一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：厚度测量和岩矿鉴定、粉碎样品和过筛、冲洗细小颗粒、第1次磁选分离、王水处理、超纯水清洗、第2次磁选分离、浮选分离、HCl‑H2SiF6蚀刻、多钨酸钠重液分离、超声波清洗、偏光显微镜检测、ICP‑AES测Al含量。本发明专利技术的有益效果在于：本发明专利技术建立了适用于不同矿物组成岩石和砂样的石英提纯标准化流程；本发明专利技术的方法减少了剧毒试剂氢氟酸使用量、缩短了实验时间，建立了可定量化操作的实验流程，大幅提高了实验的可操作性和提纯效率。

A method of quartz purification for rock or sand samples with different mineral compositions

【技术实现步骤摘要】
一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法
本专利技术属于测年方法
，涉及一种纯净石英提取方法，具体涉及一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法。
技术介绍
对于地学研究来说，测年技术是其研究的基础，重要性不言而喻，近年来发展较快的测年技术为原地宇宙成因核素10Be和26Al暴露年龄测定法。这种测年方法需要获得纯净石英作为测年物质，之所以选用石英是基于以下几个原因：第一，晶体结构致密，限制了其受大气中生成核素污染的可能性；第二，在自然界中普遍存在，易采集，具备生成10Be和26Al的靶核的条件；第三，化学成分简单，对核素生成速率的计算更容易；第四，Al含量很低(一般小于200μg/g)，能满足AMS对26Al进行精确测量时26Al/27Al比值不低于10-14的要求。然而，要保证此方法测年的准确性，就要保证所使用的石英具有很高的纯度，因为石英的纯度会影响Be和Al的分离效果；27Al的污染会导致26Al/27Al统计误差增大(钾长石约1000μg/g，斜长石约1100-1900μg/g)；生成速率是依照高纬海平面纯石英的值计算校准的。因此获得高纯度的石英样品，是该测年方法的关键环节之一，此方法要求提纯后的石英Al含量为暴露测年＜200μg/g，埋藏测年＜100μg/g。但是现有技术的纯净石英提取方法很难获得高纯度的石英，如果要制备得到高纯度的样品只能以高成本和高污染为交换条件，尤其是对于石英含量极低的样品提取难度更大，但是现实的情况是测年样品中石英含量低的样品在增多，所以需要开发更有效地提取和纯化石英的方法，尤其是分离其中长石的方法。现有技术纯净石英提取方法主要是采用KohlandNishiizumi的经典方法(1992)，对于纯净石英提取主要存在以下技术问题：①对于不同的原始样品，由于其矿物组成不同，其处理方法也需要进行调整，没有一种普遍适用的方法；②对于石英含量极低的样品，其提取具有一定的技术难度；③对于非石英矿物含量很高的样品，石英提纯需要通过反复的酸刻蚀，但是为溶解掉非石英矿物会消耗大量的化学试剂，这会增加经济和生态成本，并且多次清洗样品时的损耗也会造成石英矿物的减少，造成实验误差。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法，解决了纯净石英提取过程中存在的一系列问题。