一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其包括以下步骤：去除大功率IGBT模块的外封装；去除模块底板；去除试样表面的硅胶；采用慢速锯物理切割试样；采用金相磨抛机打磨试样；采用聚焦离子束加工试样；采用电子背散射衍射技术观测试样。本发明专利技术的优点在于可以制备用于观测大功率IGBT芯片Al金属化层剖面晶粒晶体取向的试样，制备方法简单可行，能够对大功率IGBT芯片Al金属化层剖面晶粒进行晶体取向观测。

A Sample Preparation Method for Observing Grain Direction in Al Metallization of IGBT Chip

【技术实现步骤摘要】
一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法
本专利技术涉及材料微观结构的观测技术，尤其涉及一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法。
技术介绍
目前，在对大功率IGBT模块完成功率循环实验或温度循环试验后，为了对经受不同循环次数的大功率IGBT芯片Al金属化层内晶粒的晶体取向进行观测，目前的方法是通过X射线衍射(XRD,X-raydiffraction)对大功率IGBT芯片Al金属化层进行晶体取向测试，相比于EBSD技术，XRD技术无法得到每个晶粒的晶体取向以及晶粒间的取向差。随着功率循环实验或温度循环实验的进行，Al金属化层逐渐变粗糙，因此也无法通过EBSD技术对循环实验后大功率IGBT芯片表面Al金属化层进行观察。
技术实现思路
为了解决
技术介绍
中提及的问题，本专利技术提供了一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，本方法转变为对Al金属化层剖面进行观测，本专利技术使得通过EBSD技术观测大功率IGBT芯片Al金属化层内晶粒晶体取向得以实现。本专利技术采用的技术方案为一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，包括以下步骤：A)采用机械加工的方式去除大功率IGBT模块的外封装；B)将恒温加热平台温度设置为250℃，将大功率IGBT模块置于恒温加热平台上，保持功率IGBT模块底板与恒温加热平台接触约30S，待覆铜陶瓷基板与底板之间的焊料层熔化，去除IGBT模块的底板，此时的IGBT模块只剩下大功率IGBT芯片层与覆铜陶瓷基板；C)将步骤B)中大功率IGBT模块的剩余结构置于硅胶去除剂中浸泡12h，去除IGBT芯片层表面的硅胶，获得处理过的试样；D)采用慢速锯切割步骤C)中处理过的试样，获得切割过的试样，试样露出需要观测的IGBT芯片层的Al金属化层剖面；E)将步骤D)中切割过的试样固定于夹具上，采用金相磨抛机对试样进行精磨和粗磨处理，具体步骤如下：(a)磨抛机上采用P800砂纸，试样与磨抛机呈90°粗磨整个试样剖面，粗磨时间为20～25min；(b)磨抛机上采用P2000砂纸，试样与磨抛机呈90°精磨整个试样剖面，精磨时间为30～35min；(c)磨抛机上采用P800砂纸，试样与磨抛机呈45°打磨，打磨时间为40min，沿45°逐层打磨覆铜陶瓷基板和Si芯片层至Al金属化层，获得磨抛后的试样，磨抛后的试样表面带有损伤层；F)将步骤E)中获得磨抛后的试样放入盛有丙酮的烧杯中，采用超声波清洗仪清洗10～20s，获得清洗过的试样；G)采用场发射电子束(SEM,Scanningelectronmicroscope)/聚焦离子束(FIB,FocusedIonBeam)双束系统中的聚焦离子束加工步骤F)中清洗过的试样，具体步骤如下：(a)将清洗过的试样置于样品台上，采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，将样品台倾转52°，使试样Al金属化层垂直于FIB装置所发射的离子束；(b)使用聚焦离子束对Al金属化层横截面需要观察的位置进行垂直刻蚀处理以产生断面，使用FIB束流对Al金属化层剖面进行刻蚀加工以去除步骤E)中研磨过程中造成的损伤层，FIBcurrent≥3pA，离子束扫描区域形状为长方形，范围为60μm*5μm；(c)采用FIB束流去除步骤(b)中刻蚀加工过的断面两端的Al金属化层，FIBcurrent≥3pA，离子束扫描区域形状为两个三角形；(d)使用FIB束流和清洗模式对步骤(b)中大FIB束流刻蚀过的剖面进行进一步精细的刻蚀加工，FIBcurrent≤1pA，使试样中Al金属化层剖面达到电子背散射衍射(EBSD,ElectronBackscatteredDiffraction)技术所要求的平整度，离子束扫描区域形状为长方形，范围为60μm*5μm；H)采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，采用配有EBSD附件的扫描电镜系统对步骤G)中加工过的断面进行测试，扫描范围为60μm*10μm，扫描步长为0.1μm，使用TSL-OIM软件对剖面晶粒取向进行统计分析。所述的功率模块长度≥15cm，宽度≥6cm，高度≥1cm。所述的加工后试样长度≤15mm，宽度≤10mm，高度≤5mm。本专利技术的有益效果是：去除功率模块的外封装，便于处理内部结构；去除模块底板，便于切割分离内部结构；金相磨抛机打磨试样，便于使用聚焦离子束对剖面进行加工；聚焦离子束加工剖面，便于使用EBSD技术观测剖面。附图说明图1是本专利技术的具体操作步骤。图2是本专利技术步骤E)(b)中精磨后试样的横截面。图3是本专利技术步骤E)(c)中45°打磨后试样的横截面。图4是本专利技术中对试样进行聚焦离子束加工示意图。图5是本专利技术中对试样进行EBSD技术测试示意图。图6为聚焦离子束加工后的试样图。图7为试样Al金属化层的EBSD分析的取向分布图。图中：201-Al金属化层、202-Si芯片层、203-焊层、204-覆铜陶瓷基板上铜层、205-覆铜陶瓷基板陶瓷层、206-覆铜陶瓷基板下铜层、401-样品台、402-试样、403-二次电子探头、404-扫描电子显微镜装置、405-聚焦离子束装置、406-EBSD探头、407-聚焦离子束、408-扫描电子束。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。实施例一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于包括以下步骤：A)采用机械加工的方式去除大功率IGBT模块的外封装；B)将恒温加热平台温度设置为250℃，将大功率IGBT模块置于恒温加热平台上，保持功率模块底板与恒温加热平台接触约30S，待覆铜陶瓷基板与底板之间的焊料层熔化，去除模块的底板，此时的模块结构只剩下大功率IGBT芯片层与覆铜陶瓷基板；C)将步骤B)中大功率IGBT模块的剩余结构置于硅胶去除剂中浸泡12h，去除IGBT芯片表面的硅胶；D)采用慢速锯切割步骤C)中处理过的试样，露出需要观测的IGBT芯片Al金属化层剖面；E)将步骤D)中切割过的试样固定于夹具上，采用金相磨抛机对试样进行精磨和粗磨处理，具体步骤如下：(a)磨抛机上采用P800砂纸，芯片与磨抛机呈90°粗磨整个芯片剖面，粗磨时间为20～25min；(b)磨抛机上采用P2000砂纸，芯片与磨抛机呈90°精磨整个芯片剖面，精磨时间为30～35min；(c)磨抛机上采用P800砂纸，芯片与磨抛机呈45°打磨，打磨时间为40min，沿45°逐层打磨覆铜陶瓷基板和Si芯片层至Al金属化层；F)将步骤E)中处理过的试样放入盛有丙酮的烧杯中，采用超声波清洗仪清洗10～20S；G)采用场发射电子束(SEM,Scanningelectronmicroscope)/聚焦离子束(FIB,FocusedIonBeam)双束系统中的聚焦离子束加工步骤E)中清洗过的试样，具体步骤如下：(a)将试样置于样品台上，采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，将样品台倾转52°，使试样Al金属化层垂直于FIB装置所发射的离子束；(b)使用聚焦离子束对Al金属化层横截面需要观察的位置进行垂直刻蚀处理以产生断面，使用较大FIB束流对Al金属化层剖面进行刻蚀加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于：包括以下步骤，A)采用机械加工的方式去除大功率IGBT模块的外封装；B)将恒温加热平台温度设置为250℃，将大功率IGBT模块置于恒温加热平台上，保持功率IGBT模块底板与恒温加热平台接触约30S，待覆铜陶瓷基板与底板之间的焊料层熔化，去除IGBT模块的底板，此时的IGBT模块只剩下大功率IGBT芯片层与覆铜陶瓷基板；C)将步骤B)中大功率IGBT模块的剩余结构置于硅胶去除剂中浸泡12h，去除IGBT芯片层表面的硅胶，获得处理过的试样；D)采用慢速锯切割步骤C)中处理过的试样，获得切割过的试样，试样露出需要观测的IGBT芯片层的Al金属化层剖面；E)将步骤D)中切割过的试样固定于夹具上，采用金相磨抛机对试样进行精磨和粗磨处理；F)将步骤E)中获得磨抛后的试样放入盛有丙酮的烧杯中，采用超声波清洗仪清洗10～20s，获得清洗过的试样；G)采用场发射电子束SEM/聚焦离子束FIB双束系统中的聚焦离子束加工步骤F)中清洗过的试样；H)采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，采用配有EBSD附件的扫描电镜系统对步骤G)中加工过的断面进行测试，扫描范围为60μm*10μm，扫描步长为0.1μm，使用TSL‑OIM软件对剖面晶粒取向进行统计分析。...

