一种测定石墨烯材料粉体比表面积的方法技术

本申请涉及石墨烯材料领域，具体而言，涉及一种测定石墨烯材料粉体比表面积的方法。包括：采用BET比表面积检测法检测待测样中石墨烯材料的质量；根据石墨烯材料的质量和第一吸附量计算石墨烯材料的比表面积。支撑体能够支撑石墨烯材料，检测过程中很大程度地避免石墨烯材料飞散、粘壁情况的发生。支撑体的吸附量较小，远小于石墨烯的吸附量。第一吸附量的值比较接近石墨烯的吸附量，可拟定第一吸附量等于石墨烯的吸附量，根据墨烯材料的质量和第一吸附量即可计算出石墨烯材料的比表面积。

A Method for Determining the Specific Surface Area of Graphene Powders

【技术实现步骤摘要】
一种测定石墨烯材料粉体比表面积的方法
本申请涉及石墨烯材料领域，具体而言，涉及一种测定石墨烯材料粉体比表面积的方法。
技术介绍
目前常规较为准确测试比表面积的方法主要是吸附法。氮气吸附BET技术是用于测定粉体材料比表面积的常用方法，此测试方法是国际标准测试比表面积的方法，也是目前测试纳米材料及多孔材料最为有效的测试方法，然而薄层的石墨烯材料粉体受其二维结构影响，比表面积大，松装密度低，测试过程中氮气的吸附量易受影响，最终导致所测的比表面积远远小于真实比表面积值。
技术实现思路
本申请实施例的目的在于提供一种测定石墨烯材料粉体比表面积的方法，其旨在提出一种新的测量石墨烯材料比表面积的方法。本申请第一方面提供一种测定石墨烯材料比表面积的方法，主要包括以下步骤：检测待测样的吸附量为第一吸附量；待测样包括支撑体和负载于支撑体的石墨烯材料；采用BET比表面积检测法检测待测样中石墨烯材料的质量；根据石墨烯材料的质量和第一吸附量计算石墨烯材料的比表面积。将石墨烯负载(或者吸附)于支撑体上作为待测样检测待测样的吸附量；支撑体能够支撑石墨烯材料，检测过程中很大程度地避免石墨烯材料飞散、粘壁情况的发生。由于石墨烯比较面积远大于支撑体的比表面积；因此待测样中支撑体的吸附量占第一吸附量的比值很小，第一吸附量与石墨烯的吸附量的差值很小，可认定第一吸附量为石墨烯的吸附量；待测样中石墨烯材料的质量能够较为精确的测量；根据墨烯材料的质量和第一吸附量即可计算石墨烯材料的比表面积。在本申请第一方面的一些实施例中，上述BET比表面积检测法的吸附质为氮气。在本申请第一方面的一些实施例中，上述测定石墨烯材料比表面积的方法还包括：获取支撑体的吸附量为第二吸附量；根据第一吸附量与第二吸附量之差、石墨烯材料的质量计算石墨烯材料的比表面积。获取第二吸附量，通过第一吸附量与第一吸附量能够进一步精确墨烯材料的吸附量，根据墨烯材料的质量和使一步精确的墨烯材料的吸附量；使测量结果更准确。进一步地，在本申请第一方面的一些实施例中，上述获取支撑体的吸附量为第二吸附量的步骤包括：通过支撑体的质量和支撑体的比表面积计算得到第二吸附量。在本申请第一方面的一些实施例中，支撑体由具有空隙的材料制成，或者支撑体由薄膜材料制成；可选地，支撑体由多孔材料制成；可选地，支撑体由具有空隙的金属材料制成；可选地，支撑体的材料包括泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝、泡沫铁、泡沫铁镍合金或者泡沫锌铜合金中的一种或多种；可选地，支撑体的材料包括具有孔洞结构的聚合物；可选地，支撑体的材料包括铜箔、铝箔或者金箔中的一种或多种。由多孔材料制成的支撑体可以尽可能地多吸附石墨烯材料，降低误差，增加最终结果的准确性。薄膜材料也可以制成石墨烯材料，避免石墨烯材料粉体的飞溅。在本申请第一方面的一些实施例中，上述待测样通过以下步骤制得：将石墨烯材料溶液负载于支撑体，干燥后去除未被支撑体吸附的石墨烯材料；可选地，将石墨烯材料溶液负载于清洗后的支撑体。在本申请第一方面的一些实施例中，上述石墨烯材料溶液通过以下步骤制得：混合石墨烯材料粉体与乙醇水溶液，超声分散后离心分离得到石墨烯材料溶液，石墨烯材料溶液中石墨烯材料的浓度为20～30mg/ml。将石墨烯充分分散于乙醇水溶液中，离心分离至石墨烯材料溶液中石墨烯材料的浓度为20～30mg/ml；使其具有一定的流动性，便于石墨烯材料负载于支撑体。在本申请第一方面的一些实施例中，上述将石墨烯材料溶液负载于支撑体的步骤之前，还包括：剪裁基体为与BET比表面积检测法的测试管匹配的尺寸。剪裁为测试管匹配的尺寸，有利于测试样顺利地置于管底，避免石墨烯粉体的粘壁。在本申请第一方面的一些实施例中，上述将石墨烯材料溶液负载于支撑体的步骤之前，还包括：采用有机溶剂浸泡支撑体，超声清洗后将支撑体置于水中超声清洗，然后干燥。超声清洗支撑体，使其尽可能多地吸附石墨烯，也可以使支撑体吸附量的值更准确。在本申请第一方面的一些实施例中，上述将石墨烯材料溶液负载于支撑体的步骤包括：将清洗后的支撑体浸泡于石墨烯材料溶液中，然后冷冻干燥。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1示出了本申请实施例提供的测定石墨烯材料比表面积的方法的一种实施方式；图2示出了本申请实施例提供的测定石墨烯材料比表面积的方法的另一种实施方式；图3示出了本申请实施例1制备的待测样扫描电镜图；图4示出了本申请实施例4制备的待测样的扫描电镜图；图5示出了对比例2直接冷冻干燥后石墨烯的扫描电镜图。具体实施方式为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本申请实施例的一种测定石墨烯材料比表面积的方法进行具体说明。需要说明的是，在本申请的实施例中，石墨烯材料应做广义理解，包括但不限于石墨烯、氧化石墨烯、磺化石墨烯等被改性后的石墨烯材料或者未被改性的石墨烯。石墨烯材料粉体易受其二维结构影响，比表面积大，松装密度低。再检测其吸附量的过程中：加入到比表面积测试细口容器中时，容易发生飞散、粘壁的情况；在用外力将其推入测试瓶底时，石墨烯材料由于层间缺少官能基团，层与层之间在外力作用下非常容易发生堆垛，从而严重影响吸附量，最终导致所测的比表面积远远小于真实比表面积值。一种测定石墨烯材料比表面积的方法，主要包括以下步骤：采用BET比表面积检测法检测检测待测样的吸附量为第一吸附量；待测样包括支撑体和负载于支撑体的石墨烯材料。获取待测样中石墨烯材料的质量；根据石墨烯材料的质量和第一吸附量计算石墨烯材料的比表面积。将石墨烯负载(或者吸附)于支撑体上作为待测样检测待测样的吸附量；支撑体能够支撑石墨烯材料，检测过程中很大程度地避免石墨烯材料飞散、粘壁情况的发生，使测试过程更简便。石墨烯比较面积可能远远大于支撑体的比表面积；因此待测样中支撑体的吸附量占第一吸附量的比值很小，第一吸附量与石墨烯的吸附量的差值较小，可认定第一吸附量为石墨烯的吸附量；待测样中石墨烯材料的质量能够较为精确的测量；根据墨烯材料的质量和第一吸附量即可计算石墨烯材料的比表面积。进一步地，本方法可以较为快速地获知石墨烯材料的比表面积。例如，支撑体的吸附量可以小于石墨烯吸附量的70％。进一步地，在本申请的一些实施例中，还包括获取支撑体的吸附量为第二吸附量。根据第一吸附量与第二吸附量之差、石墨烯材料的质量计算石墨烯材料的比表面积。承上所述，获取支撑体的吸附量后，通过第一吸附量减去第二吸附量便能够准确地获得石墨烯材料的吸附量，进一步精确地得到石墨烯材料的比表面积。在本实施例中，由于石墨烯材料的吸附量为第一吸附量减去第二吸附量之值，因此，本实施例中不对支撑体的吸附量进行限制。在待测样中，支撑体的主要作用在于，支撑或者负载石墨烯，避免石墨烯的飞溅。支撑体的材料不受限制。进一步地，待测样能够伸入BET本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定石墨烯材料粉体比表面积的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：采用BET比表面积检测法检测待测样的吸附量为第一吸附量；所述待测样包括支撑体和负载于所述支撑体的石墨烯材料；获取所述待测样中石墨烯材料的质量；根据所述石墨烯材料的质量和所述第一吸附量计算石墨烯材料的比表面积。

