一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法技术

本发明专利技术公开一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，本发明专利技术测得的本征沉积速率与气相中间产物无关，代表的是源气体自身的沉积速率，沉积速率的大小通过实验前后多孔陶瓷片的质量差来确定，成本低。通过简单的数据处理就能得到前驱体的本征沉积速率，操作方便，快捷高效。

A Method for Measuring the Intrinsic Deposition Rate of Precursors in CVD/CVI Process

【技术实现步骤摘要】
一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法
本专利技术涉及一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法。
技术介绍
化学气相沉积/渗透(CVD/CVI)工艺是制备高性能涂层材料、碳基及陶瓷基复合材料的主要方法。然而其存在制备周期长，生产成本高等问题，限制了涂层材料、碳基及陶瓷基复合材料的大规模产业应用。研究不同前驱体的热解与沉积机理，测量其沉积速率，有利于CVD/CVI沉积工艺的进一步优化。CVD/CVI过程涉及气相中的多种热解中间产物的均相反应与各种热解产物在沉积基底表面的非均相反应。目前常用的测量沉积速率的方法包括光学法、微量天平法和电学方法。然而光学法和电学方法都很难适配在CVD/CVI工艺中使用，而且测得的沉积速率代表的是多种气相中间产物的混合沉积速率。微量天平法理论上可以整合入CVD/CVI工艺中，测出源气体的本征沉积速率，但要实现这一目的的成本非常高，难以应用于实际工程。
技术实现思路
为解决以上现有技术存在的问题，本专利技术提出一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，其测得的本征沉积速率与气相中间产物无关，代表的是源气体自身的沉积速率。本专利技术可通过以下技术方案予以实现：一种测量CVD/CVI工艺热解碳前驱体本征沉积速率的方法，包括以下步骤：1)沉积基底准备：准备多块圆柱形多孔陶瓷片，编号1，2，3，4，……并分别称量得其质量M11，M12，M13，M14，……；2)模具组装：将所述多块圆柱形多孔陶瓷片按顺序竖直装入石墨模具中，组装模具；3)CVD/CVI沉积：将所述模具装入沉积炉内恒温区域，通入惰性气体作为保护气体升温，达到指定温度后通过真空泵控制到指定压力，控制源气体在等温区的停留时间，进行CVD/CVI沉积；4)沉积基底称重：沉积结束后，通入惰性气体使沉积炉内压力恢复为常压，待温度冷却至室温后停止通入惰性气体，从沉积炉内取出所述模具，称量得模具内所述多块圆柱形多孔陶瓷片质量M21，M22，M23，M24，……；5)计算沉积速率：根据测得的所述多块圆柱形多孔陶瓷片的质量差，计算出该源气体在所述各编号位置处的沉积速率；6)绘制沿程沉积速率曲线：将所述各编号多孔陶瓷片按离等温区进气口的距离由近及远排序，以离进气口的距离为横坐标，沉积速率为纵坐标，绘制出沿程沉积速率曲线图；7)计算本征沉积速率：将沿程沉积速率曲线反向外延至离等温区进气口距离为0处，此处得到的沉积速率就是该源气体在当前工艺条件下的本征沉积速率。本专利技术所述的测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，所述石墨磨具的进气口为锥形孔，锥形孔的下端通过气体通道连通一圆柱形孔；所述圆柱形孔的直径大于所述气体通道的直径，所述气体通道的直径和所述锥形孔入口面的直径相等。本专利技术所述的测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，所述指定温度低于1200℃。本专利技术所述的测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，所述指定压力小于10kPa。本专利技术所述的测量CVD/CVI工艺热解碳前驱体本征沉积速率的方法，所述源气体为小分子烃类气体或者其它小分子气相前驱体。本专利技术所述的测量CVD/CVI工艺热解碳前驱体本征沉积速率的方法，所述指定滞留时间小于1秒。有益效果本专利技术沉积速率的大小通过实验前后多孔陶瓷片的质量差来确定，成本低。通过简单的数据处理就能得到前驱体的本征沉积速率，操作方便，快捷高效。附图说明图1为本专利技术的流程图；图2为本专利技术多孔陶瓷片俯视图；图3-1、3-2分别为石墨模具进气口组件侧视图和俯视图；图4为沿程沉积速率曲线图；图5为沉积速率随滞留时间变化曲线图。具体实施方式以下通过特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。