一种迷迭香提取物的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种迷迭香提取物的生产工艺：(1)将迷迭香干叶粉碎，加入混合溶剂浸润搅拌得混合物，所述混合溶剂为：食品级乙醇、食品级乙酸乙酯、食品级1,2‑二氯乙烷、食品级丙酮；(2)混合物送入连续动态逆流提取机组后得到提取液和滤渣；滤渣经真空干燥回收混合溶剂；(3)提取液过滤得到滤液，滤液经真空浓缩，回收混合溶剂，剩余溶液经冷却、离心分离，得到迷迭香提取物粗品；(4)迷迭香提取物粗品加入食品级正己烷溶解，加热过滤，经真空浓缩得到迷迭香提取物精品；(5)迷迭香提取物精品加入食用级色拉油和蒸馏水，经膜蒸馏即得迷迭香提取物。本发明专利技术的生产工艺有效成份提取率≥99.5％，迷迭香提取物中有机溶剂残留≤10ppm。

A Production Technology of Rosemary Extract

【技术实现步骤摘要】
一种迷迭香提取物的生产工艺
本专利技术涉及天然植物提取物领域，具体涉及一种迷迭香提取物的生产工艺。
技术介绍
迷迭香(Rosemarinus)，系唇形科草本植物，原产南欧各国，我国湖南、贵州、海南、广西、广东等省市有引种栽培，含有鼠尾草酸、迷迭香酚、迷迭香酸、鼠尾草酚、表迷迭香酚、异迷迭香酚、迷迭香二酚等多种有效成分，其中的高效抗氧化物质是鼠尾草酸、迷迭香酚和鼠尾草酚等。脂溶性迷迭香提取物为淡黄色至黄褐色粉末或褐色膏状，不溶于水，溶于乙醇、油脂；水溶性迷迭香提取物为褐色粉末，具有迷迭香特有气味。耐热性(200℃稳定)、耐紫外线性良好，能有效防止油脂的氧化。迷迭香提取物可分为油溶性(抗氧化剂)和水溶性(抗氧化剂及防腐剂)两种，有效成分前者主要为鼠尾草酸，后者主要为迷迭香酚。迷迭香提取物天然无毒，抗氧化功效远远高于现有的维生素C、维生素E、茶多酚等天然抗氧化剂，是人工合成抗氧化剂BHA、BHT的2～4倍，且其结构稳定、不易分解，可耐190℃至240℃高温，彻底克服了维生素C、茶多酚等大多数天然抗氧化剂遇高温分解这一致命弱点，故相比其他同类产品，它具有更高效广谱的优势。研究者发现迷迭香提取物在300mg/kg时，其抗氧化活性相当于200mg/kgBHA，大于100mg/kg生育酚。一般其抗氧化能力随加入量的增加而增大，但高浓度时可使油脂产生沉淀，使含水食品变色。迷迭香抗氧化机能主要在于其能淬灭单线态氧、清除自由基、螯合金属离子和有机酸的协同增效等。经科学证明迷迭香是当今世界公认最安全、高效的天然抗氧化剂。是TBHQ的20倍。广泛应用于食品、药品、保健品、护肤、日化等领域，欧盟(EU)法规将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂、防腐剂的名单。目前，国内迷迭香提取物提取生产技术及设备落后，普遍采用传统的提取工艺，主要包括传统的有机溶剂提取法、匀浆提取法、超声波辅助提取法、超临界二氧化碳萃取法等。有机溶剂提取法是将迷迭香干叶粉碎，取迷迭香粉末投入到提取罐中，向提取罐中分别加入6倍、5倍、4倍有机溶剂，热回流浸提，提取三次，将提取的料液送入浓缩器进行浓缩，得到迷迭香提物浸膏；有机溶剂提取法缺点是提取效率相对较低、同时会有少量的有机溶剂残留在迷迭香提取物中、提取时间长、溶剂消耗量大、操作工人的劳动强度大、热敏性组分易破坏。匀浆提取法将新鲜迷迭香叶与提取溶剂在匀浆提取装置中混合匀浆，体系中加入无机酸或有机酸调PH值至3，料液比1:12，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，以达到对植物有效成分快速提取，将提取的料液送入浓缩器进行浓缩，得到迷迭香提物浸膏。匀浆提取省去了对物料进行烘干、粉碎的步骤，操作简单，对其它新鲜植物材料中天然产物的提取具有借鉴意义。