一种含硫水质中氰化物的测定方法技术

本发明专利技术属于氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫水质中氰化物的测定方法；是一种硫化物含量在50mg/L以上的水质中总氰化物或易释放氰化物的快速、准确的测定方法，本方法在测定总氰化物时，使用EDTA‑2Na和磷酸进行预蒸馏；测定易释放氰化物时，使用硝酸锌和酒石酸进行预蒸馏。通过加入掩蔽剂，解决了含高硫化物的总氰化物或易释放氰化物的测定时无法观测到滴定终点，进而无法测定的问题。

A Method for the Determination of Cyanide in Sulfur-Containing Water

【技术实现步骤摘要】
一种含硫水质中氰化物的测定方法
本专利技术属于氰化物测定
，具体涉及一种含硫水质中氰化物的测定方法。
技术介绍
含氰水质在很多企业中都普遍存在，氰化物属于剧毒物质，它的准确检测非常重要，例如在黄金生产工艺中，氰化浸金工艺是非常重要的手段之一，而氰化浸金工艺的水质中含较高的氰化物，同时还含有硫化物，而在含硫化物的水质中测定总氰化物或易释放氰化物时，在蒸馏过程中，硫离子会和氰离子一起进入到吸收液中，氰化物较高的情况下，测定时需使用硝酸银滴定法，如果样品中含硫化物，会看不到滴定终点颜色，导致无法测定。现有的HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中就考虑了硫化物的影响，但仍然存在很多缺陷，因为硫的其他形态可能转化为硫离子，例如硫氰酸盐，在蒸馏过程总可以转化为硫离子；HJ484-2009采用碳酸镉和碳酸铅进行前处理，但在测定总氰化物或易释放氰化物时，加入的这两种试剂都会和氰结合，使得易释放氰化物损失，测定结果偏低，同时也没有考虑到蒸馏过程中硫的其他形态转化产生的硫离子的影响。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供一种含硫水质中氰化物的测定方法，是一种硫化物含量在50mg/L以上的水质中总氰化物或易释放氰化物的快速、准确的测定方法，通过加入掩蔽剂，解决了含高硫化物的总氰化物或易释放氰化物的测定时无法观测到滴定终点，进而无法测定的问题。一种含硫水质中总氰化物的测定方法，包括如下步骤：步骤一，用量筒量取200mL样品，体积记为V，移入蒸馏瓶中，并向蒸馏瓶中加玻璃珠，再加入10～15mL的EDTA-2Na溶液和10～15mL质量浓度大于或等于85％的磷酸溶液，摇匀，连接蒸馏装置，取一个100mL的接收管，记为第一接收管，往第一接收管内加入40g/L的氢氧化钠溶液10mL作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，检查连接部位，使其严密，开始蒸馏；步骤二，当第一接收管内的溶液体积为80-85mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲洗液加入第一接收管中，取下第一接收管；步骤三，向第一接收管中加入第一种掩蔽剂——固体醋酸铅10-12㎎，摇匀，然后使用漏斗和滤纸将第一接收管内的液体过滤到另一个新的100mL接收管中，该新接收管记为第二接收管，使用40g/L的氢氧化钠溶液洗涤滤纸和沉淀三次，洗涤液加入到第二接收管中，向第二接收管中加入第二种掩蔽剂——氢氧化钠固体0.30-0.35g，摇匀，放置3分钟；步骤四，向第二接收管内加水，稀释至刻度，摇匀，此为第二接收管内的待测碱性试样A，体积记为V1；步骤五，随同样品做全程序空白，得到待测碱性空白试样B；步骤六，样品的测定分取体积为V2的待测碱性试样A置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，并按照下式计算样品中总氰化物的质量浓度，以氰离子计：式中：ρ1——总氰化物质量浓度，mg/L；C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V——样品的体积，mL；V1——得到待测碱性试样A的体积，mL；V2——分取待测碱性试样A的体积，mL；26.02——氰离子的摩尔质量，g/mol。所述步骤一中所用的EDTA-2Na浓度为100g/L，配置方法为：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。所述步骤一与步骤三中所用的40g/L的氢氧化钠溶液配置方法为：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。所述步骤六中，硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L，其配置方法为：称取1.6987g基准硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中；试银灵指示剂的配置方法为：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于丙酮中，用丙酮稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处稳定一个月后使用。一种含硫水质中易释放氰化物的测定方法，其步骤与上述含硫水质中总氰化物的测定方法步骤相同，不同之处为：在步骤一中将加入的10～15mLEDTA-2Na溶液和10～15mL质量浓度大于或等于85％的磷酸溶液替换为10～15mL硝酸锌溶液和10～15mL酒石酸溶液；步骤六中按照下式计算样品中易释放氰化物的质量浓度，以氰离子计：式中：ρ1——易释放氰化物的质量浓度，mg/L；C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V——样品的体积，mL；V1——得到测碱性试样A的体积，mL；V2——分取待测碱性试样A的体积，mL；26.02——氰离子的摩尔质量，g/mol。其中所用的硝酸锌溶液的浓度为100g/L，配置方法为：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；所用的酒石酸溶液的浓度为150g/L，配置方法为：称取15.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。本专利技术的有益效果：本方法选择合理的方式，解决了含高硫化物的总氰化物或易释放氰化物的测定过程中无法观测到滴定终点，无法测定结果的问题；排除了硫化物的干扰，以及蒸馏过程中产生的硫化物的干扰，准确测定样品中的总氰化物或易释放氰化物的含量。巧妙的采用了第二种掩蔽剂氢氧化钠来去除第一种掩蔽剂固体醋酸铅带来的影响。具体实施方式样品中的硫化物包括蒸馏过程中产生的硫化物。按照下式计算样品中总氰化物的质量浓度，以氰离子(CN-)计：式中：ρ1——总氰化物质量浓度，mg/L；C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V——样品的体积，mL；V1——得到待测碱性试样A的体积，mL；V2——分取待测碱性试样A的体积，mL；26.02——氰离子的摩尔质量，g/mol。所用的EDTA-2Na浓度为100g/L，配置方法为：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。所用的40g/L的氢氧化钠溶液配置方法为：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。所用的硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L，其配置方法为：称取1.6987g基准硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。所用的试银灵指示剂的配置方法为：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于丙酮中，用丙酮稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处稳定一个月后使用。按照下式计算样品中易释放氰化物的质量浓度，以氰离子(CN-)计：式中：ρ1——易释放氰化物的质量浓度，mg/L；C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V——样品的体积，mL；V1——得到测碱性试样A的体积，mL；V2——分取待测碱性试样A的体积，mL；26.02——氰离子的摩尔质量，g/mol。所用的硝酸锌溶液的浓度为100g/L，配置方法为：称取10.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含硫水质中总氰化物的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，用量筒量取200mL样品，体积记为V，移入蒸馏瓶中，并向蒸馏瓶中加玻璃珠，再加入10～15mL的EDTA‑2Na溶液和10～15mL质量浓度大于或等于85％的磷酸溶液，摇匀，连接蒸馏装置，取一个100mL的接收管，记为第一接收管，往第一接收管内加入40g/L的氢氧化钠溶液10mL作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，检查连接部位，使其严密，开始蒸馏；步骤二，当第一接收管内的溶液体积为80‑85mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲洗液加入第一接收管中，取下第一接收管；步骤三，向第一接收管中加入第一种掩蔽剂——固体醋酸铅10‑12㎎，摇匀，然后使用漏斗和滤纸将第一接收管内的液体过滤到另一个新的100mL接收管中，该新接收管记为第二接收管，使用40g/L的氢氧化钠溶液洗涤滤纸和沉淀三次，洗涤液加入到第二接收管中，向第二接收管中加入第二种掩蔽剂——氢氧化钠固体0.30‑0.35g，摇匀，放置3分钟；步骤四，向第二接收管内加水，稀释至刻度，摇匀，此为第二接收管内的待测碱性试样A，体积记为V1；步骤五，随同样品做全程序空白，得到待测碱性空白试样B；步骤六，样品的测定分取体积为V2的待测碱性试样A置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，并按照下式计算样品中总氰化物的质量浓度，以氰离子计：...

