一种无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种无中间相的高硬度TiB2‑B4C陶瓷复合材料的高压制备方法及其应用，所述制备方法包括如下步骤：将纯度为99％的TiC和纯度为99.9％的B粉，按照摩尔比为1：6的比例进行配料；以无水乙醇为液体混合介质，在行星球磨机上将配料混合球磨4小时，得到混合均匀的混合物；混合物进行真空干燥处理，得到干燥的混合粉末；混合粉末倒入合金模具进行预压成型，得到一定尺寸的圆柱块体；预压成型的圆柱形混合料组装于叶蜡石合成块内；组装后的叶蜡石合成块进行干燥处理；干燥的叶蜡石合成块置于国产六面顶高压设备内进行高压原位反应制备TiB2‑B4C陶瓷复合材料。本发明专利技术具有工艺过程简单、制备时间短、样品纯度高、致密性好等优点，可广泛用于特种陶瓷的制备。

Preparation and Application of a High Hardness TiB2-B4C Ceramic Composite without Mesophase

【技术实现步骤摘要】
一种无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料制备方法及其应用
本专利技术涉及陶瓷基复合材料
，具体涉及一种TiB2-B4C陶瓷复合材料的高压制备方法。
技术介绍
寻找新型的多功能超硬材料，一直是该领域材料科学家的追求的目标。高硬度的材料应该同时具有强共价键抵抗塑性形变的能力和高价电子密度抵抗弹性形变的能力。理论研究证明，过渡金属(TM)轻元素(B、C、N、O等)化合物由于过渡金属具有较高的价电子密度并且在过渡金属原子和轻元素原子之间可形成强共价键，因此被认为是潜在的超硬材料。就陶瓷基复合材料的制备来说，常见的方法包括两大类：一类是采用复合材料组成的物质进行直接的烧结，辅以一定的金属或者陶瓷烧结助剂；另一类是使用陶瓷基复合材料组成的元素单质或者化合物为原材料，通过化学反应原位生成陶瓷基复合材料，该方法具有更高的致密性和更细的晶粒等优点，大幅度的提升了材料的机械性能，改善了导电导热等其他方面的功能。目前，常见的过渡金属-轻元素化合物的陶瓷基复合材料面临如何增大致密性和控制陶瓷晶粒的长大等问题，制约陶瓷基复合材料性能的提高。尚未发现有文献报道一种能够简单快捷地制备一种TiB2-B4C陶瓷复合材料的高压制备方法，并且陶瓷具有接近理论密度值的密度和较高的机械硬度的技术。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种TiB2-B4C陶瓷复合材料的高压制备方法。采用高压条件下原位反应制备的TiB2-B4C陶瓷复合材料具有接近理论密度值的密度和较高的机械硬度。具体而言，本专利技术提供了一种TiB2-B4C陶瓷复合材料的高压制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1)TiC粉和B粉按照1：6的摩尔比分别称取一定的量；步骤2)将称量的TiC粉和B粉进行均匀球磨，得到混合均匀的混合物；步骤3)将所述混合物进行干燥处理；步骤4)将所述干燥后混合物预压制成圆柱块体；步骤5)将所述预压成型的圆柱块体组装于叶蜡石合成块内；步骤6)组装后的叶蜡石合成块进行干燥处理；步骤7)将所述干燥后的叶蜡石复合块置于国产六面顶高压设备内进行高压原位反应制备TiB2-B4C陶瓷复合材料。在一种优选实现方式中，所述原材料TiC的纯度为99％、粒径为2～4μm；B粉纯度为99.9％，粒径为10～20μm；TiC与B按照1：6的摩尔比进行配料。在另一种优选实现方式中，所述步骤2)中TiC粉和B粉的混合过程包括：称量的TiC和B粉倒入行星式球磨机，以无水乙醇为液体混合介质，以氩气作为保护气体，以300转/分钟的转速，球磨4小时；所述步骤3)中含有无水乙醇的混合物干燥过程包括：在真空条件下，以60℃的温度进行干燥24小时；所述步骤4)中混合物的压制过程包括：干燥后混合物装入合金模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱状块体。在另一种优选实现方式中，所述步骤5)中所述预压成型的圆柱块体组装于叶蜡石合成块内；所述步骤6)中所述组装后的叶蜡石合成块放置于120℃的烘箱烘干1小时，进行干燥处理。在另一种优选实现方式中，所述步骤7)中，所述TiB2-B4C陶瓷复合材料的高压原位反应制备过程，制备的压力条件为4.5GPa，温度在1500～1900℃之间。制备的包括包括五个阶段：(1)第一阶段：以2分钟的时间将制备压力升至压力P＝4.5GPa；(2)第二阶段：当压力升至4.0GPa时，开始升温，在15秒内升至设定的制备温度T(T＝1500～1900℃)；(3)第三阶段：当制备温度升至T，保持温度不变，保持15～90分钟；(4)第四阶段：维持压力不变，在5分钟的时间内，线性降低制备温度至加热停止；(5)在3分钟内将压力降至大气压状态。另一方面，本专利技术提供一种无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料，其特征在于，所述复合材料，材料的相对密度在98.3～99.6％之间，维氏硬度在30.1～37.2GPa之间，无中间项或固溶相，所述高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料采用下述方法制备：步骤1)TiC粉和B粉按照1：6的摩尔比分别称取一定的量；步骤2)将称量的TiC粉和B粉进行均匀球磨，得到混合均匀的混合物；步骤3)将所述混合物进行干燥处理；步骤4)将所述干燥后混合物预压制成圆柱块体；步骤5)将所述预压成型的圆柱块体组装于叶蜡石合成块内；步骤6)组装后的叶蜡石合成块进行干燥处理；步骤7)将所述干燥后的叶蜡石复合块置于国产六面顶高压设备内进行高压原位反应制备TiB2-B4C陶瓷复合材料。