再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体涉及再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法，通过称样、预处理、试样恒重、过滤洗涤、二次恒重等步骤进行检测，并改进检测用的称量瓶，极大的提升了检测的效率。

Method for determination of non-polyester residues in recycled polyester flakes

【技术实现步骤摘要】
再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法。
技术介绍
聚酯，由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，主要指聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚芳酯等线型热塑性树脂，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料，也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。再生聚酯瓶片主要是指各种形态的废弃PET包装瓶，经过分拣、清洗、脱标、破碎、干燥等工艺制成的碎PET片。由于我国再生聚酯纤维产业大约占据全球总量的85％，国内的原料远远不能满足需求，因此必须大量进口国外的再生聚酯瓶片。再生聚酯瓶片归属于PET破碎料和下脚料(海关编码3915901000)，根据《中华人民共和国生态环境部关于进口再生聚酯(PET)瓶片固体废物属性鉴别问题的复函》，进口高纯净再生聚酯(PET)瓶片在境外已经过分选、破碎和清洗，且符合《中华人民共和国纺织行业标准再生聚酯(PET)瓶片(FZ/T51008-2014)》规定的A、B、C类各项性能和指标要求，进口后可以替代原生料直接加工利用，不作为固体废物监管，即作为普通货物进口。在应用中发现，《中华人民共和国纺织行业标准再生聚酯(PET)瓶片(FZ/T51008-2014)》操作步骤表述模糊、操作条件难以控制甚至难以实现，导致实验员主观因素对实验结果影响较大，尤其是其中“非聚酯(PET)物质残留量”一项，其具体操作过程如下：1、称取约2000g试样，均匀摊平在已知质量的干燥、清洁的试样盘中；2、将试样盘放入预先鼓风并加热到(105±5)℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下干燥1.5h，从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(准确至0.001g)；3、再将试样盘放入干燥箱中，加热。每干燥30min后从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(精确至0.1g)，直到试样两次质量之差不超过1g为止；4、从干燥后的试样盘中称取(300.00±5.00)g瓶片(m0)放入容量瓶中，用量筒量取1000mL丙酮缓缓注入容量瓶中并盖上瓶塞，之后托起容量瓶进行摇匀(时间不少于1min)，然后静置15min；把容量瓶中的丙酮清洗液倒出，注意不要把瓶片倒出；5、往容量瓶中加入1000mL左右自来水对瓶片进行清洗，清洗后再用500mL左右蒸馏水对瓶片进行清晰，之后滤出所有瓶片；6、再次放入预先鼓风并加热到(105±5)℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下干燥1.5h。从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(准确至0.001g)，再将试样盘放入干燥箱中，加热，每干燥30min后从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(准确至0.001g)，直到试样两次质量之差不超过1g为止；7、以试样最小的质量值作为烘干后试样质量(m1)，并记录。但是，上述方法尚存在大量缺陷：(1)步骤1-2中，目前无法获得同时满足“称样量为2000g而又能准确至0.001g”的天平；(2)步骤3样品未降温的情况下，无法实现“从干燥箱中取出试样盘，准确至0.1g”；(3)步骤4中的容量瓶做为清洗容器不合适，操作不方便；(4)步骤4“称取试样(300.00±5.00)g”精度不够，影响最终结果判断，因为0.01g的偏差相对于300g的称样量为33.33mg/kg，而标准对于C级的限量要求仅为“<50mg/kg”；(5)步骤6样品未降温的情况下，无法实现“从干燥箱中取出试样盘，准确至0.001g”；(6)步骤6要求“两次质量之差不超过1g为止”，此条件要求太宽，严重影响最终结果判断，因为1g的偏差相对于300g的称样量为3333mg/kg，而标准对于C级的限量要求为“<50mg/kg”。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提供一种操作简单、容易实现、检测结果准确的再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法，包括如下步骤：(1)称样：称取试样，将试样倒入筛网中振动处理，弃去筛下物得过筛试样；(2)预处理：将包括称量瓶体、称量瓶盖的称量瓶和滤纸经丙酮清洗后进行干燥处理，再将干燥后的滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m0；(3)试样恒重：称取过筛试样于试样盘中铺开，将带过筛试样的试样盘、称量瓶体、称量瓶盖、滤纸进行干燥处理，并翻动过筛试样，将过筛试样全部转入称量瓶体内，继续干燥，然后将滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m1，再将称量瓶盖打开进行干燥，合上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m1’；(4)过滤洗涤：向称量瓶中缓慢倒入丙酮，摇动称量瓶后静置，换上带孔称量瓶盖，将滤纸贴合于漏斗上，再将丙酮洗液进行过滤处理，称量瓶中试样经水洗后转移至试样盘中铺开；(5)二次恒重：将步骤(4)中带试样的试样盘与称量瓶体、称量瓶盖、滤纸进行干燥处理，并翻动试样，将试样全部转入称量瓶体内，继续干燥，然后将滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m2，再将称量瓶盖打开进行干燥，合上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m2’。本专利技术检测方法的原理与行标方法相同，均是通过丙酮来除去样品表面的非聚酯(PET)物质残留，利用前后的质量变化获取残留量。虽然原理相同，但是实现的方式存在较大差异，正如本专利技术
技术介绍
所陈列的缺陷，行标的方法很难准确的获得检测结果。本专利技术通过减少试样的称样量，确保称样一次完成，避免国标中试样量过大、在多次称样中扩大误差。通过预处理来规避称量瓶、滤纸等仪器上可能附着的，溶于丙酮的物质，进一步确保检测结果的准确性。本专利技术可以通过铝制称量瓶完成整个操作过程，大大简化了分析实验的操作步骤，节省了人力物力，加快了样品的检测。作为优选，步骤(1)所述试样的量为1000g±10g，步骤(3)所述过筛试样的量为300g±5g。作为优选，步骤(1)、(3)所述称取均在电子天平中进行，电子天平的分度值为0.1g，所述筛网的孔径为0.833mm。控制试样的大小，有利于减少因粉末状聚酯样品随着丙酮和水的流失而对结果产生影响。作为优选，步骤(2)、(3)、(5)所述干燥处理均在已预热的鼓风干燥箱中进行，预热温度为100-110℃，所述称量瓶称重均在分析天平中进行，分析天平的分度值为0.001g。进一步优选，所述称量瓶为铝制称量瓶。称量瓶容量≥1000mL。本专利技术采用特定的铝制称量瓶来替代常规的容器，不仅空间容量大大增加，而且铝制材料相对于玻璃材料，其重量的稳定程度更好，而正是质量稳定性好，才能减少鼓风干燥的次数，进而节省检测时间。而铝制称量瓶的瓶盖特制的分为密闭的称量瓶盖、带孔的称量瓶盖，且带孔的称量瓶盖的孔径小于瓶片的粒径。作为优选，步骤(3)、(5)所述干燥处理的时间均为2.0-3.0h，翻动试样的间隔为0.5h。步骤(3)、(5)的方法变化并不大，但是对于参数的控制，却需要更加严格，首先，干燥时间不能少于2.0h，以最大程度的减少水分对检测结果的影响。其次，两个步骤的试样在干燥器中放置的时间应尽量保持一致，以最大限度减少误差。作为优选，步骤(3)、(5)所述质量m1与m1’，m2与m2’均计算差值，Δm1＝|m1-m1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)称样：称取试样，将试样倒入筛网中振动处理，弃去筛下物得过筛试样；(2)预处理：将包括称量瓶体、称量瓶盖、带孔称量瓶盖的称量瓶和滤纸经丙酮清洗后进行干燥处理，再将干燥后的滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m0；(3)试样恒重：称取过筛试样于试样盘中铺开，将带过筛试样的试样盘、称量瓶体、称量瓶盖、带孔称量瓶盖、滤纸进行干燥处理，并翻动过筛试样，将过筛试样全部转入称量瓶体内，继续干燥，然后将滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m1，再将称量瓶盖打开进行干燥，合上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m1’；(4)过滤洗涤：向称量瓶中缓慢倒入丙酮，摇动称量瓶后静置，换上带孔称量瓶盖，将滤纸贴合于漏斗上，再将丙酮洗液进行过滤处理，称量瓶中试样经水洗后转移至试样盘中铺开；(5)二次恒重：将步骤(4)中带试样的试样盘与称量瓶体、称量瓶盖、滤纸进行干燥处理，并翻动试样，将试样全部转入称量瓶体内，继续干燥，然后将滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m2，再将称量瓶盖打开进行干燥，合上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为’m2。...

