改性有机胺聚醚多元醇的合成方法技术

本发明专利技术涉及聚醚多元醇技术领域，具体涉及一种改性有机胺聚醚多元醇的合成方法。所述的改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，步骤如下：(1)将三乙醇胺、冰醋酸在酸性催化剂作用下进行酯化反应，反应结束后再进行脱单体、降温精制，得到三乙醇胺醋酸酯；(2)将三乙醇胺醋酸酯与环氧化合物在碱性催化剂作用下进行聚合反应，反应结束后再依次进行熟化、脱单体、降温精制，得到改性有机胺聚醚多元醇。本发明专利技术的改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，制备的聚醚多元醇黏度低、pH值较低，应用范围广。

【技术实现步骤摘要】
改性有机胺聚醚多元醇的合成方法
本专利技术涉及聚醚多元醇
，具体涉及一种改性有机胺聚醚多元醇的合成方法。
技术介绍
三乙醇胺具有良好的吸湿性，能与水、乙醇、丙酮等互溶，其制得的聚醚多元醇具有良好的表面活性，广泛应用于洗涤、美容、护肤、润滑剂及防腐剂、润滑剂、乳化剂等领域。但因三乙醇胺具有弱碱性，其制得的聚醚多元醇pH值较高，给后续应用带来较大阻碍。目前有机胺聚醚多元醇大多以有机胺直接作为原始起始剂，在碱性催化剂作用下与环氧丙烷或环氧乙烷反应来制得聚醚多元醇；或者以有机胺和小分子多元醇为复合起始剂，在碱性催化剂作用下与环氧丙烷或环氧乙烷反应来制得聚醚多元醇。其制备的聚醚多元醇在应用上具有一定的局限性。在实际应用中，未经改性的三乙醇胺制备的聚醚多元醇pH值较大，在后处理中按理论酸量中和后，聚醚多元醇的pH值仍在8-10之间，影响其后续应用；而增加中和酸的用量，可以降低其pH值，但同时会导致聚醚多元醇的酸值偏高，同样会影响使用效果。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，制备的聚醚多元醇黏度低、pH值较低，应用范围广。本专利技术所述的改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，步骤如下：(1)将三乙醇胺、冰醋酸在酸性催化剂作用下进行酯化反应，反应结束后再进行脱单体、降温精制，得到三乙醇胺醋酸酯；(2)将三乙醇胺醋酸酯与环氧化合物在碱性催化剂作用下进行聚合反应，反应结束后再依次进行熟化、脱单体、降温精制，得到改性有机胺聚醚多元醇。步骤(1)中酸性催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸；酸性催化剂加入量为三乙醇胺和冰醋酸总质量的3-4％。步骤(1)中三乙醇胺和冰醋酸的摩尔比为1:1-2。步骤(1)中酯化反应温度为120-130℃，时间为6-7h。步骤(2)中环氧化合物为环氧丙烷、环氧乙烷或环氧丙烷与环氧乙烷以质量比1-5:1混合的混合物。步骤(2)中碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸氢钠；碱性催化剂加入量为三乙醇胺醋酸酯和环氧化合物总质量的0.1-0.3％。步骤(2)中三乙醇胺醋酸酯与环氧化合物的质量比为1:1-10，环氧化合物根据聚醚多元醇的设计羟值确定加入量。步骤(2)中聚合反应温度为100-110℃；熟化时间为6h。步骤(2)中脱单体时，打开真空泵和抽真空阀门，抽到-0.09MPa，打开进料阀门向釜内冲入微量氮气，使釜内压力维持在-0.08～0.07MPa。步骤(2)中降温精制时，降温80-90℃，加入占聚醚总量4％的去离子水，加入理论酸量，酸为浓度为43.5％的磷酸，中和PH控制在4.8-5.2，再加入0.1％的600#硅酸镁，升温至110-120℃干燥，水分合格过滤得到聚醚多元醇。制备的改性有机胺聚醚多元醇的羟值为30-400mgKOH/g。与现有技术相比，本专利技术有以下有益效果：本专利技术对三乙醇胺进行改性，再与环氧化合物进行反应制得聚醚多元醇，制得的聚醚多元醇黏度低、pH值低，应用范围广，在应用时的水溶性好、润滑性能好，交联性能好。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本专利技术技术方案所作的改变，均应属于本专利技术的保护范围内。实施例1(1)在室温下将100g三乙醇胺(纯度99％)，41g乙酸，(三乙醇胺与乙酸的摩尔比为1:1)，5g浓硫酸投入三口烧瓶中，缓慢升温至120℃，反应6h，脱单体1h，降温精制分离提纯得到三乙醇胺醋酸酯；(2)将100g三乙醇胺醋酸酯，0.8g氢氧化钾在室温下投入反应釜中，升温至110℃，脱水1h，降温至90℃，加入290g环氧丙烷，升温至110℃进行反应，反应结束后熟化6h，脱单体1h，降温精制得到改性有机胺聚醚多元醇。