一种层状结构碳化硅复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种层状结构碳化硅复合材料及其制备方法。具体地，本发明专利技术以两种不同粒度大小的碳化硅粉体、石墨、碳黑以及增韧相钛粉作为主要混合原料，以聚乙烯吡咯烷酮K90、K30为分散剂、聚甲基丙烯酸铵CE‑64为减水剂、分别制作了SiC体系和SiC+Ti体系的两种浆料，混合均匀后采用注浆成型工艺制作成SiC/SiC+Ti/SiC体系的三明治结构复合材料的陶瓷素坯。然后通过包埋硅粉反应烧结制备陶瓷基复合材料成品，并研究了不同Ti粉含量对复合材料性能的影响。

A Layered Silicon Carbide Composite and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种层状结构碳化硅复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种陶瓷材料制备
，具体涉及一种利用注浆成型和反应烧结工艺制备层状结构碳化硅复合材料，可用于航空航天，核能等方面。
技术介绍
SiC陶瓷材料是20世纪80年代逐渐发展起来的新型材料，因其质量轻、强度高、弹性模量大，导热率高，在航空航天、军事机械、内燃机、喷火嘴等方面具有良好的发展和应用前景。但是反应烧结制备的碳化硅陶瓷材料具有的较差的韧性导致了碳化硅材料的难以加工，降低了制作产品的成品率，限制了其较多的应用领域。复合化是改善单一陶瓷性能的重要途径。近几年来，提高碳化硅材料的强度和韧性成为了陶瓷材料研究的核心问题。目前，针对SiC陶瓷材料的脆性相继提出了颗粒弥散增韧、连续纤维增韧、相变增韧、复合增韧、纳米增韧等方法，并取得了一定的效果，但都有各自的不足。因此探索提高碳化硅陶瓷的韧性的方法，具有十分广阔的市场空间和良好的经济及社会效益。
技术实现思路
本专利技术基于以上分析，采用层状结构增韧和第二相增韧复合增韧的方法，通过注浆成型和反应烧结工艺制备出层状结构碳化硅复合材料，该设计是在陶瓷基层材料的基础上加入第二相颗粒作为增韧相，并将加入颗粒增韧相的基层材料作为夹层材料，并在两层高强度的陶瓷基层间引入该夹层材料相互叠加成三明治结构，最后采用烧结工艺制备出三明治夹层结构复合颗粒弥散增韧陶瓷材料，使陶瓷材料的韧性进一步得到提高。该结构增韧的设计机制是基于层状结构增韧的裂纹钝化和第二相颗粒增韧的协调横向收缩消耗外界能量来进一步提高陶瓷材料的韧性，当陶瓷制品受到外界载荷作用时，裂纹在基层与夹层之间的结合处发生偏转或弯曲，使得裂纹前端的一部分应力集中得到释放，而没有得以消耗的外界能量依然会对复相陶瓷材料产生拉伸，此时夹层中含有的具有高弹性模量的第二相颗粒便能够阻止复相陶瓷基体的横向收缩，加大了外加纵向拉伸应力，与横向收缩相协调，因此更多的外界能量被消耗掉，而且第二相颗粒容易分散，所制备的复合陶瓷材料致密性好，最终两者相互结合，进一步更好的增强了陶瓷材料的韧性。力学性能较好的碳化硅复合材料能更广泛地应用在工业、航天、军属等领域，使其具有更加广阔的应用空间。本专利技术以两种不同粒度大小的碳化硅粉体、石墨、碳黑以及增韧相钛粉作为主要混合原料，以聚乙烯吡咯烷酮K90、K30为分散剂、CE-64（聚甲基丙烯酸铵）为减水剂、分别制作了SiC体系和SiC+Ti体系的两种浆料，混合均匀后采用注浆成型工艺制作成SiC/SiC+Ti/SiC体系的三明治结构复合材料的陶瓷素坯。然后通过包埋硅粉反应烧结制备陶瓷基复合材料成品，并研究了不同Ti粉含量对复合材料性能的影响。具体地，本专利技术提供的一种层状结构碳化硅复合材料，其包括SiC/SiC+Ti/SiC体系的三明治结构。一个优选的方案是，Ti占据的夹层SiC+Ti的重量比例为0.1%至30%。一个优选的方案是，Ti占据的夹层SiC+Ti的重量比例为15%。本专利技术提供的层状结构碳化硅复合材料的制备方法，其包括下面的步骤：S1：在蒸馏水中加入分散剂，再加入减水剂、表面活性剂、炭黑和石墨，搅拌一段时间；再加入碳化硅SiC，继续搅拌一定时间，粘度保持在800~900mPa.s，得到第一浆料；S2：把上述第一浆料分成第一部分浆料和第二部分浆料；S3：向第一浆料中加入金属Ti粉，制备得到“SiC+Ti”夹层浆料；S4：向第二部分浆料中加入乙醇胺调节pH值，控制pH在8—11；然后采用注浆成型工艺依次将含有SiC的第二部分浆料和含有SiC+Ti的第一部分浆料注入石膏模具中，形成“SiC/SiC+Ti/SiC”的层状结构碳化硅基陶瓷生坯，静置一段时间进行脱模；S5：将脱模制得的生坯进行脱水干燥、脱胶；S6：将排水脱胶后的陶瓷素坯烧结，获得烧结制品。一个优选的方案是，碳化硅包括F240粒径和F1200粒径的粉体，聚乙烯吡咯烷酮K90、K30作为分散剂；CE-64作为减水剂；乙醇胺为黏度调节剂；去离子水作为分散介质。相比于单一粒径，两种粒径级F240粒径和F1200粒径相互配合产生了更为致密的效果。