另一方面，本专利技术提供一种耐磨刀具，所述耐磨刀具的刀头采用上述高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料。需要说明的是，如无特殊说明，本专利技术中所提到的“国产六面顶高压设备/国产六面顶压机”、“叶蜡石复合块”“行星式球磨机”等部件或设备均为本领域中常用部件或设备；本专利技术中所提到的原材料均为市售常规材料。本专利技术的优点如下：本专利技术具有工艺过程简单、制备时间短等优点，可广泛用于特种陶瓷的制备。采用本专利技术制备的TiB2-B4C陶瓷复合材料样品纯度高、致密性好、硬度高等优点。与现有技术相比，本专利技术所制备的TiB2-B4C陶瓷复合材料，采用高压条件下原位反应制备方法，材料的相对密度在98.3～99.6％之间，维氏硬度在30.1～37.2GPa之间；该系列参数明显高于传统方式(烧结)的制备，尤其在硬度方面，已经接近超硬材料(维氏硬度≥40GPa)的硬度。另外，该复合材料的组成中，可以通过仅1.5个小时的烧制，就避免生成影响机械强度和性能的中间项或者固溶相。附图说明图1为本专利技术采用的陶瓷材料制备方法的示意性流程图图2为本专利技术采用的陶瓷材料的工艺曲线图3为按照本专利技术实施例3中的方法烧结得到的TiB2-B4C陶瓷复合材料的X射线衍射图谱图4为按照本专利技术实施例4中的方法烧结得到的TiB2-B4C陶瓷复合材料的X射线衍射图谱具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。下面将结合附图对本专利技术的实施例进行详细描述。实施例1在本实施例中，具体的制备过程如下：配料：TiC粉和B粉按照1：6的摩尔比分别称取一定的量；球磨：称量的TiC和B粉倒入行星式球磨机，以无水乙醇为液体混合介质，以氩气作为保护气体，以300转/分钟的转速，球磨4小时，得到混合均匀的混合物；干燥：将所述混合物进行干燥处理，在真空条件下，以60℃的温度进行干燥24小时；预压：将所述干燥后混合物预压制成圆柱块体，将干燥后的TiC和B的混合物装入合金模具内，以10MPa的压力将混合粉末预压成圆柱状块体。制备：将所述预压制成圆柱块体置于真空炉内，以2000℃的温度烧制4小时，原位反应制备TiB2-B4C陶瓷复合材料。对所获得的材料进行硬度和相对密度测量，测量结果表明：采用上述制备方法，所获得样品的主要成分包括：TiB2、B4C以及原材料TiC和B等，相对密度为87.6％，显微维氏硬度为18.3GPa。实施例2在本实施例中，具体的制备过程如下：配料、球磨、干燥、预压等步骤与实施例1相同。配料：TiC粉和B粉按照1：6的摩尔比分别称取一定的量；球磨：称量的TiC和B粉倒入行星式球磨机，以无水乙醇为液体混合介质，以氩气作为保护气体，以300转/分钟的转速，球磨4小时，得到混合均匀的混合物；干燥：将所述混合物进行干燥处理，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无中间相的高硬度TiB2‑B4C陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1)TiC粉和B粉按照预定摩尔比分别进行称量；步骤2)将所称量的TiC粉和B粉进行均匀混合，得到混合均匀的混合物；步骤3)将所述混合物进行干燥处理；步骤4)将所述干燥后混合物预压制成块体；步骤5)将所述预压成型的块体组装于叶蜡石合成块内；步骤6)组装后的叶蜡石合成块进行干燥处理；步骤7)将所述干燥后的叶蜡石复合块置于高压合成设备内进行高压原位反应制备高硬度TiB2‑B4C陶瓷复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1)TiC粉和B粉按照预定摩尔比分别进行称量；步骤2)将所称量的TiC粉和B粉进行均匀混合，得到混合均匀的混合物；步骤3)将所述混合物进行干燥处理；步骤4)将所述干燥后混合物预压制成块体；步骤5)将所述预压成型的块体组装于叶蜡石合成块内；步骤6)组装后的叶蜡石合成块进行干燥处理；步骤7)将所述干燥后的叶蜡石复合块置于高压合成设备内进行高压原位反应制备高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料。2.根据权利要求1所述的无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，原料中TiC粉和B粉的摩尔比为1：6。3.根据权利要求1所述的无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料的高压制备方法，其特征在于，所述原材料TiC的纯度为99％、粒径为2～4μm；B粉纯度为99.9％，粒径为10～20μm。4.根据权利要求1所述的无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料的高压制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括将称量的TiC粉和B粉进行均匀混合，称量的TiC和B粉倒入行星式球磨机，以无水乙醇为液体混合介质，以氩气作为保护气体，以300转/分钟的转速，球磨4...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡美华，毕宁，刘明明，李尚升，宿太超，胡强，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南,41