一种单原子材料、及其制备方法和用途技术

技术编号:22144931 阅读:185 留言:0更新日期:2019-09-21 03:19
本发明专利技术涉及一种单原子材料、及其制备方法和用途。所述方法包括如下步骤:采用等离子体处理前驱物,得到单原子材料,所述单原子材料中的元素包含金属元素。本发明专利技术创造性地提出采用等离子体制备含金属元素的单原子材料,通过控制通入的反应气氛的气体种类和流量、反应时间和温度,实现一系列单原子材料的可控制备;本发明专利技术的制备方法可以实现单一元素的单原子和多种元素的单原子制备;采用本发明专利技术的单原子材料作为析氢电催化剂,能够同时适用于催化酸性和碱性体系进行电解水析氢,产氢时电流密度可达到2A/cm

A monoatomic material, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种单原子材料、及其制备方法和用途
本专利技术属于单原子材料
,具体涉及一种单原子材料、及其制备方法和用途。
技术介绍
自首次报道以来,单原子材料由于其优异的催化活性、高的活性中心利用率和独特的理化性质,已有众多学者投入到对单原子材料的研究和应用中来。研发高效、普适、高单原子载量的制备方法是目前该领域的重大挑战。目前,制备单原子材料主要是通过热扩散、原位热解、模板合成或离子交换方法来实现的,这些单原子材料局限于粉末或介孔材料的形式,限制了其在一些领域的应用。CN109225257A公开了一种负载型单原子催化剂及其制备方法。所述催化剂是由单分散金属原子均匀地负载在纳米衬底材料表面构成。其制备方法包括:在包含金属盐的电解质溶液中,采用三电极体系进行电化学沉积,以负载有纳米衬底材料的玻碳电极作为工作电极,石墨棒作为对电极,银/氯化银电极作为参比电极,进行线性伏安扫描,使金属原子单分散、均匀地沉积到纳米衬底材料上,得到所述负载型单原子催化剂。CN109126774A公开了一种超高分散负载型单原子贵金属催化剂及其制备方法。所述制备方法包括:将金属前驱体在水或乙醇中溶解,得到的溶液浸渍于载体上,水浴蒸干溶剂,烘箱中烘干,N保护下焙烧,或H气氛还原;CO和泵入的卤代烷烃预热汽化混合后进入到装有焙烧或还原后的颗粒状或粉末状催化剂的管式反应器中,催化剂首先在N气氛保护下升至处理温度,然后切换成CO和卤代烷烃混合气处理,处理后在N保护下降至室温,得到负载型单原子贵金属催化剂。虽然上述文献对目前的单原子材料的开发提供了一些帮助,但依然存在着单原子材料形式受限、难以实现可控制备、单原子载量不高等问题。因此,如何开发一种具有普适性、高单原子载量的单原子材料制备方法已成为目前亟待解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种单原子材料、及其制备方法和用途。本专利技术通过对前驱物采用等离子体处理以制备单原子材料,方法高效、且具有普适性,能实现单原子材料的可控制备和单原子的高载量制备,表现出良好的应用前景。为达到此目的,本专利技术提供如下技术方案:本专利技术的目的之一在于提供一种单原子材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:采用等离子体处理前驱物,得到单原子材料,所述单原子材料中的元素包含金属元素。本专利技术创造性的提出采用等离子体制备含金属元素的单原子材料,适用于不同形式的负载基底,对不同金属元素也具有普适性,本专利技术的方法可适用于所有金属元素的单原子材料制备,特别是可用于实现两种及以上不同金属元素单原子材料的制备。另外,该方法具有快速、简单的优势。本专利技术通过控制通入的保护气氛的气体流量、反应时间和温度,实现一系列单原子材料的可控制备。优选地,所述前驱物包括金属氧化物、金属硫族化合物、金属磷化物、金属卤化物和金属碳化物中的任意一种或至少两种的组合。优选地,所述前驱物中的金属元素包括钼、钨、铂、铟、铁、铌、金、钴、镍、锰、铬和铋中的任意一种或至少两种的组合。本专利技术所述前驱物中的金属元素包括所有的主族金属元素和副族金属元素,包括但不限于钼、钨、铂、铟、铁、铌、金、钴、镍、锰、铬和铋中的任意一种或至少两种的组合。优选地,所述前驱物的形貌包括块体材料、粉末材料、薄膜材料和介孔材料中的任意一种或至少两种的组合。优选地,所述等离子体处理前驱物的过程中,反应腔室的真空度为10-9mbar~102mbar,进一步优选为10-2~102mbar,例如10-8mbar、10-7mbar、10-6mbar、10-5mbar、10-4mbar、10-3mbar、10-2mbar、10-1mbar、100mbar、1.5mbar或10mbar等。优选地,所述等离子体处理前驱物的过程中,反应温度为-100℃~1500℃,例如-80℃、-60℃、-50℃、-20℃、0℃、20℃、30℃、50℃、60℃、80℃、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、1000℃或1200℃等。优选地,所述前驱物中的金属元素包括钼和/或钨,所述反应温度≤200℃,例如-80℃、-60℃、-50℃、-20℃、0℃、20℃、30℃、50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、130℃、150℃、160℃或180℃等。本专利技术所述前驱物中的金属元素包括钼和/或钨时,所述反应温度≤200℃,若温度大于200℃,则会导致单原子的团聚。优选地,所述前驱物中的金属元素包括铁和/或铋,所述反应温度≤150℃,例如-80℃、-60℃、-50℃、-20℃、0℃、20℃、30℃、50℃、60℃、80℃、100℃、120℃或130℃等。本专利技术所述前驱物中的金属元素包括铁和/或铋时,所述反应温度≤150℃,若温度大于150℃,则会导致单原子的团聚。优选地,所述等离子体处理前驱物的过程中,反应时间为2s~20h,优选为5s~60min,进一步优选为40s~240s,例如5s、10s、20s、50s、60s、80s、100s、120s、150s、180s、200s、220s、240s、280s、300s、400s、500s、600s、800s、1000s、1500s、2000s、3000s、1h、2h、5h、6h、8h、10h、12h、15h或18h等。本专利技术所述等离子体处理前驱物的过程中,反应时间过长会导致前驱体材料被破坏。优选地,所述等离子体的制备过程包括:激发气体,生成等离子体。优选地,所述等离子体制备过程中,反应腔室的真空度为10-9mbar~102mbar,进一步优选为10-2~102mbar,例如10-8mbar、10-7mbar、10-6mbar、10-5mbar、10-4mbar、10-3mbar、10-2mbar、10-1mbar、100mbar、1.5mbar或10mbar等。优选地,所述等离子体制备过程中,采用的气体包括空气、氧气、氢气、氩气、甲烷、氮气和氨气中的任意一种或至少两种的组合。优选地,所述等离子体的制备过程中,气体流速为5sccm~1000sccm,例如10sccm、20sccm、50sccm、80sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm、800sccm或900sccm等。优选地,所述通入气体的时间为1min~60min,例如5min、8min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、50min或55min等。优选地,所述激发等离子体采用的交流电源频率为50Hz~100MHz,优选为10kHz~200kHz,例如100Hz、200Hz、500Hz、1kHz、2kHz、5kHz、10kHz、20kHz、50kHz、80kHz、100kHz、150kHz、200kHz、500kHz、1MHz、5MHz、10MHz、20MHz、50MHz、70MHz或80MHz等。优选地,所述激发等离子体采用的直流放电电压为1V~1000V,例如5V、10V、20V、50V、80V、100V、200V、400V、500V、600V或800V等。作为优选技术方案,本专利技术所述一种单原子材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将前本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种单原子材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:采用等离子体处理前驱物,得到单原子材料,所述单原子材料中的元素包含金属元素。

