地下水中半挥发性有机物检测方法技术

本发明专利技术涉及一种地下水中半挥发性有机物检测方法，包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集：（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物；分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高；可提高检测的效率，满足地下水有机污染调查的需要。

Detection method of semi volatile organic compounds in groundwater

【技术实现步骤摘要】
地下水中半挥发性有机物检测方法
本专利技术涉及一种检测方法，尤其涉及一种地下水中半挥发性有机物检测方法。
技术介绍
随着人类活动的增加，各种污染造成地下水中有害物质逐年增加，地下水水质逐渐下降，严重危害了饮用水安全，我国地下水中的单环芳烃、卤代烃、有机氯农药污染等已不容忽视。已有的研究表明，许多有机污染物具有的“三致作用”（致癌、致畸、致突变作用），对人体健康有严重影响。很多有机污染物在地下水环境中很难通过自然降解过程去除，很可能会长期存在并发生累积。地下水有机污染常常具有污染物种类多、含量低、危害大、难治理等特点。因此，就污染物的种类、污染的范围以及对人类健康的危害而言，地下水有机污染物排在所有污染物的首位，对地下水中有机物的检测和治理十分重要。地下水中有机物包括挥发性有机物和半挥发性有机物，对地下水中不同的有机物需要采取不同的分析检测方法，以保证样品的完整性和代表性，保证检测分析的准确性。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种地下水中半挥发性有机物检测方法，本专利技术的技术方案如下：一种地下水中半挥发性有机物检测方法，包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集：①旋开1L半挥发性有机物采样瓶的螺旋盖，将出水管的端口伸入瓶底，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，同时不断提升管口，直至在瓶口形成一弯月面，迅速旋紧螺旋盖；②在采样瓶上贴上标签，并以透明胶带覆盖标签；③迅速将检查合格的样品采样瓶倒置平放入冷藏箱中；④同一样品采集双样；（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物：气相色谱分析条件为：气化室温度：250℃，检测器温度：325℃，载气为氮气，其压力为：12.18psi，色谱柱流量为：1.0mL/min，进样方式为：不分流，0.75min后分流口吹扫流量为60.0mL/min；柱升温程序为：初始温度70.0℃，以5℃/min从70℃升到150℃，保持5min；再以10℃/min从150℃升到270℃，保持3min，再以12℃/min从270℃升到300℃。优选地，在步骤（4）前进行样品的预处理；优选地，样品预处理的步骤为：①在1000mL分液漏斗中加入30gNaCl，量取1000mL水样，用10mL丙酮分三次润洗样品瓶内壁，并将丙酮倒入分液漏斗中，加入40μL的1μg/mL的9,10苯并菲，50μL的1μg/mL的二丁基氯茵酸酯与2,4,5,6-四氯间二甲苯混合溶液于同一分液漏斗中；加入40mL正己烷，手持分液漏斗，振摇放气，安装分液漏斗于振荡器上，振摇5min进行萃取；优选地，在样品预处理的步骤①之后，还包括步骤②取下分液漏斗静置10~30min，将正己烷层转移至250mL平底烧瓶中，再向水相中加入20mL正己烷进行第2次、第3次萃取，步骤同上，合并三次有机相；优选地，在样品预处理的步骤②之后，还包括步骤③向有机相中加入无水硫酸钠，振动放置30min后，除去有机相中的水分；在80℃恒温下水浴25mLKD浓缩瓶，当提取液剩至5~10mL时将正已烷无损地转移至25mLKD浓缩瓶中，氮气浓缩并用正已烷定容至1mL；优选地，选用带63Ni放射源电子捕获检测器的气相色谱仪；优选地，选用DB-35MS色谱柱；表1为采用本专利技术的检测方法检测九种有机氯农药方法线性；表1检测方法线性表2为采用本专利技术的检测方法检出的九种有机氯农药的准确度及检出限。表2九种有机氯农药的准确度及检出限对所采集的地下水有机污染水样与国家地质实验测试中心进行比对实验，根据比对结果显示，满足平行样分析要求。检出的水样中的半挥发有机物和国家地质实验测试中心的分析结果见表3、表4，其中：“SD-”为实验室的检测结果，“SC-”为国家地质实验测试中心的检测结果，“—”为该有机污染组分未检出。表3有机污染组分的比对结果（一）表4有机污染组分的比对结果（二）本专利技术通过对半挥发性有机物检测方法的研究，采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物，分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高；所建立的半挥发性有机物测定方法完成一组样品需要40分钟，采用自动进样器进样，按照质量控制要求，每批样品进行一次空白加标分析、进行10%的基体加标、进行全流程空白实验和20%的平行双样分析，可提高检测的效率。