超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统。所述系统包括直流电源、加热单元、耐热反应器、石墨阳极、含锆阴极、温控单元、惰性气体供给单元以及尾气处理单元。反应器具有围成反应腔的腔体和盖体；加热单元加热反应器；石墨阳极、含锆阴极分别与直流电源的正、负极连接；温控单元包括监测反应腔温度的测温构件和控制加热单元的加热速率的温控仪；惰性气体供给单元与反应腔连接。本实用新型专利技术直接将廉价的ZrSiO4/碳粉混合物作为固体阴极，通过一步电化学还原制得复合纤维材料，在电解过程中同时实现电脱氧、合金化以及碳化；且具有短流程、成本低、能耗低、经济价值高、有利于硅酸盐型锆矿资源综合利用等优点。

Electrolysis system of ultra high temperature zrsi / ZrC composite nanofibers

【技术实现步骤摘要】
超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统
本技术涉及熔盐电解设备
，具体来讲，涉及一种能够用于熔盐电化学还原法原位合成ZrC/ZrSi纳米复合纤维材料的电解装置。
技术介绍
目前，制备锆硅(Zr-Si)金属间化合物的主要方法有：硅热还原法、机械合金化法、自蔓延高温合成法(SHS)、反应烧结及电弧熔炼法，且各个方法均有相应设备。制备ZrC粉末的方法主要有：电弧炉碳热还原法、直接合成法、自蔓延高温合成法、高能球磨法、溶胶-凝胶法等。常规的难熔金属硅化物-ZrC复合材料的合成方法和设备通常涉及高温(例如，高于1600℃)，而且容易导致碳化物颗粒粗化，且能耗高。另外，尚未见到通过上述方法和设备制备出ZrSi/ZrC复合纳米纤维的记载。因此，亟需一种能够有效制备出ZrSi/ZrC复合纳米纤维的装置。
技术实现思路
本技术的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本技术的目的之一在于提供一种能够制备出ZrSi/ZrC复合纳米纤维的装置。本技术的另一目的在于提供一种不仅能够制备出ZrSi/ZrC复合纳米纤维且制备过程能耗较低的装置。本技术提供了一种超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统，所述电解系统包括直流电源、加热单元、耐热反应器、石墨阳极、含锆阴极、温控单元、惰性气体供给单元以及尾气处理单元。其中，所述耐热反应器具有腔体和盖体，所述盖体可拆卸地设置在所述腔体上以构成封闭的反应腔；所述加热单元设置为能够加热耐热反应器的腔体至反应温度；所述石墨阳极设置在所述耐热反应器的反应腔中，并通过第一导线与直流电源的正极连接；所述含锆阴极设置在所述耐热反应器的反应腔中，并通过第二导线与直流电源的负极连接；所述温控单元包括彼此连接的测温构件和温控仪，所述测温构件设置为能够监测反应腔的温度，所述温控仪还与所述加热单元连接并能够控制所述加热单元的加热速率；所述惰性气体供给单元包括惰性气源和输气管，所述输气管将所述惰性气源与耐热反应器的反应腔连接；所述尾气处理单元包括尾气净化器和排气管，所述排气管将所述耐热反应器的反应腔与尾气净化器连接。与现有技术相比，本技术的有益效果包括以下内容中的一项或多项：(1)无需分别制备碳化锆和高熔点硅化物，能够直接把廉价的ZrSiO4与碳粉混合物形成的烧结产物作为固体阴极，通过一步电化学还原制备出ZrC/ZrSi复合材料，在电解过程中同时实现电脱氧、合金化以及碳化；(2)短流程、原料更加廉价、反应温度较低(例如，800～900℃)，这些有利于大幅度的节约成本并降低能耗。附图说明图1示出了本技术的超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统的一个示例性实施例的结构示意图。图2示出了本技术的超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统的一个示例性实施例中的耐热反应器的结构示意图。附图标记说明如下：直流电源1、加热单元2、耐热反应器3、石墨阳极4、含锆阴极5、温控单元6、惰性气体供给单元7、尾气处理单元8、干燥装置9、测温构件10；腔体11、盖体12、密封构件13、循环管路14、连接线15、耐热坩埚16、熔盐17、耐火砖套18、密封塞19。具体实施方式在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本技术的超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统，亦可称为ZrSi核心/ZrC包覆的超高温纳米复合纤维的电解系统。如图1至2所示，在本技术的一个示例性实施例中，超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统可包括直流电源1、加热单元2、耐热反应器3、石墨阳极4、含锆阴极5、温控单元6、惰性气体供给单元7以及尾气处理单元8。直流电源1可以配置为具有输出电压为2.80～2.85V的电源。优选地，直流电源可以为恒压直流电源。如图2所示，耐热反应器可具有腔体11、盖体12和密封构件13。腔体可呈圆通状结构，腔体可由能够耐受高温(例如，耐受不低于900℃的高温)的合金或耐火材料构成。例如，腔体可以为由不锈钢或耐蚀耐高温合金形成的无盖容器。盖体可拆卸地设置在腔体上，并且能够与腔体一起构成封闭的反应腔。例如，盖体可以为法兰。盖体上可分别设置有能够供石墨阳极的连接线15(例如，第一导线)、含锆阴极的连接线(例如，第二导线)、惰性气体供给单元的输气管、尾气处理单元的排气管等通过的多个孔洞。孔洞中可设置便于密封和替换的密封塞19或者可连接内含密封塞的不锈钢电极引出密封套管。例如，连接线15可穿过设置在孔洞中的密封塞19进入反应腔内。密封构件13可设置在盖体和腔体之间，以便使盖体和腔体更加紧密的配合，从而为反应腔提供更有利的惰性反应环境。例如，密封构件可以弹性垫圈。密封构件可以由金属、合金或耐热有机材料构成。电解系统还可包括循环水冷单元。循环水冷却单元可具有冷却水源(未示出)和循环管路14。循环管路具有与冷却水源连接的进水端和出水端、以及环绕盖体或环绕腔体与盖体配合的一端的管身。图2中示出了循环管路14的管身的横截面。耐热坩埚16可通过耐火砖套18设置于耐热反应器的腔体内。耐热坩埚被设置为盛放用于提供反应环境的熔盐17。熔盐可采用氯化钙；或者可以为由碱金属氯化物、碱金属氟化物、碱土金属氯化物和碱土金属氟化物中的任意两种或三种以上构成的混合盐，且该混合盐含有氯化钙。例如，熔盐可以为氯化钙和氯化钠的混合熔盐。反应器中的熔盐在经加热单元加热后形成800～900℃的熔化熔盐，从而进行电解反应。耐热坩埚可以为刚玉坩埚。在反应腔内设置耐热坩埚有利于延长腔体的使用寿命并降低对反应器材质和成本的要求。然而，本技术不限于此，例如，可不设置耐热坩埚而通过选择耐热反应器的腔体和盖体的材质来满足反应要求。若不设置耐热坩埚，则熔盐盛放耐腐蚀腔体形成的反应腔内。如图1所示，加热单元设置为能够加热耐热反应器的腔体至电解反应所需的反应温度(例如，800～900℃)。例如，加热单元可以为电阻炉。石墨阳极设置在耐热反应器的反应腔中，并通过第一导线与直流电源的正极连接。例如，石墨阳极可以为高纯石墨棒。含锆阴极设置在耐热反应器的反应腔中，并通过第二导线与直流电源的负极连接。第一和第二导线可以耐蚀金属或合金导线，例如，可以为铁铬铝丝。这里，含锆阴极可以为由硅酸锆与碳粉的混合物在惰性气氛下烧结而成的片体。例如，含锆阴极可通过对由硅酸锆粉和碳粉构成的原料进行混合、压制成型，并在诸如氮气或氩气的惰性气氛下烧结而得到。所述原料可由按重量百分比计3～6％的碳粉和余量的硅酸锆粉构成。优选地，碳粉的粒度采用纳米级。另外，烧结温度以不超过1100℃为宜。例如，烧结温度可以为900～1100℃。温控单元6可包括彼此连接的测温构件10和温控仪。测温构件设置为能够监测反应腔的温度。例如，测温构件可以为热电偶。温控仪还与加热单元连接，并能够控制加热单元的加热速率。具体来讲，温控仪可通过测温构件的实时温度监测来及时调整加热单元的加热速率，以便更加准确将耐热反应器内的反应腔控制在电解反应所需的温度范围(例如，800～900℃)内。惰性气体供给单元包括惰性气源、干燥装置9和输气管。惰性气源可以为氩气罐。输气管依次将惰性气源、干燥装置以及耐热反应器的反应腔连接，以便对惰性气源提供的惰性气体进行干燥处理，并将干燥后的惰性气体提供至耐热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统，所述电解系统包括直流电源，其特征在于，所述电解系统还包括加热单元、耐热反应器、石墨阳极、含锆阴极、温控单元、惰性气体供给单元以及尾气处理单元，其中，所述耐热反应器具有腔体和盖体，所述盖体可拆卸地设置在所述腔体上以构成封闭的反应腔；所述加热单元设置为能够加热耐热反应器的腔体至反应温度；所述石墨阳极设置在所述耐热反应器的反应腔中，并通过第一导线与直流电源的正极连接；所述含锆阴极设置在所述耐热反应器的反应腔中，并通过第二导线与直流电源的负极连接；所述温控单元包括彼此连接的测温构件和温控仪，所述测温构件设置为能够监测反应腔的温度，所述温控仪还与所述加热单元连接并能够控制所述加热单元的加热速率；所述惰性气体供给单元包括惰性气源和输气管，所述输气管将所述惰性气源与耐热反应器的反应腔连接；所述尾气处理单元包括尾气净化器和排气管，所述排气管将所述耐热反应器的反应腔与尾气净化器连接。