一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法，包括以下步骤：(1)厚度测量和岩矿鉴定：测量样品厚度，并拍照，之后进行前述样品的岩矿鉴定，估计前述样品中石英的含量和石英的粒径大小；(2)粉碎样品和过筛：如果前述样品为花岗岩样品，则采用粉碎机将其压碎和粉碎，之后过筛，获得粒径为0.25-0.50mm的组分；如果前述样品为各种沉积地层样品，则直接使用HCl/HNO3浸泡处理，清洗烘干后过筛，获得粒径为0.25-0.50mm的组分；(3)冲洗细小颗粒：在烧杯中加入前述烧杯容积1/6的去离子水，之后将样品放入前述烧杯中，继续加去离子水至前述烧杯容积的2/3处，用玻璃棒搅拌，然后将前述去离子水倒出，实现洗去细小颗粒物的目的，重复洗多次，直至洗净细小颗粒物，获得去颗粒样品；(4)第1次磁选分离：如果前述去颗粒样品中含有少量强磁性矿物可由强力磁铁去除，如果前述去颗粒样品中含有大量磁性矿物则用磁选仪分离；具体操作过程为，根据前述去颗粒样品粒径不同选择不同的磁选仪转速；利用磁选仪进行磁选分离，获得磁选分离后样品，将前述磁选分离后样品装入样品袋，并在前述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(5)王水处理：将浓HCl和HNO3按体积比1:1的比例配制成王水用于去除前述磁选分离后样品中的碳酸盐和铁的氧化物；具体过程为将前述磁选分离后样品放入合适的烧杯中，加入足量的去离子水覆盖前述磁选分离后样品，并使得前述磁选分离后样品表面平行，记录总体积V；少量多次缓慢加入HCl-HNO3，加入体积与前述总体积V相等；之后搅拌并盖上蒸发皿，置于通风橱内静置24小时，至前述磁选分离后样品充分反应，得到王水处理后样品；(6)超纯水清洗：倒出残酸，去离子水清洗前述王水处理后样品5-6次，然后将烧杯从通风橱挪到配有去离子水开关的水槽，多次水洗至中性，获得清洗后样品，最后将前述清洗后样品转移至另一烧杯中，并将前述烧杯置于烘箱中80℃烘干，获得干燥样品；(7)第2次磁选分离：记录磁选仪参数和电流，根据前述干燥样品的粒径选择磁选仪的转速，利用前述磁选仪进行磁选分离，获得2次磁选分离后样品，将其装入样品袋，并在前述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(8)浮选分离：对于长石和云母含量较大的前述2次磁选分离后样品，采用浮选法；具体操作过程为，前述2次磁选分离后样品先经1％HF溶液浸泡1小时，使长石及云母表面憎水，而石英表面亲水；然后倒掉前述HF溶液，加入几滴松油醇混匀，加入含饱和CO2的1ml/L的冰醋酸溶液和1g/L的十二胺的混合溶液1L，充分搅拌并通入CO2，将产生大量富含长石及云母颗粒的泡沫，几秒钟后撇去前述泡沫，石英将保留在溶液底部，获得浮选分离后样品；(9)HCl-H2SiF6蚀刻：称取前述浮选分离后样品50-100g，放至250mL离心瓶中，并加入200mL的HCl-H2SiF6酸液，水浴振荡2天，超纯水清洗，80℃烘干；之后加盖拧紧，上滚筒机旋转过夜，滚筒温度控制在60-80℃；次日倒掉溶液，加入新HCl-H2SiF6酸液，再上滚筒机旋转过夜；如此反复处理2次，清洗烘干观察处理后样品的性状，以决定是否重复本步骤或进入下一步；(10)多钨酸钠重液分离：将多钨酸钠重液配制为密度3.0g/cm3的溶液备用；使用铁架台将容量为500mL的配置聚四氟乙烯材质的大口径开关分液漏斗固定，下置布氏漏斗，采用普通滤纸分离，并连接抽滤装置；在前述分液漏斗中加入250mL多钨酸钠重液及60g前述酸蚀刻后样品，加漏斗盖旋紧，振荡以充分混匀，松漏斗盖，静置，密度大于3.0g/cm3的重矿物沉降至漏斗底部，打开漏斗开关将其放出，该分离过程与前述酸蚀刻后样品的粒径相关，粒径越小，所需沉降时间越长；之后用洗瓶沿前述分液漏斗盖加入数滴去离子水，加盖振荡摇匀，松盖静置，观察样品分离状况；反复此过程，记录每次去离子水得用量，通常认为50滴水，约2.5mL，可以降低溶液密度0.1g/cm3，本实验所要制备的石英样品密度区间为2.67-2.63g/cm3，具体操作视加去离子水与前述酸蚀刻后样品的分离情况而定；最后将获得的石英样品充分淋洗，烘干备用；(11)超声波清洗：将前述石英样品放入1L聚乙烯大口瓶中，加入150mL1％HF/