一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法技术

本发明专利技术涉及一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法，包括以下步骤：选用SiO2含量≥99％、细度200～400目以上的石英粉为原料；将上述石英粉放入反射炉，活化后出炉；将上述高温活化后的石英粉自然冷却至室温后，按每吨石英粉加入700至900立升体积的蒸馏水，打浆混合均匀；将上述浆料输入不锈钢高压反应釜内，搅拌2～3小时进行水合；将上述水合后的浆料放入陈化池中，静置陈化24～48小时；将陈化后的浆料，打浆混合均匀，用输浆泵输入细化研磨器内进行浆体细磨至3000—4000目，并进行喷雾干燥，得到白炭黑。

A Method of Direct Production of Silica from Quartz Mineral Powder

【技术实现步骤摘要】
一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法
本专利技术涉及一种硅化合物的制备技术，特别涉及一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法。
技术介绍
(一)国内外生产白炭黑的两种方法白炭黑在国际市场中，是一种不可缺少的物料。目前国内外生产白炭黑的方法：沉淀和气相法两种。1.沉淀法：石英砂加碳酸钠→反射炉中1400～1500℃熔融→水淬破碎→加压热溶解→过滤去渣→调配硅酸钠浓度→稀硫酸分布沉淀→陈化→水洗→压滤→打浆→喷雾干燥→成品包装(SiO2·nH2O白炭黑)。2.气相法：气相法是从四氯化硅为原料在氢气与空气流中，于高温下进行水解，制得颗粒极细的白炭黑。(二)主要生产流程简述：将原料四氯化硅输入精馏塔精馏后，在气化器中气化，以干燥、过滤净化的空气为载体，输至合成水解炉。氢气和空气在合成水解炉上部喷嘴处燃烧达1000℃以上即生成，高温水蒸气此时通过计量的四氯化硅，而在高温水蒸气下水解生成二氧化硅尘和氯化氢气体。其反应式为：生成的SiO2粒度极细与气体HCl形成气溶胶，不易捕集，要通过聚集器聚集，经旋风分离器收集；再输入脱酸炉，用含氨的空气吹洗气相SiO2·nH2O至pH值5～6即可为成品白炭黑。其中生成的HCl气体经稀盐酸循环吸收，达到HCl浓度36～38％时即为副产品盐酸。(三)上述两种生产方法存在如下问题：1.气相法生产的白炭黑过程中，要产生HCl有毒气体和SiO2·nH2O的浮尘，不可避免地排放在空气中污染环境。2.沉淀法白炭黑的制备程序中，而每吨成品要排放15-20吨含Na2SO4或NaCl或者是含NaHCO3的污水。要严重地污染土壤及水源。3.主要是严重地污染环境。其次是，若以石英石为原始材料制备成品的程序比较复杂；而且耗能较高；生产所用设备投资大；综合成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法，该方法对环境不产生污染。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法，，其特征在于，包括以下步骤：1.选用SiO2含量≥99％、细度200～400目以上的石英粉为原料；2.将上述石英粉放入反射炉，在炉内温度650℃—800℃的条件下保持60～90min，活化后出炉；3.将上述高温活化后的石英粉自然冷却至室温后，按每吨石英粉加入700至900立升体积的蒸馏水，打浆混合均匀；4.将上述浆料输入不锈钢高压反应釜内，在压力0.6～0.8MPa、控制温度150℃～180℃的条件下搅拌2～3小时进行水合；5.将上述水合后的浆料放入陈化池中，静置陈化24～48小时；6.将陈化后的浆料，打浆混合均匀，用输浆泵输入细化研磨器内进行浆体细磨至3000—4000目，并进行喷雾干燥，得到白炭黑。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术采用的物理及机械方式，进行制备白炭黑。生产过程中不产“废气”、“废水”、“废渣”，达到零排放保护环境。2.工艺流程简单，容易操作。3.设备投资小，能耗低，综合成本低。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式本专利技术的目的在于解决现有工艺中存在环境污染的问题，本专利技术提供一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法。使用该方法工艺简单，不产生废渣、废气、废水，对环境没有任何污染。