【技术特征摘要】
1.一种超高温ZrSi/ZrC复合纳米纤维的电解系统，所述电解系统包括直流电源，其特征在于，所述电解系统还包括加热单元、耐热反应器、石墨阳极、含锆阴极、温控单元、惰性气体供给单元以及尾气处理单元，其中，所述耐热反应器具有腔体和盖体，所述盖体可拆卸地设置在所述腔体上以构成封闭的反应腔；所述加热单元设置为能够加热耐热反应器的腔体至反应温度；所述石墨阳极设置在所述耐热反应器的反应腔中，并通过第一导线与直流电源的正极连接；所述含锆阴极设置在所述耐热反应器的反应腔中，并通过第二导线与直流电源的负极连接；所述温控单元包括彼此连接的测温构件和温控仪，所述测温构件设置为能够监测反应腔的温度，所述温控仪还与所述加热单元连接并能够控制所述加热单元的加热速率；所述惰性气体供给单元包括惰性气源和输气管，所述输气管将所述惰性气源与耐热反应器的反应腔连接；所述尾气处理单元包括尾气净化器和排气管，所述排气管将所述耐热反应器的反应腔与尾气净化器连接。2.根据权利要求1所述电解系统，其特征在于，所述电解系统还包括设置于反应腔内并用于盛放熔盐的耐热坩埚。3.根据权利要求1所述的电解系统，其特征在于，所述耐...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘红霞，苏娟，王鹏云，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：新型
国别省市：内蒙古,15