使用压缩电弧制备富勒烯的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置，该装置通过在电弧反应室中使用电磁铁，能够提高电弧的温度和功率，反应得到富勒烯碳簇。本发明专利技术还提供了使用该装置制备富勒烯的方法，包括在电弧反应室内使用等离子体发生器气化碳棒，得到含有富勒烯的烟炱，将其冷却和过滤后进行收集。本发明专利技术解决了富勒烯产率低的问题，并且在真空环境下自动收集，避免污染空气环境和对操作人员的健康造成损害。

Fabrication of Fullerenes by Compression Arc

【技术实现步骤摘要】
使用压缩电弧制备富勒烯的装置及方法
本专利技术涉及碳纳米材料制备
，具体涉及一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置，以及使用该装置制备富勒烯的方法。
技术介绍
目前，人们已通过不同的方法获取能量，来制备包括富勒烯的碳纳米材料。这些方法包括：煤燃烧法、苯燃烧法、激光蒸发法、光束轰击法、离子注入法、化学通道法、电弧放电法、高温高压法以及核反应法。由于电弧放电法的操作简单，成本较低，目前人们普遍选用该方法。但是由于电弧放电法的功率较低，严重限制了富勒烯的产量。两个平行放置的石墨电极建立电弧通道以后，产生的电弧未受外界压缩，弧柱截面随着功率的增加而增加，弧柱中电流密度近乎常数，这种方式产生的电弧为自由电弧。目前通常采用自由电弧法制备碳纳米材料及富勒烯。自由电弧法工作条件包括：两个碳棒之间的距离为20mm左右，在微负压、氦气氛和重力场作用下得到自由电弧，电弧的电压为40V左右，功率在4-10Kw左右，电弧温度为6000℃左右。由于石墨的最低气化温度为5100℃左右，电弧温度刚超过气化石墨所需的最低温度条件，因此产生的阴极弧根和阳极弧根均很不稳定。具体表现在阳极弧根区较小，弧根总是瞬间跳跃在石墨电极端面。由于气化碳棒过程总是选择电弧电阻最小的路径，因此反应过程中总是刻蚀离阴极和阳极最近的一点，石墨的气化率与石墨电极直径大小几乎无关，因此即使增加石墨电极的体积，也无法高效率地制备碳纳米材料及富勒烯。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置。本专利技术的第二目的在于提供使用该装置制备富勒烯的方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：本专利技术涉及一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置，所述装置包括电弧反应室，所述电弧反应室用于制备含有富勒烯的烟炱，在所述电弧反应室内部设有阴极电极、阳极电极、电源、电磁铁和水冷壁，其中，所述水冷壁为一个具有夹层腔体的圆柱状结构，所述水冷壁上设有进水口和出水口与该夹层腔体相连通，所述夹层腔体用于提供冷却水循环空间以使冷却水吸收并带走反应热，所述阴极电极和阳极电极相对设置于所述水冷壁内，两者之间具有一定距离，所述电源的正极与阳极电极连接，所述电源的负极与阴极电极连接，在所述阴极电极和阳极电极之间可产生电弧，所述电磁铁为通电线圈，所述通电线圈套于所述水冷壁外，并位于所述阴极电极和阳极电极之间，用于产生磁场对电弧进行压缩，所述电弧反应室设有惰性气体进口、惰性气体出口和收集口，所述惰性气体进口和惰性气体出口分别用于向所述电弧反应室内导入和导出惰性气体，所述收集口用于将反应后的气相产物从所述电弧反应室中导出。优选地，所述阴极电极的材质为紫铜，其内部含有钨铈电极芯。优选地，所述阳极电极的材质为石墨。优选地，在所述通电线圈外设有绝缘层。优选地，所述电弧反应室内部还设有电极移动机构，用于使所述阳极电极向所述阴极电极方向移动。当观察到所述阳极电极由于蒸发而变短时，可通过操纵所述电极移动机构使所述阴极电极和所述阳极电极维持于一合适距离，电极移动机构可以为公知的螺旋移动机构或气动移动机构。优选地，所述装置还包括与电弧反应室依次连接的冷却仓、过滤仓和尾气处理仓，其中，所述冷却仓与电弧反应室的收集口连接，用于冷却从所述电弧反应室输出的气相产物，并将冷却后的气相产物输入过滤仓，所述过滤仓用于将气相产物中的固体物过滤掉，并将不含有固体物的气相产物输入尾气处理仓，所述尾气处理仓用于对从过滤仓输出的气相产物进行处理，使其符合排放标准。本专利技术还涉及使用该装置制备富勒烯的方法，包括：向所述电弧反应室内通入惰性气体，向所述水冷壁中通入冷却水，使阴极电极和阳极电极放电产生压缩电弧，得到含有富勒烯的烟炱。优选地，所述烟炱冷却后加入有机溶剂进行充分混合，除去其中的不溶物后，得到含有富勒烯的碳纳米材料。优选地，所述惰性气体为单一氦气、单一氩气，或者为氦气和氩气的混合气体。优选地，在阴极电极和阳极电极之间使用的电源为直流电源，电源电流为100～500安，电压10～400伏。优选地，放电过程中产生的电弧温度为5000～20000℃，电弧柱直径为5～20mm。本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置，该装置通过使用电磁铁对电弧进行压缩，使电弧柱集中且可控。因此气化阳极碳棒的速度快，解决了目前传统方法气化速度慢的缺点。在优选的方案中，本专利技术通过使用多个进气口进行旋流进气，降低了夹层腔体的温度，因此无需使用高纯氦气换热，解决了传统方法只能使用高纯氦气才能制备出含有富勒烯的烟炱的问题。本专利技术中使用氦气、氩气或者两种惰性气体的混合都可制备出含有富勒烯的烟炱。另外，由于使用流动气体换热，可以使产生的烟炱颗粒随着气体流动，并将产物输送到冷却仓内，更有利于产物的收集。而现有技术中反应腔内的气体是静止的，所以只能在反应腔内收集产物。因此本专利技术解决了只能在静态环境下气化碳棒得到含有富勒烯的烟炱的问题。附图说明图1为使用压缩电弧制备富勒烯装置的结构示意图。图2为电弧发生装置主体的剖面图。图3为电弧发生装置(加电源)的剖面图。图4为图2的A向剖面图。图5为采用电磁铁压缩电弧的原理图。图6为溶解有产物的有机溶剂的色谱图。其中，1-电弧反应室；11-阴极电极；12-阳极电极；121-辅助阳极；13-电磁铁；131-绝缘层；14-水冷壁；141-阳极冷却水进水口；142-阳极冷却水出水口；143-辅助阳极冷却水进水口；144-辅助阳极冷却水出水口；15-惰性气体进口；16-惰性气体出口；17-收集口；18-电源；19-电弧；2-冷却仓；3-过滤仓；4-尾气处理仓。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。﹝电弧反应室﹞本专利技术实施例涉及一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置。如图1所示，该装置包括电弧反应室1，电弧反应室1的作用为制备含有富勒烯的烟炱。在电弧反应室内部设有阴极电极11、阳极电极12、电源18、电磁铁13和水冷壁14。其中，水冷壁14为一个具有夹层腔体的圆柱状结构，水冷壁14上设有进水口和出水口(图中未示出)与该夹层腔体相连通，进水口和出水口的数量可以大于一个。夹层腔体用于提供冷却水循环空间以使冷却水吸收并带走反应热，维持装置稳定运行。阴极电极11和阳极电极12相对设置于该水冷壁14内，两者之间具有一定距离，该距离可以为10～45毫米。电源18可设置于电弧反应室的内部或外部，电源18的正极通过导线与阳极电极12连接，电源18的负极通过导线与阴极电极11连接，在阴极电极11和阳极电极12之间的通道内可产生电弧19。由电弧19产生的高温区形成了大量的富勒烯球笼，在流动气体作用下，高温区形成的富勒烯球笼能快速离开反应区，进入后续的冷却仓2中，与现有技术中电弧反应室内使用非流动的惰性气体相比，可以提升富勒烯的产率和产量。电磁铁13为通电线圈，通电线圈套于水冷壁14外，并位于阴极电极11和阳极电极12之间，用于产生磁场对电弧19进行压缩。图5为采用电磁铁压缩电弧的原理图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置，其特征在于，所述装置包括电弧反应室，所述电弧反应室用于制备含有富勒烯的烟炱，在所述电弧反应室内部设有阴极电极、阳极电极、电源、电磁铁和水冷壁，其中，所述水冷壁为一个具有夹层腔体的圆柱状结构，所述水冷壁上设有进水口和出水口与该夹层腔体相连通，所述夹层腔体用于提供冷却水循环空间以使冷却水吸收并带走反应热，所述阴极电极和阳极电极相对设置于所述水冷壁内，两者之间具有一定距离，所述电源的正极与阳极电极连接，所述电源的负极与阴极电极连接，在所述阴极电极和阳极电极之间可产生电弧，所述电磁铁为通电线圈，所述通电线圈套于所述水冷壁外，并位于所述阴极电极和阳极电极之间，用于产生磁场对电弧进行压缩，所述电弧反应室设有惰性气体进口、惰性气体出口和收集口，所述惰性气体进口和惰性气体出口分别用于向所述电弧反应室内导入和导出惰性气体，所述收集口用于将反应后的气相产物从所述电弧反应室中导出。