为了完成上述目的，本专利技术的技术解决方案包括以下步骤：参见图1，步骤1：选择国内市场中SiO2≥99％，细度200—400目的石英粉为原料；步骤2：将上述原料输入反射炉中，在650℃—800℃的条件下活化60—90min后出炉；步骤3：将活化后的石英粉经自然冷却至室温时，加入计量蒸馏水打浆，输入反应釜内，在压力0.6-0.8MPa、温度150--180℃中，搅拌2-3h后，停止加热；步骤4：将以上浆料放入陈化池中，室温静置陈化24—48小时；步骤5：经陈化后，进行打浆混匀，用输浆泵输入研磨器中细化研磨，进行喷雾干燥，得粉体材料白炭黑SiO2·nH2O。本方法的技术关键涉及高温活化和水合两个步骤，根据硅石结构基本原理：自然界中常见的石英石是二氧化硅晶体，它有多种变体。在不同的条件下，可向一种较稳定的形式转化，讲内部原有硅—氧骨干分裂成很多Si—O—Si键，然后形成一种新的骨架，这样的转化需要很大的活化能。天然的石英石名为α—SiO2，现将每一对α—变体转变为β—变体的转化温度为：①式中的β—SiO2成为高温活化后的变体二氧化硅，比相应α—SiO2具有较高的对称性和空旷形式存在。由于SiO2形成了一种新的骨架而能够在吸热的过程中与H2O形成稳定的共晶体。但是在②式的过程中，涉及到容易和碱土金属离子及Fe2+、Fe3+等形成稳定的异素同晶体，而存在杂质，所以一定选用纯净水。具体实验采用了有关地区企业生产的石英粉，其规格见下表。实施例1：(1)将上表400目的石英粉放入反射炉内加温升至650℃、750℃、800℃与900℃活化只要在650℃—800℃的条件下进行活化即可。(2)在上述650℃—800℃的条件下保温时间有30、60、90、120min，但只需60～90min即可。(3)将高温活化出炉后的物料，冷却至室温，按吨SiO2粉加700、900、1000、1500立升的蒸馏水，共同放入打浆器内进行打浆；但按每吨石英粉加700～900立升体积的蒸馏水效果最佳(必须用蒸馏水)。(4)将上述混合均匀的浆料输入不锈钢反应釜内，在压力0.6～0.8MPa、温度150℃～180℃的条件下保持搅拌2～3h即可。(5)经上述水合反应后，即放入陈化池内，静置陈化24～48h之间即可。(6)将上述陈化后的浆体物料搅拌均匀，用输浆泵输入细化器内进行浆体研磨至3000～4000目，并进行喷雾干燥，即可制得白炭黑SiO2·nH2O粉体材料。实施例2：选择表中300目的石英粉为原料，按照上述工艺技术条件的程序进行实施，制得成品SiO2·nH2O。实施例3：选择表中规格为SiO2≥99％、200目数的石英粉，按以上统一的工艺技术条件实施，制备产品白炭黑。根据上述例1、例2、例3的实施结果可知，选择石英粉的规格要求含SiO2≥99％、细度200～400目以上的均可。本专利技术在实施生产过程中所用主要设备：1.高温反射炉；2.不锈钢高压反应釜；3.陈化池；4.打浆器；5.浆体研磨细化器；6.喷雾干燥器。本专利技术与目前制备白炭黑的传统方法比较，具有如下优点：1.本专利技术采用的物理及机械方式，进行制备白炭黑。生产过程中不产“废气”、“废水”、“废渣”，达到零排放保护环境。2.工艺流程简单，容易操作。3.设备投资小，能耗低，综合成本低。尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：1.选用SiO2含量≥99％、细度200—400目以上的石英粉为原料；2.将上述石英粉放入反射炉，在炉内温度650℃—800℃的条件下保持60—90min，活化后出炉；3.将上述高温活化后的石英粉自然冷却至室温后，按每吨石英粉加入700至900立升体积的蒸馏水，打浆混合均匀；4.将上述浆料输入不锈钢高压反应釜内，在压力0.6—0.8MPa、控制温度150℃‑180℃的条件下搅拌2‑3小时进行水合；5.将上述水合后的浆料放入陈化池中，静置陈化24‑48小时；6.将陈化后的浆料，打浆混合均匀，用输浆泵输入细化研磨器内进行浆体细磨至3000—4000目，并进行喷雾干燥，得到白炭黑。

【技术特征摘要】
1.一种从石英矿物粉中直接生产制备白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：1.选用SiO2含量≥99％、细度200—400目以上的石英粉为原料；2.将上述石英粉放入反射炉，在炉内温度650℃—800℃的条件下保持60—90min，活化后出炉；3.将上述高温活化后的石英粉自然冷却至室温后，按每吨石英粉加入700至900立升体积的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鈜博，
申请(专利权)人：杨鈜博，
类型：发明
国别省市：河北,13