【技术特征摘要】
1.一种单原子材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:采用等离子体处理前驱物,得到单原子材料,所述单原子材料中的元素包含金属元素。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱物包括金属氧化物、金属硫族化合物、金属磷化物、金属卤化物和金属碳化物中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述前驱物中的金属元素包括钼、钨、铂、铟、铁、铌、金、钴、镍、锰、铬和铋中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述前驱物的形貌包括块体材料、粉末材料、薄膜材料和介孔材料中的任意一种或至少两种的组合。3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述等离子体处理前驱物的过程中,反应腔室的真空度为10-9mbar~102mbar,进一步优选为10-2~102mbar;优选地,所述等离子体处理前驱物的过程中,反应温度为-100℃~1500℃;优选地,所述前驱物中的金属元素包括钼和/或钨,所述反应温度≤200℃;优选地,所述前驱物中的金属元素包括铁和/或铋,所述反应温度≤150℃;优选地,所述等离子体处理前驱物的过程中,反应时间为2s~20h,优选为5s~60min,进一步优选为40s~240s。4.权利要求1-3之一所述的制备方法,其特征在于,所述等离子体的制备过程包括:激发气体,生成等离子体;优选地,所述等离子体制备过程中,反应腔室的真空度为10-9mbar~102mbar,进一步优选为10-2~102mbar;优选地,所述等离子体制备过程中,采用的气体包括空气、氧气、氢气、氩气、甲烷、氮气和氨气中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述等离子体的制备过程中,通入气体流速为5sccm~1000sccm;优选地,所述通入气体的时间为1min~60min;优选地,所述激发等离子体采用的交流电源频率为50Hz~100MHz,优选为10kHz~200kHz;优选地,所述激发等...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘碧录罗雨婷
申请(专利权)人:清华伯克利深圳学院筹备办公室
类型:发明
国别省市:广东,44

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