对比例1室温下将100g三乙醇胺(纯度99％)，2.1g氢氧化钾室温下投入反应釜中，升温至110℃脱水1h，降温至90℃，加入750g环氧丙烷，反应温度控制在110℃，反应结束后熟化6h，脱单体1h，降温精制得到有机胺聚醚多元醇。实施例2(1)在室温下将100g三乙醇胺(纯度99％)，82g乙酸，(三乙醇胺与乙酸的摩尔比为1:2)，6g对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，缓慢升温至130℃，反应7h，脱单体1h，降温精制分离提纯得到三乙醇胺醋酸酯；(2)将100g三乙醇胺醋酸酯，0.6g氢氧化钠在室温下投入反应釜中，升温至110℃，脱水1h，降温至90℃，加入140g环氧乙烷，反应温度控制在130℃，反应结束后熟化6h，脱单体1h，降温精制得到改性有机胺聚醚多元醇。对比例2室温下将100g三乙醇胺(纯度99％)，0.65g氢氧化钠室温下投入反应釜中，升温至110℃脱水1h，降温至90℃，加入100g环氧丙烷，反应温度控制在110℃，反应结束后熟化6h，脱单体1h，降温精制得到有机胺聚醚多元醇。实施例3(1)在室温下将100g三乙醇胺(纯度99％)，82g乙酸，(三乙醇胺与乙酸的摩尔比为1:2)，6g对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，缓慢升温至130℃，反应7h，脱单体1h，降温精制分离提纯得到三乙醇胺醋酸酯；(2)将100g三乙醇胺醋酸酯，0.65g氢氧化钠在室温下投入反应釜中，升温至110℃，脱水1h，降温至90℃，加入500g环氧丙烷和100g环氧乙烷，反应温度控制在130℃，反应结束后熟化6h，脱单体1h，降温精制得到改性有机胺聚醚多元醇。对比例3室温下将100g三乙醇胺(纯度99％)，0.65g氢氧化钠室温下投入反应釜中，升温至110℃脱水1h，降温至90℃，加入310g环氧丙烷，反应温度控制在110℃，反应结束后熟化6h，脱单体1h，降温精制得到有机胺聚醚多元醇。将实施例1-3和对比例1-3制备的聚醚多元醇进行性能测试，写实结果如表1所示。表1实施例1-3和对比例1-3制备的聚醚多元醇的性能指标测试结果项目实施例1对比例1实施例2对比例2实施例3对比例3羟值，mgKOH/g150150.2100100.134.134黏度(25℃)，mPa·s1154911925597551059pH值6.8510.856.9411.06.9510.7酸值，mgKOH/g0.0350.0320.0260.0280.0320.036钾/钠离子，ppm223323从表1中可以看出，在制备相同羟值的有机胺聚醚多元醇时，实施例制备的聚醚多元醇粘度明显低于对比例，pH值也低于对比例，应用范围更广。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)将三乙醇胺、冰醋酸在酸性催化剂作用下进行酯化反应，反应结束后再进行脱单体、降温精制，得到三乙醇胺醋酸酯；(2)将三乙醇胺醋酸酯与环氧化合物在碱性催化剂作用下进行聚合反应，反应结束后再依次进行熟化、脱单体、降温精制，得到改性有机胺聚醚多元醇。

【技术特征摘要】
1.一种改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)将三乙醇胺、冰醋酸在酸性催化剂作用下进行酯化反应，反应结束后再进行脱单体、降温精制，得到三乙醇胺醋酸酯；(2)将三乙醇胺醋酸酯与环氧化合物在碱性催化剂作用下进行聚合反应，反应结束后再依次进行熟化、脱单体、降温精制，得到改性有机胺聚醚多元醇。2.根据权利要求1所述的改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中酸性催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸；酸性催化剂加入量为三乙醇胺和冰醋酸总质量的3-4％。3.根据权利要求1所述的改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：三乙醇胺和冰醋酸的摩尔比为1:1-2。4.根据权利要求1所述的改性有机胺聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中酯化反应温度为120-130℃，时间为6-7h。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：荆晓东，
申请(专利权)人：荆晓东，
类型：发明
国别省市：山东,37