但该方法依然存在能耗高、难以后处理的、有少量的有机溶剂残留在迷迭香提取物中缺点。超声波辅助提取法是传统溶剂提取的强化手段这一，超声波产生强烈的振动、强烈的空化作用和搅拌作用等，造成植物细胞壁的破坏和溶剂的快速渗透，从而使被提取的迷迭香叶中抗氧化成分迅速溶解到溶剂中。目前仅限于少量提取实验，不具备工业化大生产。超临界二氧化碳萃取法是指处于临界温度与临界压力(称为临界点)以上状态的、可压缩的、高密度二氧化碳流体，与被分离的物质接触，由于物质地超临界液体中的溶解度，受压力和温度的影响很大，使其有选择地把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小的成分依次萃取出来，从而达到分离提纯的目的。将粉碎后的迷迭香粗提物装到多层料简的萃取釜中，再加入适量乙醇或乙酸乙酯，在一定的温度和压力下萃取得到迷迭香提物。目前国产的超临界萃取设备容积偏小，无法满足工业化生产的需要，而进口设备价格十分昂贵。此外，超临界CO2萃取适用于非极性化合物的分离。传统的提取工艺都是在封闭单元中完成浸出，随着浸出过程进行，浸出液浓度加大，物料浓度减小(指物料中可溶性物质浓度)，浸出速率的速度减慢，并逐步达到一定平衡状态。因此要保持一定的浸出速率必须更新溶剂以替换已近饱和的浸液。这些工艺还存在着难以避免的缺陷：提取率低，原料浪费大；提取时间长；出液系数大，加重后续处理负担，能耗较高；批间差异较大；属于间歇操作，劳动条件较差；迷迭香提取物产品中溶剂残留超标。如何解决现有技术所存在的问题，已成为天然植物提取物领域中待解决的难度较高的研究课题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的缺点而提供一种迷迭香提取物的生产工艺，本专利技术的生产工艺，工艺稳定，提取效率高、有效成份提取率≥99.5％，迷迭香提取物中有机溶剂残留≤10ppm，提取时间短，溶剂用量少，能耗降低，劳动强度减少，热敏性组分不易破坏，节约成本，降低单耗。为了实现上述技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种迷迭香提取物的生产工艺，包括如下步骤：(1)将迷迭香干叶粉碎至60～100目，投入到浸润罐中，加入混合溶剂浸润搅拌得混合物，所述混合溶剂为：食品级乙醇、食品级乙酸乙酯、食品级1,2-二氯乙烷、食品级丙酮，其体积比为2～5：1～5：1～5：1～5；(2)混合物送入连续动态逆流提取机组，混合溶剂逆流加入进行提取后得到提取液和滤渣；滤渣经真空干燥回收混合溶剂；(3)提取液经过筒式自动过滤器得到滤液，滤液经真空浓缩，回收混合溶剂，剩余溶液经冷却、离心分离，得到迷迭香提取物粗品；(4)迷迭香提取物粗品加入食品级正己烷溶解，50～60℃加热过滤，经真空浓缩得到迷迭香提取物精品；(5)迷迭香提取物精品加入食用级色拉油和蒸馏水，经膜蒸馏除去溶剂残留和迷迭香精油，即得到迷迭香提取物。优选的，步骤(1)中，所述迷迭香干叶与混合溶剂的固液比为1kg/2～4L。优选的，步骤(2)中，所述连续动态逆流提取机组：提取处理量：50～200kg/h；提取温度：40～55℃；提取时间：全程2～3h；混合物中的迷迭香干叶与混合溶剂的固液比为1kg/4～6L。本专利技术采用连续动态逆流提取机组的工作原理是：浸出、扩散成份公式：G＝—[D×F×(C1—C2)×t]÷δ式中G为扩散物质，t为扩散时间，F为扩散面，代表迷迭香叶的粒度及表面状态，(C1－C2)为浓度差，D为扩散系数，δ为迷迭香叶扩散层的厚度，负号表示扩散向平衡时浓度的降低，因此D值的大小与迷迭香叶的粉碎度、表面状态、扩散过程的浓度差、扩散的时间和扩散系数成正比关系，如果C1＝C2，则C1－C2＝0，浓度、差等于零，即饱和状态，所有其它条件将失去作用，时间再长，温度再高，浸出成份都等于零。