HNO3酸液后加去离子水至750mL，加盖拧紧，放入超声波清洗器中，处理过夜；次日换酸，重复处理1次，观察前述石英样品处理情况，如果前述石英样品性状均匀，粉末颗粒较少，则大量纯水清洗，烘干以备溶解，否则重复进行超声波清洗步骤，最终获得提纯石英；(12)偏光显微镜检测：采用偏光显微镜检验提纯石英的纯度，确定提纯效果，如果仍有少量的其他矿物残留，则手工将其剔除，尽量使提纯石英的纯度达到100％；(13)ICP本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：(1)厚度测量和岩矿鉴定：测量样品厚度，并拍照，之后进行所述样品的岩矿鉴定，估计所述样品中石英的含量和石英的粒径大小；(2)粉碎样品和过筛：如果所述样品为花岗岩样品，则采用粉碎机将其压碎和粉碎，之后过筛，获得粒径为0.25‑0.50mm的组分；如果所述样品为各种沉积地层样品，则直接使用HCl/HNO3浸泡处理，清洗烘干后过筛，获得粒径为0.25‑0.50mm的组分；(3)冲洗细小颗粒：在烧杯中加入所述烧杯容积1/6的去离子水，之后将样品放入所述烧杯中，继续加去离子水至所述烧杯容积的2/3处，用玻璃棒搅拌，然后将所述去离子水倒出，实现洗去细小颗粒物的目的，重复洗多次，直至洗净细小颗粒物，获得去颗粒样品；(4)第1次磁选分离：如果所述去颗粒样品中含有少量强磁性矿物可由强力磁铁去除，如果所述去颗粒样品中含有大量磁性矿物则用磁选仪分离；具体操作过程为，根据所述去颗粒样品粒径不同选择不同的磁选仪转速；利用磁选仪进行磁选分离，获得磁选分离后样品，将所述磁选分离后样品装入样品袋，并在所述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(5)王水处理：将浓HCl和HNO3按体积比1:1的比例配制成王水用于去除所述磁选分离后样品中的碳酸盐和铁的氧化物；具体过程为将所述磁选分离后样品放入合适的烧杯中，加入足量的去离子水覆盖所述磁选分离后样品，并使得所述磁选分离后样品表面平行，记录总体积V；少量多次缓慢加入HCl‑HNO3，加入体积与所述总体积V相等；之后搅拌并盖上蒸发皿，置于通风橱内静置24小时，至所述磁选分离后样品充分反应，得到王水处理后样品；(6)超纯水清洗：倒出残酸，去离子水清洗所述王水处理后样品5‑6次，然后将烧杯从通风橱挪到配有去离子水开关的水槽，多次水洗至中性，获得清洗后样品，最后将所述清洗后样品转移至另一烧杯中，并将所述烧杯置于烘箱中80℃烘干，获得干燥样品；(7)第2次磁选分离：记录磁选仪参数和电流，根据所述干燥样品的粒径选择磁选仪的转速，利用所述磁选仪进行磁选分离，获得2次磁选分离后样品，将其装入样品袋，并在所述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(8)浮选分离：对于长石和云母含量较大的所述2次磁选分离后样品，采用浮选法；具体操作过程为，所述2次磁选分离后样品先经1％HF溶液浸泡1小时，使长石及云母表面憎水，而石英表面亲水；然后倒掉所述HF溶液，加入几滴松油醇混匀，加入含饱和CO2的1ml/L的冰醋酸溶液和1g/L的十二胺的混合溶液1L，充分搅拌并通入CO2，将产生大量富含长石及云母颗粒的泡沫，几秒钟后撇去所述泡沫，石英将保留在溶液底部，获得浮选分离后样品；(9)HCl‑H2SiF6蚀刻：称取所述浮选分离后样品50‑100g，放至250mL离心瓶中，并加入200mL的HCl‑H2SiF6酸液，水浴振荡2天，超纯水清洗，80℃烘干；之后加盖拧紧，上滚筒机旋转过夜，滚筒温度控制在60‑80℃；次日倒掉溶液，加入新HCl‑H2SiF6酸液，再上滚筒机旋转过夜；如此反复处理2次，清洗烘干观察处理后样品的性状，以决定是否重复本步骤或进入下一步；(10)多钨酸钠重液分离：将多钨酸钠重液配制为密度3.0g/cm...