【技术特征摘要】
1.再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)称样：称取试样，将试样倒入筛网中振动处理，弃去筛下物得过筛试样；(2)预处理：将包括称量瓶体、称量瓶盖、带孔称量瓶盖的称量瓶和滤纸经丙酮清洗后进行干燥处理，再将干燥后的滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m0；(3)试样恒重：称取过筛试样于试样盘中铺开，将带过筛试样的试样盘、称量瓶体、称量瓶盖、带孔称量瓶盖、滤纸进行干燥处理，并翻动过筛试样，将过筛试样全部转入称量瓶体内，继续干燥，然后将滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m1，再将称量瓶盖打开进行干燥，合上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m1’；(4)过滤洗涤：向称量瓶中缓慢倒入丙酮，摇动称量瓶后静置，换上带孔称量瓶盖，将滤纸贴合于漏斗上，再将丙酮洗液进行过滤处理，称量瓶中试样经水洗后转移至试样盘中铺开；(5)二次恒重：将步骤(4)中带试样的试样盘与称量瓶体、称量瓶盖、滤纸进行干燥处理，并翻动试样，将试样全部转入称量瓶体内，继续干燥，然后将滤纸放入称量瓶体内并盖上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为m2，再将称量瓶盖打开进行干燥，合上称量瓶盖，取出后冷却，称重称量瓶，记录质量为’m2。2.根据权利要求1所述的再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法，其特征在于，步骤(1)、(3)所述称取均在电子天平中进行，电子天平的分度值为0.1g，所述筛网的孔径为0.833mm。3.根据权利要求1所述的再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法，其特征在于，步骤(2)、(3)、(5)所述干燥处理均在已预热的鼓风干燥箱中进行，预热温度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐善浩，张樱，袁丽凤，罗川，孙君猛，倪锋萍，
申请(专利权)人：宁波检验检疫科学技术研究院，宁波中盛产品检测有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33