一种多功能吸附剂及其制备方法、应用技术

本发明专利技术涉及一种多功能吸附剂及其制备方法、应用，属于化学工业中气体净化技术领域。主要技术方案如下：一种多功能吸附剂，由活性组分、载体和粘结剂制备而成；所述的活性组分为Ni、Cu、Mn或其化合物；所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或者几种混合；所述的粘结剂为硅藻土、高岭土、高铝水泥、拟薄水铝石、钛酸酯中的一种或几种混合。本发明专利技术以多金属化合物为活性组分，利用国内丰富的矿产资源，生产成本低廉；可广泛应用于半导体、光纤、钢铁、化工等众多领域，具有强大的市场竞争能力。

A multifunctional adsorbent and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种多功能吸附剂及其制备方法、应用
本专利技术涉及化学工业中气体净化
，具体涉及一种多功能吸附剂及其制备方法、应用。
技术介绍
超纯气体是工业生产不可缺少的原材料。随着半导体、LED、光伏太阳能和大规模集成电路的迅猛发展，超纯气体的市场需求日益增加。超纯气体生产的核心问题是气体中杂质的脱除，其中主要是氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水等杂质的脱除。相关专利文献和气体工业生产中应用的脱除杂质的方法分为两大类。一种为催化加吸附的方法，其工作原理为将气体中还原性杂质，如氢气、一氧化碳等在催化剂的作用下与氧化剂发生化学反应，生成水和二氧化碳，再使用分子筛、脱氧剂、硅胶等传统吸附剂来吸附气体中的水、二氧化碳和未完全反应的氧气，实现气体提纯的目的。其局限性在于：第一，前端所使用催化剂一般采用钯、铂、钌、铑、铱等贵金属为活性组分担载制成，其生产成本高昂；第二，催化剂反应条件要求苛刻，使用中严格要求还原性气体和氧化剂的配比；第三，气体中必须确保不能含有硫化物、氯化物等对催化剂产生不可逆中毒影响的成分；第四，后端吸附剂对于杂质的吸附容量和深吸附度决定了气体中杂质的最终脱除水平，而目前市场上的吸附剂不同程度的存在吸附容量低、吸附深度浅等问题。另一种方法是使用复合金属作为吸气剂，一次性脱除气体中的杂质，此法依然存在使用温度高、安全性低、可净化气体种类范围窄、容量低、成本高昂等不利于工业应用的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有气体纯化技术中所涉及的上述问题，提供一种多功能吸附剂及其制备方法、应用。本专利技术的技术方案如下：一种多功能吸附剂，由活性组分、载体和粘结剂制备而成；所述的活性组分为Ni、Cu、Mn或其化合物；此处元素符号代表对应的活性组分，如Ni代表单质Ni或其化合物；所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或者几种混合；所述的粘结剂为硅藻土、高岭土、高铝水泥、拟薄水铝石、钛酸酯中的一种或几种混合。进一步的，所述的活性组分占吸附剂总质量的25～75％，其中Ni与Mn质量比为0.5～12，Cu与Mn质量比为0.01～1，Ni与Cu质量比为1～41；此处元素符号代表对应的活性组分，如Ni代表单质Ni或其化合物；所述的载体占吸附剂总质量的15-55％；所述的粘结剂占吸附剂总质量的5-25％。进一步的，所述的活性组分中含镍化合物，选自碳酸镍、碱式碳酸镍、氢氧化镍、氧化镍中的一种或几种的混合；含锰的化合物选自碳酸锰、氢氧化锰、二氧化锰中的一种或几种的混合；含铜的化合物选自碳酸铜、碱式碳酸铜、氢氧化铜、氧化铜中的一种或几种的混合。本专利技术同时请求保护所述的多功能吸附剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将活性组分、载体和粘结剂进行烘干预处理后分别粉碎至350目以下；(2)将粉碎后的活性组分、载体和粘结剂混合，充分搅拌使各组分均匀混合；(3)将步骤(2)所得物使用滚球制球形、压片制片型或者挤条制条形；(4)将步骤(3)所得物进行养生、清洗、晾干6-24h；(5)将步骤(4)所得物在350-500℃下焙烧4-8h，冷却后获得多功能吸附剂。本专利技术同时请求保护所述的多功能吸附剂的应用，指一次性脱除气体中的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水，脱除深度小于1ppb。本专利技术同时请求保护所述的多功能吸附剂的应用，指在氢气、氧气、氮气、氩气、氦气大宗气体和有机气体纯化中的应用。进一步的，所述的有机气体包括甲烷、乙烯和丙烯。本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术以多金属化合物为活性组分，利用国内丰富的矿产资源，生产成本低廉；(2)本专利技术可以一次性脱除气体中的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水等杂质，室温下脱除深度小于1ppb，适用于氢气、氧气、氮气、氩气、氦气等大宗气体以及甲烷、乙烯、丙烯等有机气体的纯化，简化气体提纯流程，优于现有净化手段；(3)本专利技术吸附剂具有脱除杂质容量高，脱除深度低，机械强度高，耐温度变化、压力变化、原料波动能力强，使用寿命长的特点，并且可以反复再生使用，进一步降低使用成本。