将迷迭香叶粉碎成60～100目的粉，通过定量投料机，均匀地投进连续动态逆流提取机组的一端，再通过螺旋式桨叶的输送装置慢慢地推向机组的另一端，按工艺所需的一定时间，自动排出，而溶剂由一端用流量计按工艺要求定量控制加入，使迷迭香叶粉与溶剂的走向完全相反。在运行中，迷迭香叶粉在推进器的作用下不断的翻动着向前与溶剂置换、磨擦，不停地更新扩散的界面使整个提取过程取得最大的浓度差，从而缩短提取时间，提高浸出成份收得率。连续动态逆流提取机组的工作过程是：迷迭香叶粉经定量供料器投入连续动态逆流提取机组投料口，在罐体内部由螺旋推进器的作用下推向出料器，然后渣料由出料器排出，进入挤汁机处理后，进行废料回收溶剂处理。混合溶剂则从溶剂进液口由流量计根据迷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种迷迭香提取物的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将迷迭香干叶粉碎至60～100目，投入到浸润罐中，加入混合溶剂浸润搅拌得混合物，所述混合溶剂为：食品级乙醇、食品级乙酸乙酯、食品级1,2‑二氯乙烷、食品级丙酮，其体积比为2～5：1～5：1～5：1～5；(2)混合物送入连续动态逆流提取机组，混合溶剂逆流加入进行提取后得到提取液和滤渣；滤渣经真空干燥回收混合溶剂；(3)提取液经过筒式自动过滤器得到滤液，滤液经真空浓缩，回收混合溶剂，剩余溶液经冷却、离心分离，得到迷迭香提取物粗品；(4)迷迭香提取物粗品加入食品级正己烷溶解，50～60℃加热过滤，经真空浓缩得到迷迭香提取物精品；(5)迷迭香提取物精品加入食用级色拉油和蒸馏水，经膜蒸馏除去溶剂残留和迷迭香精油，即得到迷迭香提取物。

【技术特征摘要】
1.一种迷迭香提取物的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将迷迭香干叶粉碎至60～100目，投入到浸润罐中，加入混合溶剂浸润搅拌得混合物，所述混合溶剂为：食品级乙醇、食品级乙酸乙酯、食品级1,2-二氯乙烷、食品级丙酮，其体积比为2～5：1～5：1～5：1～5；(2)混合物送入连续动态逆流提取机组，混合溶剂逆流加入进行提取后得到提取液和滤渣；滤渣经真空干燥回收混合溶剂；(3)提取液经过筒式自动过滤器得到滤液，滤液经真空浓缩，回收混合溶剂，剩余溶液经冷却、离心分离，得到迷迭香提取物粗品；(4)迷迭香提取物粗品加入食品级正己烷溶解，50～60℃加热过滤，经真空浓缩得到迷迭香提取物精品；(5)迷迭香提取物精品加入食用级色拉油和蒸馏水，经膜蒸馏除去溶剂残留和迷迭香精油，即得到迷迭香提取物。2.根据权利要求1所述的迷迭香提取物的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述迷迭香干叶与混合溶剂的固液比为1kg/2～4L。3.根据权利要求1所述的迷迭香提取物的生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述连续动态逆流提取机组：提取处理量：50～200kg/h；提取温度：40～55℃；提取时间：全程2～3h；混合物中的迷迭香干叶与混合溶剂的固液比为1kg/4～6L。4.根据权利要求1所述的迷迭香提取物的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中，真空浓缩时，当回收的混合溶剂到步骤(1)和步骤(2)加入的混合溶剂总量的5...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗伟，罗勇，
申请(专利权)人：湖南先伟实业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43