【技术特征摘要】
1.一种测定石墨烯材料粉体比表面积的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：采用BET比表面积检测法检测待测样的吸附量为第一吸附量；所述待测样包括支撑体和负载于所述支撑体的石墨烯材料；获取所述待测样中石墨烯材料的质量；根据所述石墨烯材料的质量和所述第一吸附量计算石墨烯材料的比表面积。2.根据权利要求1所述的测定石墨烯材料粉体比表面积的方法，其特征在于，所述BET比表面积检测法的吸附质为氮气。3.根据权利要求1所述的测定石墨烯材料粉体比表面积的方法，其特征在于，所述测定石墨烯材料比表面积的方法还包括：获取所述支撑体的吸附量为第二吸附量；根据所述第一吸附量与所述第二吸附量之差、所述石墨烯材料的质量计算所述石墨烯材料的比表面积。4.根据权利要求3所述的测定石墨烯材料粉体比表面积的方法，其特征在于，所述获取所述支撑体的吸附量为第二吸附量的步骤包括：通过支撑体的质量和支撑体的比表面积计算得到所述第二吸附量。5.根据权利要求1所述的测定石墨烯材料粉体比表面积的方法，其特征在于，所述支撑体由具有空隙的材料制成，或者所述支撑体由薄膜材料制成；可选地，所述支撑体由多孔材料制成；可选地，所述支撑体由具有空隙的金属材料制成；可选地，所述支撑体的材料包括泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝、泡沫铁、泡沫铁镍合金或者泡沫锌铜合金中的一种或多种；可选地，所述支撑体的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭玉芬，刘朝军，张慧涛，刘兆平，
申请(专利权)人：宁波石墨烯创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33