本发明专利技术公开了一种植物秸秆综合利用方法及制备羧甲基纤维素的方法，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将植物秸秆粉碎至长度为5‑10mm的秸秆段，按所述秸秆与水的质量比为1：(6‑10)加入水，然后加热到110‑140℃，加热1‑3h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.3‑0.6％的酸溶液中，加热至95‑125℃，加热1‑3h后固液分离；(3)将步骤(2)分离得到的固体，加入NaOH溶液中，加热后固液分离，即得纤维素固体。本发明专利技术提供的植物秸秆综合利用方法，将秸秆中各组分分离较完全，提取率高，得到的纤维素纯度高。
A Comprehensive Utilization Method of Plant Straw and a Method for Preparing Carboxymethyl Cellulose
【技术实现步骤摘要】
一种植物秸秆综合利用方法及制备羧甲基纤维素的方法
本专利技术属于秸秆处理领域，具体涉及一种植物秸秆综合利用方法及制备羧甲基纤维素的方法。
技术介绍
纤维素(cellulose)是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50％以上。纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素(CMC)，其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业，是最重要的纤维素醚类之一。棉花的纤维素含量为90-97％，为天然的最纯纤维素来源。一般木材中，纤维素占40-50％，还有10-30％的半纤维素和20-30％的木质素，然而以棉花或木材为原料提取纤维素，成本较高，经济效益不佳。植物秸秆中富含纤维素，作为原料可用于提取纤维素制备羧甲基纤维素，原料广泛易得、成本较低。如中国专利文献CN105884907A公开了一种秸秆组分分离制备超低粘度羧甲基纤维素的方法，首先采用酸法水解秸秆半纤维素获得可发酵单糖；其次采用有机溶剂法提取秸秆木质素获得高活性木质素；将秸秆纤维素进行碱化处理，秸秆纤维素与碱的质量比为0.5:2，纤维素与有机溶剂的比为1:10-16，碱化温度为20℃-40℃，时间为0.5h-3h；碱化溶液中加入氯乙酸钠进行醚化反应，秸秆纤维素与氯乙酸钠的质量比为1:1-2，醚化反应温度为40℃-80℃，醚化反应时间为0.5h-3h；醚化反应结束后，用酸进行中和，调至pH为7-8，抽滤后用有机溶剂洗涤沉淀2-3次，然后烘干，即得羧甲基纤维素。该方法用有机溶剂提取纤维素，易留有秸秆中其他杂质。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中分离提取植物秸秆中纤维素制备羧甲基纤维素过程中，易留有杂质，纤维素与碱及氯乙酸的配比会造成碱和氯乙酸过量，导致浪费和污染的缺陷，从而提供一种分离提取植物秸秆中纤维素的方法及制备羧甲基纤维素的方法。为此，本专利技术提供了一种植物秸秆综合利用方法，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将植物秸秆粉碎至长度为5-10mm的秸秆段，按所述秸秆与水的质量比为1：(6-10)加入水，然后加热到110-140℃，加热1-3h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.3-0.6％的酸溶液中，加热至95-125℃，加热1-3h后固液分离；(3)将步骤(2)分离得到的固体，加入NaOH溶液中，加热后固液分离，即得纤维素固体。所述的植物秸秆综合利用方法，所述酸溶液为盐酸、硫酸、醋酸或草酸溶液。所述的植物秸秆综合利用方法，步骤(3)后还包括如下步骤：(4)将步骤(3)中得到的纤维素固体与当量配比的NaOH溶液混合，在60-70℃下进行碱化反应；(5)将步骤(4)中得到的溶液与当量配比的醚化剂进行醚化反应后，加入乙醇洗涤过滤即得羧甲基纤维素固体。所述的植物秸秆综合利用方法，步骤(3)中所述固体与所述NaOH溶液的质量比为1：(4-6)，所述NaOH溶液的质量分数为1-4％。所述的植物秸秆综合利用方法，步骤(3)中所述加热温度为80-120℃，所述加热时间为1-3h。本专利技术提供了一种制备的羧甲基纤维素的方法，用上述植物秸秆综合利用方法所分离提取得到的植物秸秆中纤维素制备而得。所述的方法，包括如下步骤：(1)向由上述植物秸秆综合利用方法所得的纤维素固体中加入当量配比的NaOH溶液，在60-70℃下进行碱化反应；(2)与当量配比的醚化剂进行醚化反应；(3)加入乙醇洗涤过滤得到羧甲基纤维素钠固体。优选的，所述NaOH的质量浓度为45-50％。所述的方法，所述碱化反应的反应时间为2-4h。所述的方法，所述醚化剂为一氯醋酸、NaOH和乙醇混合物。所述的方法，所述一氯醋酸与所述NaOH当量配比；所述一氯醋酸与所述NaOH的混合物与所述乙醇的质量比为1：(2-4)；所述醚化反应温度为35-45℃，反应时间为2-4h。所述羧甲基纤维素为羧甲基纤维素钠。本专利技术技术方案，具有如下优点：1、本专利技术提供的植物秸秆综合利用方法，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将植物秸秆粉碎至长度为5-10mm的秸秆段，按所述秸秆与水的质量比为1：(6-10)加入水，然后加热到110-140℃，加热1-3h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.3-0.6％的酸溶液中，加热至95-125℃，加热1-3h后固液分离；(3)将步骤(2)分离得到的固体，加入NaOH溶液中，加热后固液分离，即得纤维素固体。