一种Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法技术

本发明专利技术公开一种Sn‑Bi二元合金扩散偶的制备方法，将铋金属加工成铋圆筒，清洁干净内表面，然后将低熔点的锡金属在真空炉中加热熔炼成金属液，浇入铋圆筒内，凝固冷却后沿径向机械切割成圆块并做表面清洁处理，圆块密封在真空石英管中进行退火处理，退火后将石英管放入水中打碎进行淬火得到扩散偶，最后通过TEM、EBSD、SEM等表征方法获取材料成分组织数据；本发明专利技术可以在一个二元扩散偶上获取锡基合金的多种相组成、成分分布曲线以及材料性能等实验数据，大大降低原材料和实验器材等研究成本，并可以节省大量时间。

A Method of Preparing Sn-Bi Binary Alloy Diffusion Couple

【技术实现步骤摘要】
一种Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法
本专利技术涉及一种Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法，适用于低熔点金属制备二元扩散偶，利用该方法能够快速的获取锡基合金实验数据，属于实验测定相图

技术介绍
相图在材料设计和组织控制中的作用非常大，是材料研究的重要理论基础之一。凭借相图给定温度和合金组成就能够推断出合金的组织，并能预测其机械性能，因此研究合金的相图是十分重要的。测定相图包括热分析法、X射线衍射法、硬度法、磁性法、金相组织法、电阻法、热膨胀法。将这些方法组合在一起就能准确的测定二元及多元相图，但是采用这些实验方法进行相图的测定耗时长，实验量大。金展鹏院士将传统材料科学与现代信息学糅合，首创了三元电子扩散偶-电子探针微区成分分析方法，轰动了国际相图界，取得了许多重大研究成果。扩散偶方法的特点是高效、可靠，可以大幅减少实验工作量，减少原材料消耗，加快相图实测进程，具有可直接测定相平衡关系、相平衡成分，避免过冷效应等优点。研究多元系的相图时，扩散偶是实验验证相图必不可少的方式，扩散偶需要在一定温度下退火足够的时间，使其扩散区域能达到表征的要求。淬火冷却后保持高温下的组织状态，对其进行XRD、EPMA、金相、SEM等表征手段检测，确定扩散层数、扩散区物相、扩散元素的分布及浓度梯度，便可知道在退火温度下的相转变点，对应相图上的分界线，再结合CALPHAD方法便可得出一个完整的相图。此外，结合飞秒激光时域技术（TDTR）表征扩散偶，可以获取合金系的热导率、热膨胀率和比热容；通过纳米压痕仪（DSI）可以测定扩散区的硬度和弹性模量，获取合金的成分-性能数据。现有技术记载了“一种制备TiAl合金与金属Nb扩散偶的方法”，将真空热压烧结炉中叠合组装好的TiAl合金与金属Nb试样施加轴向压力，抽真空后以一定的升温速率使真空热压烧结炉升至1150～1400℃，保温8h后以15℃/min的速率冷却至600℃，之后随炉冷却至室温，完成TiAl合金与金属Nb扩散偶的制备。该方法操作简便、获取的实验数据多，物理意义清晰。但该方法存在以下不足：（1）实验标准高，制样步骤繁多，成本高；（2）扩散偶的参数适用于Nb-TiAl体系，控温较高，不适用于低熔点金属。另外，一种铜合金多元扩散偶的研究方法是将各试样按所需形状进行加工，然后组装在铜罐中形成合金扩散多元节，真空电子束焊接后进行热等静压加工，机械切割成片并做表面清洁处理，对扩散多元节片状样品进行退火热处理制备扩散偶，最后通过高分辨的扫描测试获取材料信息数据。该方法也存在一些不足，具体表现在：（1）采用扩散焊制备扩散偶的方法，焊接热循环时间长、实验效率低、设备投资大，试样形状受设备的限制；（2）此方法为保证接触界面不受到污染，扩散偶的制备在真空中进行，装配之前需进行抛光处理，实验操作复杂耗时。此外，通过夹具夹持制备扩散偶的方法，需要额外设计制造夹具，通用性差。夹具还需进行研磨保持清洁度，费时费力。
技术实现思路
本专利技术提供一种Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法，具体步骤如下：（1）将高熔点的金属铋加工成铋圆筒，清洁内表面；（2）将低熔点的金属锡在真空炉中加热至240～270℃熔炼成金属液，浇入步骤（1）的铋圆筒内；金属锡熔炼时，注意不要引入外部杂质，需要在真空熔炼炉中进行，金属液的温度不能超过高熔点金属的熔点，以便在浇注的过程中铋圆筒不至于熔化；（3）步骤（2）金属液凝固冷却后铋圆筒沿径向机械切割成圆块并做表面清洁处理，圆块在真空石英管中进行退火处理，退火后将石英管放入水中打碎进行淬火得到扩散偶。步骤（1）铋圆筒的壁厚为5~12mm，外径为20~40mm，高度为50~70mm，铋圆筒内用于盛装锡金属液，在进行其他锡系合金扩散偶研究时，熔点高的金属加工成圆筒，熔点低的金属用于熔炼。