一种超疏水纳米涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超疏水的纳米涂层、制备该纳米涂层的方法、以及具有所述超疏水纳米涂层的一种材料。具体地，本发明专利技术提供的纳米涂层为碳化钛多孔网状纳米墙结构的涂层。本发明专利技术的纳米涂层的水滴接触角＞150°，且制备中无需采用任何低表面物质如含氟及硅烷等化合物进行修饰便可获得。

A superhydrophobic nano-coating and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水纳米涂层及其制备方法
本专利技术涉及疏水材料的制备领域，具体涉及一种超疏水纳米涂层。
技术介绍
超疏水性涂层作为高性能的功能材料，在防水涂料、外墙涂层、光伏器件、基因传输、海洋装备、石油化工等工农业生产、国防建设以及人们日常生活中有着极其广泛的应用前景。采用传统方法很难制备具有成本低、与高速钢基体结合强度高、工艺简单且可大面积工业化生产的超疏水陶瓷涂层。综上所述，本领域迫切需要开发一种具有特殊纳米涂层的超疏水材料以及该材料的制备方法，该方法成本低适于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种具有特殊纳米涂层的超疏水材料以及该材料的制备方法，该方法成本低适于工业化生产。在本专利技术的第一方面，提供了一种纳米涂层，所述的纳米涂层为碳化钛多孔网状纳米墙结构涂层。在另一优选例中，所述的纳米涂层由所述的纳米墙结构相互交互连接而成。在另一优选例中，所述的碳化钛为面心立方结构的碳化钛。在另一优选例中，所述纳米墙结构的厚度为10-150nm；优选地，为10-80nm。在另一优选例中，所述碳化钛网络状纳米墙结构涂层包含非晶相结构。在另一优选例中，所述纳米墙结构为非晶相与晶相的复合结构。在另一优选例中，所述纳米墙结构的长度为1000-1500nm。在另一优选例中，所述纳米涂层与所述基材的表面复合方式为化学结合。在另一优选例中，所述的纳米涂层中，碳含量为30～80wt％，且所述的钛含量为20～70wt％；优选地，碳含量为40～70wt％，及钛含量为30～60wt％；更优选地，碳含量为50～60wt％及钛含量为40～50wt％。本专利技术的第二方面提供了一种制备本专利技术第一方面所述的纳米涂层的方法，所述的方法包括步骤：(1)提供基材，所述的基材为表面进行预处理的基材；(2)通过气相沉积法，在所述的基材表面沉积得到所述的碳化钛多孔网状纳米墙结构涂层。在另一优选例中，所述的预处理在CVD炉中进行。在另一优选例中，步骤(1)中，所述的基材选自下组：合金类基材，优选地，所述的基材选自下组：钢材、硬质合金及其组合；更优选地，所述的基材选自下组：高速钢、合金钢及其组合。在另一优选例中，所述的预处理还包括对所述基材进行表面打磨除杂。在另一优选例中，所述的预处理还包括对所述基材的表面进行清洗；优选地，在有机溶剂中进行超声清洗；更优选地，所述有机溶剂为丙酮。在另一优选例中，所述的预处理还包括对清洗完毕的基材进行干燥。在另一优选例中，所述的预处理包括步骤：(a)向炉内通入第一辅助气体，并对所述的基材进行预处理。在另一优选例中，步骤(a)中，炉内的压力为0.04～0.07MPa；优选地，为0.05～0.06MPa。在另一优选例中，步骤(a)中，所述的第一辅助气体选自下组：还原性气体，和任选的惰性气体；优选地，氢气，和任选的选自下组的气体：氩气、氮气、氦气，或其组合；更优选地，所述的第一辅助气体为氢气。在另一优选例中，步骤(a)中，所述的预处理包括：在所述的第一辅助气体的气体流量为100-800cssm下，对CVD炉进行程序加热至900-1000℃。在另一优选例中，所述程序加热的速率为5～15℃/min；优选地，所述的加热速率为5～10℃/min。在另一优选例中，步骤(a)中，所述的预处理还包括：在气体流量为100-200sccm下，对CVD炉进行程序加热至350～500℃后，对所述CVD炉进行保温15-40min，然后继续程序升温。在另一优选例中，所述的保温过程中，增加气体流量至300～800sccm，保温过程结束后，恢复气体流量至100-200sccm。在另一优选例中，步骤(a)中，所述第一辅助气体的增加后的流速为300～800sccm；优选地，所述的增加后流速为450～650sccm；更优选地，所述的增加后流速为500～600sccm。在另一优选例中，所述的保温温度为400～450℃。在另一优选例中，保温的时间为20～30min。在另一优选例中，步骤(a)中，所述的预处理的温度为350～500℃；更优选地，为400～450℃。在另一优选例中，所述的方法还包括使所述的CVD炉内压力＜10-1Pa。在另一优选例中，所述的方法还包括步骤预热CVD炉，具体包括下述步骤：(a1)使所述的CVD炉内压力＜10-1Pa；(a2)通入所述的第一辅助气体；(a3)加热所述的CVD炉，使所述的CVD炉的炉内温度至所述的预处理温度。