【技术特征摘要】
1.一种使用压缩电弧制备富勒烯的装置，其特征在于，所述装置包括电弧反应室，所述电弧反应室用于制备含有富勒烯的烟炱，在所述电弧反应室内部设有阴极电极、阳极电极、电源、电磁铁和水冷壁，其中，所述水冷壁为一个具有夹层腔体的圆柱状结构，所述水冷壁上设有进水口和出水口与该夹层腔体相连通，所述夹层腔体用于提供冷却水循环空间以使冷却水吸收并带走反应热，所述阴极电极和阳极电极相对设置于所述水冷壁内，两者之间具有一定距离，所述电源的正极与阳极电极连接，所述电源的负极与阴极电极连接，在所述阴极电极和阳极电极之间可产生电弧，所述电磁铁为通电线圈，所述通电线圈套于所述水冷壁外，并位于所述阴极电极和阳极电极之间，用于产生磁场对电弧进行压缩，所述电弧反应室设有惰性气体进口、惰性气体出口和收集口，所述惰性气体进口和惰性气体出口分别用于向所述电弧反应室内导入和导出惰性气体，所述收集口用于将反应后的气相产物从所述电弧反应室中导出。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极电极的材质为紫铜，其内部含有钨铈电极芯。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阳极电极的材质为石墨。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述通电线圈外设有绝缘层。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪霏，邹科，
申请(专利权)人：广州领泰纳米材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44