步骤（1）清洁内表面是将机械加工过的铋圆筒进行超声波清洗10~30min，清洗液可为水、丙酮或酒精，然后用砂纸打磨一遍内表面后进行化学抛光，化学抛光是用稀HCl、稀H2SO4或稀HNO3进行浸泡30~60min，然后用镊子取出依次用蒸馏水和乙醇冲洗，干燥备用。步骤（3）圆块的厚度为6~10mm。步骤（3）清洁处理是在丙酮中超声波清洗10~20min，然后用镊子取出依次用蒸馏水和乙醇冲洗，干燥备用。步骤（3）退火处理的温度为80~130℃，时间为600~800h。本专利技术以高熔点金属为基体，将其加工为圆筒状，用超声波清洗圆筒，进行化学抛光后用蒸馏水和乙醇冲洗后烘干备用，在真空气氛炉中熔炼低熔点金属，将金属液浇入内孔凝固冷却后按一定厚度切割成片状，退火处理一定时间，使试样不同金属间发生一定程度的扩散，形成表征所要求的扩散层厚度，由于扩散，二元扩散偶试样的边界两侧出现成分浓度梯度，结合EBSD、SEM等测试技术，就可以在二元扩散偶试样上获取锡基合金的相、成分、性能随扩散距离的变化曲线。本专利技术提供一种用于研究Sn-Bi二元合系的相组成、成分变化以及性能分布的新型实验方法，该方法可以在扩散偶的扩散区域获取锡基合金的实验数据，提高了锡基合金系相图的研究效率，对锡基合金系产品的设计及相图研究有很强的实用价值。本专利技术扩散偶的制备适用于低熔点金属系的扩散偶制备，同样也适用于高熔点的金属，省去了以往制备扩散偶所需的扩散焊、等静压设备的限制，此方法金属液在常规真空炉中加热熔化，保证金属液不被氧化，大大降低原材料和实验器材等研究成本，并可以节省大量时间。本专利技术制作扩散偶操作简便，易于实现，实验操作难度不高。附图说明图1是实施例1二元扩散偶制备流程图；图2是实施例1铋圆筒轴向和径向截面图；图3是实施例1铋圆筒中充满Sn液示意图；图4是实施例1扩散偶未退火前的界面SEM图和金相图；图5是实施例1扩散偶的SEM图；图6是实施例1扩散偶的EDS图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作详细说明，本专利技术设计的工艺方法及参数包括但不限于以下实施例。实施例1一种Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法，如图1所示，具体步骤如下：（1）将高熔点的金属铋加工成铋圆筒，如图2所示，铋圆筒的壁厚为5mm，外径为20mm，高度为50mm，清洁内表面，具体方法是将机械加工过的铋圆筒进行超声波清洗10min，清洗液为水，然后用砂纸打磨内表面后进行化学抛光，化学抛光是用浓度为1mol/L的稀HCl进行浸泡30分钟，然后用镊子取出依次用蒸馏水和乙醇冲洗，干燥备用；（2）将低熔点的金属锡在真空炉中加热至250℃熔炼成金属液，浇入步骤（1）的金属铋圆筒内，如图3所示，金属锡熔炼时，注意不要引入外部杂质，需要在真空熔炼炉中进行，金属液的温度不能超过高熔点金属的熔点，以便在浇注的过程中铋圆筒不至于熔化；（3）步骤（2）金属液凝固冷却后铋圆筒沿径向机械切割成圆块并做表面清洁处理，圆块的厚度为6mm，清洁处理是在丙酮中超声波清洗15min，然后用镊子取出依次用蒸馏水和乙醇冲洗，干燥备用，圆块在真空石英管中进行退火处理，退火处理的温度为130℃，时间为600h，退火后将石英管放入水中打碎进行淬火得到扩散偶。图4是扩散偶未退火前的界面SEM图和金相图；从图中可知浅灰色的纯铋与深灰色的纯锡有清晰的界面，分隔两部分金属，在金属锡一侧有凝固形貌，凝固界面的左侧未有明显的扩散层。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Sn‑Bi二元合金扩散偶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将金属铋加工成铋圆筒，清洁内表面；（2）将金属锡在真空炉中加热至240～270℃熔炼成金属液，浇入步骤（1）的铋圆筒内；（3）步骤（2）金属液凝固冷却后铋圆筒沿径向机械切割成圆块并做表面清洁处理，圆块在真空石英管中进行退火处理，退火后淬火得到扩散偶。

【技术特征摘要】
1.一种Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将金属铋加工成铋圆筒，清洁内表面；（2）将金属锡在真空炉中加热至240～270℃熔炼成金属液，浇入步骤（1）的铋圆筒内；（3）步骤（2）金属液凝固冷却后铋圆筒沿径向机械切割成圆块并做表面清洁处理，圆块在真空石英管中进行退火处理，退火后淬火得到扩散偶。2.根据权利要求1所述Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法，其特征在于，步骤（1）铋圆筒的壁厚为5~12mm，外径为20~40mm，高度为50~70mm。3.根据权利要求1所述Sn-Bi二元合金扩散偶的制备方法，其特征在于，步骤（1）清洁内表面是将机械加工过的铋圆筒进行超声波清洗10...

【专利技术属性】
技术研发人员：李威，卜恒勇，李萌蘖，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53