【技术特征摘要】
1.一种含硫水质中总氰化物的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，用量筒量取200mL样品，体积记为V，移入蒸馏瓶中，并向蒸馏瓶中加玻璃珠，再加入10～15mL的EDTA-2Na溶液和10～15mL质量浓度大于或等于85％的磷酸溶液，摇匀，连接蒸馏装置，取一个100mL的接收管，记为第一接收管，往第一接收管内加入40g/L的氢氧化钠溶液10mL作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收管的吸收液中，检查连接部位，使其严密，开始蒸馏；步骤二，当第一接收管内的溶液体积为80-85mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲洗液加入第一接收管中，取下第一接收管；步骤三，向第一接收管中加入第一种掩蔽剂——固体醋酸铅10-12㎎，摇匀，然后使用漏斗和滤纸将第一接收管内的液体过滤到另一个新的100mL接收管中，该新接收管记为第二接收管，使用40g/L的氢氧化钠溶液洗涤滤纸和沉淀三次，洗涤液加入到第二接收管中，向第二接收管中加入第二种掩蔽剂——氢氧化钠固体0.30-0.35g，摇匀，放置3分钟；步骤四，向第二接收管内加水，稀释至刻度，摇匀，此为第二接收管内的待测碱性试样A，体积记为V1；步骤五，随同样品做全程序空白，得到待测碱性空白试样B；步骤六，样品的测定分取体积为V2的待测碱性试样A置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，并按照下式计算样品中总氰化物的质量浓度，以氰离子计：式中：ρ1——总氰化物质量浓度，mg/L；C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V——样品的体积，mL；V1——得到待测碱性试样A的体积，mL；V2—...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛仲义，陈永红，王菊，张灵芝，芦新根，孟宪伟，张雨，肖千鹏，赵可迪，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22