一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，分别先制备碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体和金属薄层预制体，然后将两者进行交替叠层，然后经真空热压烧结制备得到。本发明专利技术在陶瓷层中添加了碳化硅晶须，有效解决了陶瓷层脆性大的问题；高活性金属粉体薄层预制体与陶瓷层原位反应烧结，形成梯度结构，缓解了热应力，提高了材料的韧性；所制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷在动态载荷作用下具有较优异的能量吸收能力和结构完整性，从而具有优异的抗冲击能力。

Preparation of Soft/Hard Layered Ceramics Toughened by Silicon Carbide Whiskers

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法
本专利技术涉及一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，属于层状陶瓷

技术介绍
金属材料具有易加工、高塑性等优点，因此其被广泛用于装甲材料；但由于现代武器的动能及速度大幅提高，金属装甲在动态载荷作用下，易发生较大变形且在局部小区域产生远高于其熔点的高温而使其软化失效，因此金属基抗冲击材料难以满足当今抗高速高能冲击的要求。陶瓷材料具有高硬度、耐高温、不易变形等优点，可被用作耐高速高能冲击材料；但其脆性大、缺陷容忍性低，在高速高能冲击过程中易失效，难以满足抵抗多次冲击。中国专利文献CN107778019A公开了一种制备碳化硅晶须补强增韧陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：将碳化硅晶须、分散介质和分散剂混合配制成分散液，然后再过滤并对碳化硅晶须进行干燥；过筛处理；将陶瓷粉体、粘结剂和碳化硅晶须混合；在SLS成型设备上成型；将陶瓷素坯进行冷等静压处理、脱脂处理、烧结，即得到碳化硅晶须补强增韧陶瓷基复合材料。该专利技术通过添加碳化硅晶须使陶瓷材料室温抗弯强度和断裂韧性提高，但该专利技术所制备的陶瓷为单相陶瓷，吸能方式单一，抗冲击性能依然欠佳。此外，为降低抗冲击材料密度，纤维增韧树脂基抗冲击材料被应用于直升机、运输机等对质量较为敏感的环境中。随新技术及新材料的出现，连续纤维增韧陶瓷基复合材料的动态性能也被考核，以期能制备一种具有耐高温、高硬度、低密度等优点的新型抗冲击材料，然而在材料吸能和完整性方面，仍需要进一步提高。为结合上述金属和陶瓷材料的优点并克服其缺点，科学家制备了金属和陶瓷的复合抗冲击材料，提高了材料的抗冲击性能；但在动态载荷作用下，能量吸收能力依然有限，不能有效保持结构的完整，抗冲击能力依然欠佳，抵抗多次冲击的能力有限。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法。本专利技术分别先制备碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体和金属薄层预制体，然后将两者进行反复叠层至要求厚度后，经热压烧结制备得到。本专利技术在陶瓷层中添加了碳化硅晶须，有效解决了陶瓷层脆性大的问题；高活性金属粉体薄层预制体与陶瓷层原位反应烧结，形成梯度结构，缓解了热应力，提高了材料的韧性；所制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷在动态载荷作用下具有较优异的能量吸收能力和结构完整性，从而具有优异的抗冲击能力。本专利技术的技术方案如下：一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤：(1)将碳化硅晶须、陶瓷粉体、烧结助剂、粘接剂a、分散剂a、消泡剂a、增塑剂a和溶剂a经球磨混合均匀，得到碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料；然后通过流延法制备得到硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体；(2)将金属粉体、溶剂b、分散剂b、消泡剂b、增塑剂b和粘结剂b经球磨混合均匀得到金属粉体浆料；然后通过流延法或压制工艺制备得到软质金属薄层预制体；(3)将硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体与软质金属薄层预制体进行交替叠层；然后经真空热压烧结制得碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中所述碳化硅晶须为β碳化硅晶须，长度为15-20μm，直径为1-2μm，纯度＞99％；优选的，所述碳化硅晶须长度为18μm，直径为1.5μm。根据本专利技术，步骤(1)中所述碳化硅晶须可市购获得。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：碳化硅晶须10-40份、陶瓷粉体10-30份、烧结助剂1-6份、粘接剂a1-5份、分散剂a1-5份、消泡剂a1-5份、增塑剂a2-6份和溶剂a30-60份。优选的，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：碳化硅晶须20-30份、陶瓷粉体15-20份、烧结助剂1-4份、粘接剂a2-4份、分散剂a2-4份、消泡剂a2-4份、增塑剂a3-5份和溶剂a38-57份。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中所述陶瓷粉体为碳化硅、氮化硅或碳化硼中的一种或两种以上的组合；所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇中的一种或两种的混合；所述粘接剂a为聚乙烯醇或聚乙二醇；所述分散剂a为磷酸三乙酯或羧甲基纤维素；所述增塑剂a为丙三醇或邻苯二甲酸二辛酯；所述溶剂a为异丙醇或甲苯中的一种或两种的混合；所述消泡剂a为磷酸三丁酯。