【技术特征摘要】
1.一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于：包括以下步骤，A)采用机械加工的方式去除大功率IGBT模块的外封装；B)将恒温加热平台温度设置为250℃，将大功率IGBT模块置于恒温加热平台上，保持功率IGBT模块底板与恒温加热平台接触约30S，待覆铜陶瓷基板与底板之间的焊料层熔化，去除IGBT模块的底板，此时的IGBT模块只剩下大功率IGBT芯片层与覆铜陶瓷基板；C)将步骤B)中大功率IGBT模块的剩余结构置于硅胶去除剂中浸泡12h，去除IGBT芯片层表面的硅胶，获得处理过的试样；D)采用慢速锯切割步骤C)中处理过的试样，获得切割过的试样，试样露出需要观测的IGBT芯片层的Al金属化层剖面；E)将步骤D)中切割过的试样固定于夹具上，采用金相磨抛机对试样进行精磨和粗磨处理；F)将步骤E)中获得磨抛后的试样放入盛有丙酮的烧杯中，采用超声波清洗仪清洗10～20s，获得清洗过的试样；G)采用场发射电子束SEM/聚焦离子束FIB双束系统中的聚焦离子束加工步骤F)中清洗过的试样；H)采用导电碳胶将试样底部固定，采用导电碳胶将Al金属化层表面与样品台相连，采用配有EBSD附件的扫描电镜系统对步骤G)中加工过的断面进行测试，扫描范围为60μm*10μm，扫描步长为0.1μm，使用TSL-OIM软件对剖面晶粒取向进行统计分析。2.根据权利要求1所述的一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于：所述的功率模块长度≥15cm，宽度≥6cm，高度≥1cm。3.根据权利要求1所述的一种用于观测IGBT芯片Al金属化内晶粒晶向的试样制备方法，其特征在于：所述的加工后试样长度≤15mm，宽度≤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：安彤，袁雪泉，秦飞，别晓锐，赵静毅，方超，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11