本专利技术提供的植物秸秆综合利用方法，将秸秆中各组分分离较完全，提取率高，得到的纤维素纯度高。2、本专利技术提供的植物秸秆综合利用方法，步骤(3)后还包括如下步骤：(4)将步骤(3)中得到的纤维素固体与当量配比的NaOH溶液混合，在60-70℃下进行碱化反应；(5)将步骤(4)中得到的溶液与当量配比的醚化剂进行醚化反应后，加入乙醇洗涤过滤即得羧甲基纤维素固体。本专利技术制备羧甲基纤维素时纤维素与碱及氯乙酸的配比采用当量配比，避免碱和氯乙酸过量导致的浪费和污染，无需后续复杂处理。3、本专利技术提供的植物秸秆综合利用方法，将步骤(3)中得到的纤维素固体与当量配比的NaOH溶液混合，在60-70℃下进行碱化反应，碱化反应为放热反应，在60-70℃下进行即可避免发生过激反应造成溶液喷溅，又可以保证碱化反应的反应速度。具体实施方式以下通过具体实施例来说明本专利技术的实施方式，除非另外说明，本专利技术中所公开的实验方法均采用本
常规技术，实施例中所用到的试剂和原料均可由市场购得。实施例1本实施例提供了一种植物秸秆综合利用方法，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将10kg植物秸秆粉碎至长度为8mm的秸秆段，加入80kg水，然后加热到125℃，保温2h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.5％的盐酸溶液中，加热至110℃，加热2h后固液分离；(3)将步骤(2)分离得到的固体，加入5倍质量的质量浓度为3％的NaOH溶液中，加热至100℃后保温2h，固液分离，即得纤维素固体。本实施例制得纤维素固体4.6kg，纯度为93.8％。实施例2本实施例提供了一种植物秸秆综合利用方法，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将10kg植物秸秆粉碎至长度为5mm的秸秆段，加入100kg水，然后加热到110℃，保温3h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.3％的硫酸溶液中，加热至125℃，加热1h后固液分离；(3)将步骤(2)分离得到的固体，加入4倍质量的质量浓度为4％的NaOH溶液中，加热至120℃后保温1h，固液分离，即得纤维素固体。本实施例制得纤维素固体4.1kg，纯度为87.2％。实施例3本实施例提供了一种植物秸秆综合利用方法，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将10kg植物秸秆粉碎至长度为10mm的秸秆段，加入60kg水，然后加热到140℃，保温1h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.6％的草酸溶液中，加热至95℃，加热3h后固液分离；(3)本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种植物秸秆综合利用方法，其特征在于，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将植物秸秆粉碎至长度为5‑10mm的秸秆段，按所述秸秆与水的质量比为1：(6‑10)加入水，然后加热到110‑140℃，加热1‑3h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.3‑0.6％的酸溶液中，加热至95‑125℃，加热1‑3h后固液分离；(3)将步骤(2)分离得到的固体，加入NaOH溶液中，加热后固液分离，即得纤维素固体。
【技术特征摘要】
1.一种植物秸秆综合利用方法，其特征在于，按如下步骤分离提取植物秸秆中的纤维素：(1)将植物秸秆粉碎至长度为5-10mm的秸秆段，按所述秸秆与水的质量比为1：(6-10)加入水，然后加热到110-140℃，加热1-3h，固液分离，固体水洗；(2)将步骤(1)水洗后的固体，加入到质量浓度为0.3-0.6％的酸溶液中，加热至95-125℃，加热1-3h后固液分离；(3)将步骤(2)分离得到的固体，加入NaOH溶液中，加热后固液分离，即得纤维素固体。2.根据权利要求1所述的植物秸秆综合利用方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、硫酸、醋酸或草酸溶液。3.根据权利要求2所述的植物秸秆综合利用方法，其特征在于，还包括如下步骤：(4)将步骤(3)中得到的纤维素固体与当量配比的NaOH溶液混合，在60-70℃下进行碱化反应；(5)将步骤(4)中得到的溶液与当量配比的醚化剂进行醚化反应后，加入乙醇洗涤过滤即得羧甲基纤维素固体。4.根据权利要求3所述的植物秸秆综合利用方法，其特征在于，步骤(3)中所述固体与所述NaOH溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑庆义，
申请(专利权)人：郑庆义，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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