附图说明图1为本专利技术的地下水中半挥发性有机物检测方法流程图；具体实施方式下面通过实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。如图1所示，本专利技术提供一种地下水中半挥发性有机物检测方法，包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集：①旋开1L半挥发性有机物采样瓶的螺旋盖，将出水管的端口伸入瓶底，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，同时不断提升管口，直至在瓶口形成一弯月面，迅速旋紧螺旋盖；②在采样瓶上贴上标签，并以透明胶带覆盖标签；③迅速将检查合格的样品采样瓶倒置平放入冷藏箱中；④同一样品采集双样；（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物：气相色谱分析条件为：气化室温度：250℃，检测器温度：325℃，载气为氮气，其压力为：12.18psi，色谱柱流量为：1.0mL/min，进样方式为：不分流，0.75min后分流口吹扫流量为60.0mL/min；柱升温程序为：初始温度70.0℃，以5℃/min从70℃升到150℃，保持5min；再以10℃/min从150℃升到270℃，保持3min，再以12℃/min从270℃升到300℃。优选地，在步骤（4）前进行样品的预处理；优选地，样品预处理的步骤为：①在1000mL分液漏斗中加入30gNaCl，量取1000mL水样，用10mL丙酮分三次润洗样品瓶内壁，并将丙酮倒入分液漏斗中，加入40μL的1μg/mL的9,10苯并菲，50μL的1μg/mL的二丁基氯茵酸酯与2,4,5,6-四氯间二甲苯混合溶液于同一分液漏斗中；加入40mL正己烷，手持分液漏斗，振摇放气，安装分液漏斗于振荡器上，振摇5min进行萃取；优选地，在样品预处理的步骤①之后，还包括步骤②取下分液漏斗静置10~30min，将正己烷层转移至250mL平底烧瓶中，再向水相中加入20mL正己烷进行第2次、第3次萃取，步骤同上，合并三次有机相；优选地，在样品预处理的步骤②之后，还包括步骤③向有机相中加入无水硫酸钠，振动放置30min后，除去有机相中的水分；在80℃恒温下水浴25mLKD浓缩瓶，当提取液剩至5~10mL时将正已烷无损地转移至25mLKD浓缩瓶中，氮气浓缩并用正已烷定容至1mL；优选地，选用带63Ni放射源电子捕获检测器的气相色谱仪；优选地，选用DB-35MS色谱柱。本专利技术通过对半挥发性有机物检测方法的研究，采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物，分离效率高、分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集：①旋开1L半挥发性有机物采样瓶的螺旋盖，将出水管的端口伸入瓶底，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，同时不断提升管口，直至在瓶口形成一弯月面，迅速旋紧螺旋盖；②在采样瓶上贴上标签，并以透明胶带覆盖标签；③迅速将检查合格的样品采样瓶倒置平放入冷藏箱中；④同一样品采集双样；（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物：气相色谱分析条件为：气化室温度：250℃，检测器温度：325℃，载气为氮气，其压力为：12.18psi，色谱柱流量为：1.0mL/min，进样方式为：不分流，0.75min后分流口吹扫流量为60.0mL/min；柱升温程序为：初始温度70.0℃，以5℃/min从70℃升到150℃，保持5min；再以10℃/min从150℃升到270℃，保持3min，再以12℃/min从270℃升到300℃。...

【技术特征摘要】
1.一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集：①旋开1L半挥发性有机物采样瓶的螺旋盖，将出水管的端口伸入瓶底，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，同时不断提升管口，直至在瓶口形成一弯月面，迅速旋紧螺旋盖；②在采样瓶上贴上标签，并以透明胶带覆盖标签；③迅速将检查合格的样品采样瓶倒置平放入冷藏箱中；④同一样品采集双样；（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物：气相色谱分析条件为：气化室温度：250℃，检测器温度：325℃，载气为氮气，其压力为：12.18psi，色谱柱流量为：1.0mL/min，进样方式为：不分流，0.75min后分流口吹扫流量为60.0mL/min；柱升温程序为：初始温度70.0℃，以5℃/min从70℃升到150℃，保持5min；再以10℃/min从150℃升到270℃，保持3min，再以12℃/min从270℃升到300℃。2.根据权利要求1所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：在步骤（4）前进行样品的预处理。3.根据权利要求2所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕海超，侯军亮，王昕洲，赵俊梅，李义，解珺，
申请(专利权)人：河北省地质环境监测院，
类型：发明
国别省市：河北,13