在另一优选例中，步骤(a2)中，所述的第一辅助气体的流为10～200sccm；优选地，为100～200sccm。在另一优选例中，步骤(a3)中，所述预热的加热速率为5～15℃/min；优选地，所述的加热速率为5～10℃/min。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的气相沉积法包括：在沉积温度下，向所述的CVD炉内通入碳源及钛源；其中，所述的沉积温度为900～1000℃。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的沉积温度为930～990℃；优选地，为940～950℃。在另一优选例中，步骤(2)中，炉内的压力为0.03～0.06MPa；优选地，为0.04～0.05MPa。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的沉积时间为10～50min；优选地，为20～30min。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的碳源选自下组：C1-C6烷烃、C1-C6烯烃、C1-C6炔烃及其组合；优选地，所述的碳源选自下组：甲烷、丙烯、及其组合。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的碳源以100～400sccm的流速通入炉内。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的碳源为甲烷与丙烯的混合气体；其中，甲烷的流速为100～200sccm，丙烯的流速为50～150sccm。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的钛源选自下组：四氯化钛、三氯化钛、二氧化钛及其组合；优选地，所述的钛源为四氯化钛。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的钛源由载气带入CVD炉内；优选地，所述的载气以1500～2500sccm的流速通入炉内。在另一优选例中，步骤(2)中，所述的载气选自下组：还原性气体，和任选的惰性气体；优选地，氢气，和任选的选自下组的气体：氩气、氮气、氦气，或其组合；更优选地，所述的载气为氢气。在另一优选例中，步骤(2)中，由预处理温度到沉积温度的加热(升温)速率为5～15℃/min；优选地，为5～10℃/min。在另一优选例中，所述的方法还包括(b)冷却步骤，且所述的冷却步骤包括：(b1)第一阶段冷却过程：降温至400～600℃、降温速率10～40℃/min、并通入第二辅助气体；(b2)第二阶段冷却过程：降温至150～250℃、降温速率10～40℃/min并通入第三辅助气体；(b3)第三阶段冷却过程：停止通入气体并降温至10～30℃。在另一优选例中，步骤(b1)中，降温至450～550℃；优选地，至480～520℃。在另一优选例中，步骤(b2)中，降温至180～220℃。在另一优选例中，步骤(b1)和/或步骤(b2)的降温速率为15～30℃/min。在另一优选例中，所述的第二辅助气体选自下组：还原性气体、惰性气体或其组合；优选地，选自下组：氩气、氮气、氦气、氢气、或其组合；更优选地，所述第二辅助气体为氢气、氩气或其组合。在另一优选例中，步骤(b1)中，所述的第二辅助气体的流速为700～9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米涂层，其特征在于，所述的纳米涂层为碳化钛多孔网状纳米墙结构涂层。

【技术特征摘要】
1.一种纳米涂层，其特征在于，所述的纳米涂层为碳化钛多孔网状纳米墙结构涂层。2.如权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，所述纳米墙结构的厚度为10-150nm；优选地，为10-80nm。3.如权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，所述碳化钛网状纳米墙结构涂层包含非晶相结构。4.如权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，所述纳米墙结构的长度为1000-1500nm。5.如权利要求1所述的纳米涂层，其特征在于，所述的纳米涂层中，碳含量为30～80wt％，且所述的钛含量为20～70wt％；优选地，碳含量为40～70wt％，及钛含量为30～60wt％；更优选地，碳含量为50～60wt％及钛含量为40～50wt％。6.一种制备如权利要求1所述的纳米涂层的方法，其特征在于，包括步骤：(1)提供基材，所述的基材为表面进行预处理的基材；(2)通过气相沉积法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少龙，江南，易剑，李赫，杨科，褚伍波，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33