本专利技术吸附剂可广泛应用于半导体、光纤、钢铁、化工等众多领域，具有强大的市场竞争能力。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明，若无特殊说明，本专利技术所用原料及设备均为本领域的常规技术。实施例1取100g碱式碳酸镍、25g碱式碳酸铜、50g碳酸锰混合并粉碎至350目以下，再混入100g氧化铝、66g氧化硅和18g高岭土，均匀混合后用糖衣机滚球成型，成型后经养生、清洗后置于阴凉空气中晾干12h，晾干后在400℃下焙烧6小时自然冷却至室温，获得吸附剂，粉碎筛分至20目备用。实施例2取100g氢氧化镍、20g氢氧化铜、80g二氧化锰混合并粉碎至400目以下，再混入200g氧化铝和50g钛酸乙酯，均匀混合后使用挤条机挤条成型，成型后经养生、清洗后置于空气中晾干，晾干后在400℃下焙烧4小时自然冷却至室温，获得吸附剂，粉碎筛分至30目备用。实施例3取205g碳酸镍、5g碱式碳酸铜、100g碳酸锰混合并粉碎至350目以下，再混入92g氧化铝、92g氧化硅和55g高岭土、110g高铝水泥，均匀混合后用糖衣机滚球成型，成型后经养生、清洗后置于阴凉空气中晾干12h，晾干后在400℃下焙烧4小时自然冷却至室温，获得吸附剂，粉碎筛分至25目备用。实施例4取346g氧化镍、29g碱式碳酸铜、29g氧化锰混合并粉碎至350目以下，再混入315g氧化硅和181g高铝水泥，均匀混合后用压片机压片成型，成型后经养生、清洗后置于阴凉空气中晾干12h，晾干后在400℃下焙烧6小时自然冷却至室温，获得吸附剂，粉碎筛分至20目备用。实施例5取26g碱式碳酸镍、26g碳酸铜、52g碳酸锰混合并粉碎至350目以下，再混入229g氧化钛和83g拟薄水铝石，均匀混合后用压片机压片成型，成型后经养生、清洗后置于阴凉空气中晾干12h，晾干后在400℃下焙烧6小时自然冷却至室温，获得吸附剂，粉碎筛分至20目备用。实施例6取367g碱式碳酸镍、30g碱式碳酸铜、184g碳酸锰混合并粉碎至350目以下，再混入116g氧化铝和52g高岭土、26g高铝水泥，均匀混合后用糖衣机滚球成型，成型后经养生、清洗后置于阴凉空气中晾干12h，晾干后在400℃下焙烧4小时自然冷却至室温，获得吸附剂，粉碎筛分至30目备用。实施例7对实施例1-6所制备的吸附剂样品进行脱除杂质效果的评价实验，实验测定方法如下：活化再生：取16ml经过筛分至20-30目的吸附剂样品装入DN19mm的不锈钢固定床反应器中，床层高径比5，常压下升温至150℃，以空速100-800h-1通入高纯氢气还原，还原过程中逐渐升温至250℃，还原4h后降温，通入高纯氮气置换床层，完成在生活化备用。原料气配制：根据实验要求配置不同平衡气的评价原料气，原料气平衡气分别为高纯氮气，高纯氢气，高纯氧气、高纯氩气和高纯氩气，其中含有杂质组成为100ppm氢、10ppm水、500ppm氧、100ppm一氧化碳和100ppm二氧化碳中的几种。实验过程：在室温(25℃)压力(0-50kPa)下，通入预先配置好的标准原料气，原料气空速为1000-10000h-1。评价过程中在线监测反应器出口的气体杂质含量，获得该吸附剂对于不同气体的净化深度数据，当出口气中某项杂质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多功能吸附剂，其特征在于，由活性组分、载体和粘结剂制备而成；所述的活性组分为Ni、Cu、Mn或其化合物；所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或者几种混合；所述的粘结剂为硅藻土、高岭土、高铝水泥、拟薄水铝石、钛酸酯中的一种或几种混合。

【技术特征摘要】
1.一种多功能吸附剂，其特征在于，由活性组分、载体和粘结剂制备而成；所述的活性组分为Ni、Cu、Mn或其化合物；所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛中的一种或者几种混合；所述的粘结剂为硅藻土、高岭土、高铝水泥、拟薄水铝石、钛酸酯中的一种或几种混合。2.如权利要求1所述的多功能吸附剂，其特征在于，所述的活性组分占吸附剂总质量的25～75％，其中Ni与Mn质量比为0.5～12，Cu与Mn质量比为0.01～1，Ni与Cu质量比为1～41；所述的载体占吸附剂总质量的15-55％；所述的粘结剂占吸附剂总质量的5-25％。3.如权利要求1所述的多功能吸附剂，其特征在于，所述的活性组分中含镍的化合物选自碳酸镍、碱式碳酸镍、氢氧化镍、氧化镍中的一种或几种的混合；含锰的化合物选自碳酸锰、氢氧化锰、二氧化锰中的一种或几种的混合；含铜的化合物选自碳酸铜、碱式碳酸铜、氢氧化铜、氧化铜中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洋，丛卫军，赵霖，宫润娥，乐昀，邱长春，
申请(专利权)人：大连中鼎化学有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21