如图1所示，本专利技术的一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，包括以下步骤：1)沉积基底准备：准备多块圆柱形多孔陶瓷片(如图2所示)，编号1，2，3，4，……并分别称量得其质量M11，M12，M13，M14，……；2)模具组装：将多块圆柱形多孔陶瓷片按顺序竖直装入石墨模具中，组装模具；3)CVD/CVI沉积：将模具装入沉积炉内恒温区域，通入惰性气体(氮气或氩气或氦气)作为保护气体升温，达到指定低于1200℃的等温温度后，通过真空泵控制到低于10kPa的指定压力，通入小分子烃类气体或者其它小分子气相前驱体进行CVD/CVI沉积；4)沉积基底称重：沉积结束后，通入惰性气体使沉积炉内压力恢复为常压，待温度冷却至室温后停止通入惰性气体，从沉积炉内取出所述模具，称量得模具内所述多块圆柱形多孔陶瓷片质量M21，M22，M23，M24，……；5)计算沉积速率：根据测得的多块圆柱形多孔陶瓷片的质量差，计算出该小分子烃类气体或者其它小分子气相前驱体在各编号位置处的沉积速率；6)绘制沿程沉积速率曲线：将各编号多孔陶瓷片按离进气口的距离由近及远排序，以离进气口的距离为横坐标，沉积速率为纵坐标，绘制出沿程沉积速率曲线图；7)计算本征沉积速率：将沿程沉积速率曲线反向外延至离进气口距离为0处，此处得到的沉积速率就是该源气体在当前工艺条件下的本征沉积速率。如图3-1，3-2所示，石墨磨具的进气口为锥形孔A，锥形孔A的下端通过气体通道连通一圆柱形孔C；圆柱形孔的直径大于气体通道B的直径，气体通道B的直径和锥形孔A入口面的直径相等。实施例1一种测量CVD/CVI工艺热解碳前驱体本征沉积速率的方法，包括以下步骤：1)沉积基底准备：准备7块圆柱形多孔陶瓷片，编号1，2，3，4，5，6，7，并称量得其质量2.6288g，2.5583g，2.5301g，2.5613g，2.5823g，2.5672g，2.5980g；2)模具组装：将7块多孔陶瓷片按顺序竖直装入石墨模具中，组装模具；3)CVD/CVI沉积：将模具装入沉积炉内恒温区域，通入氮气作为保护气体升温，达到950℃后通过真空泵控制到5kPa，通入丙烯进行CVD/CVI沉积；4)沉积基底称重：沉积结束后，通入氮气使沉积炉内压力回复为常压，待温度冷却至室温后停止通入氮气，从沉积炉内取出模具，称量得模具内多孔陶瓷片质量2.6506g，2.5829g，2.5574g，2.5895g，2.6114g，2.5966g，2.6290g；5)计算沉积速率：根据测得的多孔陶瓷片的质量差0.0218g，0.0246g，0.0273g，0.0282g，0.0291g，0.0294g，0.031g，计算出丙烯在各编号位置处的沉积速率；6)绘制沿程沉积速率曲线：将各编号多孔陶瓷片按离进气口的距离由近及远排序，以离进气口的距离为横坐标，沉积速率为纵坐标，绘制出沿程沉积速率曲线图(图4)；7)计算本征沉积速率：将沿程沉积速率曲线反向外延至离等温区进气口距离为0处，此处得到的沉积速率就是丙烯在当前工艺条件下的本征沉积速率。离进气口距离可以用滞留时间来代替，绘制沿程沉积速率曲线可以用绘制沉积速率随滞留时间变化曲线来代替，将该曲线反向外延至0s处也可以得到本征沉积速率用滞留时间来说明。实施例2一种测量CVD/CVI工艺热解碳前驱体本征沉积速率的方法，包括以下步骤：1)沉积基底准备：准备1块圆柱形多孔陶瓷片，并称量得其质量2.9867g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)沉积基底准备：准备多块圆柱形多孔陶瓷片，编号1，2，3，4，……，并分别称量得其质量M11，M12，M13，M14，……；2)模具组装：将所述多块圆柱形多孔陶瓷片按顺序竖直装入石墨模具中，组装模具；3)CVD/CVI沉积：将所述模具装入沉积炉内恒温区域，通入惰性气体作为保护气体升温，达到指定温度后通过真空泵控制到指定压力，控制源气体在等温区的滞留时间，进行CVD/CVI沉积；4)沉积基底称重：沉积结束后，通入惰性气体使沉积炉内压力恢复为常压，待温度冷却至室温后停止通入惰性气体，从沉积炉内取出所述模具，称量得模具内所述多块圆柱形多孔陶瓷片质量M21，M22，M23，M24，……；5)计算沉积速率：根据测得的所述多块圆柱形多孔陶瓷片的质量差，计算出该源气体在所述各编号位置处的沉积速率；6)绘制沿程沉积速率曲线：将所述各编号多孔陶瓷片按离进气口的距离由近及远排序，以离等温区进气口的距离为横坐标，沉积速率为纵坐标，绘制出沿程沉积速率曲线图；7)计算本征沉积速率：将沿程沉积速率曲线反向外延至离等温区进气口距离为0处，此处得到的沉积速率就是该源气体在当前工艺条件下的本征沉积速率。...

【技术特征摘要】
1.一种测量CVD/CVI工艺前驱体本征沉积速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)沉积基底准备：准备多块圆柱形多孔陶瓷片，编号1，2，3，4，……，并分别称量得其质量M11，M12，M13，M14，……；2)模具组装：将所述多块圆柱形多孔陶瓷片按顺序竖直装入石墨模具中，组装模具；3)CVD/CVI沉积：将所述模具装入沉积炉内恒温区域，通入惰性气体作为保护气体升温，达到指定温度后通过真空泵控制到指定压力，控制源气体在等温区的滞留时间，进行CVD/CVI沉积；4)沉积基底称重：沉积结束后，通入惰性气体使沉积炉内压力恢复为常压，待温度冷却至室温后停止通入惰性气体，从沉积炉内取出所述模具，称量得模具内所述多块圆柱形多孔陶瓷片质量M21，M22，M23，M24，……；5)计算沉积速率：根据测得的所述多块圆柱形多孔陶瓷片的质量差，计算出该源气体在所述各编号位置处的沉积速率；6)绘制沿程沉积速率曲线：将所述各编号多孔陶瓷片按离进气口的距离由近及远排序，以离等温区进气口的距离为横坐标，沉积速...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丹，李爱军，方文放，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31