造技术

本发明专利技术涉及了一种苯并咪唑磷酸盐的制备、制备方法、结构及光学性质。苯并咪唑磷酸盐的分子式为C11H11PN4O4。采用简单、易操作的方法合成苯并咪唑磷酸盐。由单晶X‑射线确定其结构。本发明专利技术的化合物是经过分子自组装而成的单晶化合物。所述化合物易于制备，稳定性好，结晶度高。该化合物在分子发光等领域有非常好的应用前景。

Preparation, structure and fluorescence properties of a benzimidazole phosphate

【技术实现步骤摘要】
一种苯并咪唑磷酸盐的制备、结构及荧光性质
本专利技术属于有机化学、晶体学及光学领域，涉及有机盐类化合物的合成及晶态结构表征。
技术介绍
苯并咪唑衍生物是一类结构特殊杂环结构的化合物，分子结构有刚性较强的共平面性，其中咪唑环具有独特的识别配位性能、质子接受性能及共轭酸碱性能，苯并咪唑衍生物享有“生命配体”的称号。同时由于其具有特殊的π⋯π共轭结构，在紫外一可见光区表现出较强的特征吸收，而且这种特殊的结构可以通过氢键、π⋯π堆积和金属离子配位、疏水一疏水作用与生物体内的受体和酶发生反应，具有良好的生物活性、反应活性、高选择性等。苯并咪唑及其衍生物在有机合成中应用范围也十分广泛。2-(吡嗪基-2)-1H-苯并咪唑主链中的苯环和苯并咪唑的刚性很大，且咪唑环上的N-H会产生分子间氢键从而增大分子间作用力。因此设计更加新颖的含苯并咪唑化合物，并扩展其功能，不仅挖掘了该物质的价值，更对配位化学及光学的发展起到了推动作用。
技术实现思路
本专利技术属于有机化学、晶体学及光学领域，涉及有机盐类化合物的合成及晶态结构表征。本专利技术提供一种苯并咪唑磷酸盐，分子式为C11H11PN4O4，化学式为。本专利技术提供的苯并咪唑磷酸盐主要采取以下技术方案：将磷酸和2-(吡嗪基-2)-1H-苯并咪唑加入甲醇水溶液中并在一定温度下加热，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出晶体。所得晶体通过单晶X射线衍射方法测量，并在PC机上用SHELX程序包解析确定其晶体结构(图1-图4)。并检测了此化合物的荧光光谱图（图5）。附图说明图1、本专利技术的苯并咪唑磷酸盐的晶体结构图。图2、本专利技术的苯并咪唑磷酸盐的一维结构图。图3、本专利技术的苯并咪唑磷酸盐的二维结构图。图4、本专利技术的苯并咪唑磷酸盐的堆积结构图。图5、本专利技术的苯并咪唑磷酸盐的固态荧光光谱图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细的说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。本专利技术的目的在于提供一种苯并咪唑磷酸盐及其制备方法，其分子式为：C11H11PN4O4。为实现上述目的，将适量酸和2-(吡嗪基-2)-1H-苯并咪唑分别加入甲醇水溶液中，加热一定时间后缓慢降至室温，冷却析出针状晶体。所述的化合物为单斜晶系，P21/c空间群。晶胞参数a=16.1124(5)Å，b=10.1149(3)Å，c=7.6376(3)Å，a=90°，β=95.881(1)°，γ=90°，V=1238.19(7)Å3。本专利技术的具体步骤为实施例1将0.20g(1mmol)2-(吡嗪基-2)-1H-苯并咪唑（PZBI）加入甲醇水溶液中使其溶解，并加入0.039mL(0.5mmol)酸。最后，加热10分钟后缓慢降至室温，冷却析出晶体。实施例2将0.20g(1mmol)2-(吡嗪基-2)-1H-苯并咪唑（PZBI）加入甲醇水溶液中使其溶解，并加入0.078mL(1mmol)磷酸。最后，加热30分钟后缓慢降至室温，冷却析出晶体。实施例3将0.10g(0.5mmol)2-(吡嗪基-2)-1H-苯并咪唑（PZBI）加入甲醇水溶液中使其溶解，并加入0.019mL(0.25mmol)磷酸。最后，加热5分钟后缓慢降至室温，冷却析出晶体。图1是由单晶衍射法得到的苯并咪唑磷酸盐晶体结构图。在不对称单元中有两个磷酸根离子，一个质子化的PZBI。图2是苯并咪唑磷酸盐沿晶体轴a轴向外延伸的一维链状结构图。如图所示，每一个相邻的苯并咪唑通过磷酸根相连形成的沿晶体轴a轴向外延伸的一维链状结构图。图3是苯并咪唑磷酸盐的二维结构图。如图3所示，不对称单元通过N–H⋯O和C–H⋯O键生成的二维图。图4是苯并咪唑磷酸盐的堆积结构图。如图4所示，二维层进一步通过C–H⋯π堆积形成的三维堆积结构。图5是苯并咪唑磷酸盐的室温固态荧光光谱图。如图5所示，苯并咪唑磷酸盐在波长300nm激发下,其发射波长为443nm。以上所述实施例仅表达了本专利技术的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯并咪唑磷酸盐，其特征在于所述化合物的分子式为C11H11PN4O4，结构式为

【技术特征摘要】
1.一种苯并咪唑磷酸盐，其特征在于所述化合物的分子式为C11H11PN4O4，结构式为。2.根据权利要求书1所述的苯并咪唑磷酸盐的合成方法，其特征在于所述化合物的合成步骤为：将2-(吡嗪基-2)-1H-苯并咪唑以一定比例的物质的量溶于适量甲醇水溶液中，滴加适量磷酸，然后将反应混合液在适当温度下加热完成后缓慢降至室温、过滤、静置2周，得到白色片状晶体。3.根据权利要求书2所述的苯并咪唑磷酸盐，其特征在于所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群；晶胞参数a=16...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤桂梅，吴玉松，汪永涛，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37