一个优选的方案是，在S1中，称取2gK90分散至30g的蒸馏水中，依次加入0.2gCE-64，0.1g聚乙烯吡咯烷酮K30，5g炭黑和4g石墨，根据搅拌情况搅拌一段时间后，再加入35g的F1200碳化硅和56gF240碳化硅，因F1200较F240不易分散,需要多间隔几次加入，然后机械搅拌48小时，直至浆料分散，旋转粘度计室温下测试粘度在800~900mPa.s；在S4中，将脱模制得的生坯放入干燥箱内以200℃进行脱水干燥，直至陶瓷坯体的质量不再减少，然后将干燥至恒重的陶瓷坯体放入炉体中，逐渐升温到700℃并保温3h进行脱胶；在S5中，将排水脱胶后的陶瓷素坯用硅含量为18%的氮化硼混合粉进行包埋，然后置于真空热压烧结炉在以氮气气氛下进行反应烧结，烧结温度为1700℃，并保温1h，使包埋粉中的硅与陶瓷坯体中的碳反应生成碳化硅并通过毛细作用力渗入陶瓷坯体的孔隙中使之致密性提高获得烧结制品。一个优选的方案是，Ti占据的夹层SiC+Ti的重量比例为0.1%至30%。一个优选的方案是，Ti占据的夹层SiC+Ti的重量比例为15%。本专利技术的技术优点：利用注浆成型和反应烧结工艺所制备的层状结构复合金属Ti粉碳化硅复合材料，对外界载荷作用产生的裂纹有很好的抑制和协调作用，利用碳化硅复合材料的韧性，能很好地应用在各工业领域碳。本专利技术的制备工艺简单，容易操作，能制备出形状复杂的制品，且反应烧结温度较低，烧结时间较短，降低成本，便于批量生产。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1和图2本专利技术的层状结构复合金属Ti的碳化硅复合材料生坯以及成品的XRD图。图3本专利技术的层状结构复合金属Ti的碳化硅复合材料生坯的SEM图。图4本专利技术的层状结构复合金属Ti的碳化硅复合材料成品的SEM图。图5本专利技术的层状结构复合金属Ti的碳化硅复合材料的抗弯强度图。图6本专利技术的层状结构复合金属Ti的碳化硅复合材料的断裂韧性图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。本实施例的一种层状结构复合金属Ti的碳化硅复合材料的制备方法，按以下步骤进行：以两种不同粒径的碳化硅（F240和F1200）粉体、炭黑和石墨作为主要原料，金属Ti粉为夹层增强相，聚乙烯吡咯烷酮K90、K30作为分散剂；CE-64作为减水剂；乙醇胺为黏度调节剂；去离子水作为分散介质。具体实施例的过程如下：（1）称取2gK90分散至30g的蒸馏水中，依次加入0.2gCE-64（聚甲基丙烯酸铵），0.1gK30，5g炭黑和4g石墨，根据搅拌情况搅拌一段时间后，再加入35gF1200和56gF240，因F1200较F240不易分散,需要多间隔几次加入，然后机械搅拌48小时，直至浆料分散，旋转粘度计室温下测试粘度在800~900mPa.s；（2）将金属Ti粉加入一部分（1）中所制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种层状结构碳化硅复合材料，其特征在于，包括SiC/SiC+Ti/SiC体系的三明治结构。

【技术特征摘要】
1.一种层状结构碳化硅复合材料，其特征在于，包括SiC/SiC+Ti/SiC体系的三明治结构。2.根据权利要求1所述的层状结构碳化硅复合材料，其特征在于，Ti占据夹层SiC+Ti的重量比例为0.1%至30%。3.根据权利要求1所述的层状结构碳化硅复合材料，其特征在于，Ti占据夹层SiC+Ti的重量比例为15%。4.根据权利要求1所述的层状结构碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括下面的步骤：S1：在蒸馏水中加入分散剂，再加入减水剂、表面活性剂、炭黑和石墨，搅拌一定时间；再加入碳化硅SiC，继续搅拌一定时间，粘度保持在800~900mPa.s，得到第一浆料；S2：把上述第一浆料分成第一部分浆料和第二部分浆料；S3：向第一部分浆料中加入金属Ti粉，制备得到“SiC+Ti”夹层浆料；S4：向第二部分浆料中加入乙醇胺调节pH值，控制pH在8—11；然后采用注浆成型工艺依次将含有SiC的第二部分浆料和含有SiC+Ti的第一部分浆料注入石膏模具中，形成“SiC/SiC+Ti/SiC”的层状结构碳化硅基陶瓷生坯，静置一段时间进行脱模；S5：将脱模制得的生坯进行脱水干燥、脱胶；S6：将排水脱胶后的陶瓷素坯烧结，获得烧结制品。5.根据权利要求4所述的层状结构碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，碳化硅包括F240粒径和F1200粒径的粉体，聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩永军，罗晓强，曹迪，詹云妮，王文强，王涛涛，
申请(专利权)人：平顶山学院，
类型：发明
国别省市：河南,41