【技术特征摘要】
1.一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：(1)厚度测量和岩矿鉴定：测量样品厚度，并拍照，之后进行所述样品的岩矿鉴定，估计所述样品中石英的含量和石英的粒径大小；(2)粉碎样品和过筛：如果所述样品为花岗岩样品，则采用粉碎机将其压碎和粉碎，之后过筛，获得粒径为0.25-0.50mm的组分；如果所述样品为各种沉积地层样品，则直接使用HCl/HNO3浸泡处理，清洗烘干后过筛，获得粒径为0.25-0.50mm的组分；(3)冲洗细小颗粒：在烧杯中加入所述烧杯容积1/6的去离子水，之后将样品放入所述烧杯中，继续加去离子水至所述烧杯容积的2/3处，用玻璃棒搅拌，然后将所述去离子水倒出，实现洗去细小颗粒物的目的，重复洗多次，直至洗净细小颗粒物，获得去颗粒样品；(4)第1次磁选分离：如果所述去颗粒样品中含有少量强磁性矿物可由强力磁铁去除，如果所述去颗粒样品中含有大量磁性矿物则用磁选仪分离；具体操作过程为，根据所述去颗粒样品粒径不同选择不同的磁选仪转速；利用磁选仪进行磁选分离，获得磁选分离后样品，将所述磁选分离后样品装入样品袋，并在所述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(5)王水处理：将浓HCl和HNO3按体积比1:1的比例配制成王水用于去除所述磁选分离后样品中的碳酸盐和铁的氧化物；具体过程为将所述磁选分离后样品放入合适的烧杯中，加入足量的去离子水覆盖所述磁选分离后样品，并使得所述磁选分离后样品表面平行，记录总体积V；少量多次缓慢加入HCl-HNO3，加入体积与所述总体积V相等；之后搅拌并盖上蒸发皿，置于通风橱内静置24小时，至所述磁选分离后样品充分反应，得到王水处理后样品；(6)超纯水清洗：倒出残酸，去离子水清洗所述王水处理后样品5-6次，然后将烧杯从通风橱挪到配有去离子水开关的水槽，多次水洗至中性，获得清洗后样品，最后将所述清洗后样品转移至另一烧杯中，并将所述烧杯置于烘箱中80℃烘干，获得干燥样品；(7)第2次磁选分离：记录磁选仪参数和电流，根据所述干燥样品的粒径选择磁选仪的转速，利用所述磁选仪进行磁选分离，获得2次磁选分离后样品，将其装入样品袋，并在所述样品袋上标明样品名称、粒径大小和magnetic；完成磁选分离后使用干湿两用的吸尘器清洁磁选仪；(8)浮选分离：对于长石和云母含量较大的所述2次磁选分离后样品，采用浮选法；具体操作过程为，所述2次磁选分离后样品先经1％HF溶液浸泡1小时，使长石及云母表面憎水，而石英表面亲水；然后倒掉所述HF溶液，加入几滴松油醇混匀，加入含饱和CO2的1ml/L的冰醋酸溶液和1g/L的十二胺的混合溶液1L，充分搅拌并通入CO2，将产生大量富含长石及云母颗粒的泡沫，几秒钟后撇去所述泡沫，石英将保留在溶液底部，获得浮选分离后样品；(9)HCl-H2SiF6蚀刻：称取所述浮选分离后样品50-100g，放至250mL离心瓶中，并加入200mL的HCl-H2SiF6酸液，水浴振荡2天，超纯水清洗，80℃烘干；之后加盖拧紧，上滚筒机旋转过夜，滚筒温度控制在60-80℃；次日倒掉溶液，加入新HCl-H2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽，武振坤，赵国庆，董国成，周杰，李明，唐玲，
申请(专利权)人：中国科学院地球环境研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61