优选的，所述碳化硅纯度为99％，粒径D50＝1um；氮化硅为β-Si3N4，含量99.99％，粒径D50＝0.7um；碳化硼纯度99％，粒径D50＝0.8um；氧化铝纯度99％，粒径D50＝0.1um；氧化钇纯度99％，粒径D50＝0.1um；聚乙烯醇重均分子量1000-3000，优选为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量200-600，优选为400，纯度＞99％。优选的，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料的重量份原料组成选自以下任意一种：A.碳化硅晶须20-30份、碳化硅15-20份，氧化铝1-4份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、丙三醇3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；B.碳化硅晶须20-30份、氮化硅15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；C.碳化硅晶须20-30份、碳化硼15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；D.碳化硅晶须20-30份、氮化硅15-20份、氧化钇1-2份、氧化铝1-2份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中所述球磨采用行星式球磨机，转速200-600r/min，球磨时间≥2小时，保证浆料混合均匀。根据本专利技术，步骤(1)中所述流延法按现有技术即可。根据本专利技术，优选的，步骤(1)所得硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体的厚度为0.3-0.5mm，优选为0.4mm。根据本专利技术，优选的，步骤(2)中所述金属粉体浆料由如下重量份的原料制成：金属粉体50-80份、溶剂b20-40份、分散剂b1-5份、消泡剂b1-5份、增塑剂b1-5份和粘结剂b1-5份。优选的，所述金属粉体浆料由如下重量份的原料制成：金属粉体60-70份、溶剂b23-35份、分散剂b2-4份、消泡剂b2-4份、增塑剂b2-4份和粘结剂b2-4份。根据本专利技术，优选的，步骤(2)中所述金属粉体为锆粉或钛粉；所述粘接剂b为聚乙烯醇或聚乙二醇；所述溶剂b为异丙醇或甲苯中的一种或两种的混合；所述分散剂b为磷酸三乙酯；所述增塑剂b为丙三醇或邻苯二甲酸二辛酯中的一种或两种的混合；所述消泡剂b为磷酸三丁酯。优选的，所述锆粉纯度99.9％，粒径D50＝400目；钛粉纯度99.9％，粒径D50＝400目；聚乙烯醇重均分子量1000-3000，优选为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量200-600，优选为400，纯度＞99％。优选的，所述金属粉体浆料的重量份原料组成选自以下任意一种：A.锆粉60-70份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤：(1)将碳化硅晶须、陶瓷粉体、烧结助剂、粘接剂a、分散剂a、消泡剂a、增塑剂a和溶剂a经球磨混合均匀，得到碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料；然后通过流延法制备得到硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体；(2)将金属粉体、溶剂b、分散剂b、消泡剂b、增塑剂b和粘结剂b经球磨混合均匀得到金属粉体浆料；然后通过流延法或压制工艺制备得到软质金属薄层预制体；(3)将硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体与软质金属薄层预制体进行交替叠层；然后经真空热压烧结制得碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤：(1)将碳化硅晶须、陶瓷粉体、烧结助剂、粘接剂a、分散剂a、消泡剂a、增塑剂a和溶剂a经球磨混合均匀，得到碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料；然后通过流延法制备得到硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体；(2)将金属粉体、溶剂b、分散剂b、消泡剂b、增塑剂b和粘结剂b经球磨混合均匀得到金属粉体浆料；然后通过流延法或压制工艺制备得到软质金属薄层预制体；(3)将硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体与软质金属薄层预制体进行交替叠层；然后经真空热压烧结制得碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷。2.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳化硅晶须为β碳化硅晶须，长度为15-20μm，直径为1-2μm，纯度＞99％；优选的，所述碳化硅晶须长度为18μm，直径为1.5μm。3.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：碳化硅晶须10-40份、陶瓷粉体10-30份、烧结助剂1-6份、粘接剂a1-5份、分散剂a1-5份、消泡剂a1-5份、增塑剂a2-6份和溶剂a30-60份；优选的，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：碳化硅晶须20-30份、陶瓷粉体15-20份、烧结助剂1-4份、粘接剂a2-4份、分散剂a2-4份、消泡剂a2-4份、增塑剂a3-5份和溶剂a38-57份。4.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述陶瓷粉体为碳化硅、氮化硅或碳化硼中的一种或两种以上的组合；所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇中的一种或两种的混合；所述粘接剂a为聚乙烯醇或聚乙二醇；所述分散剂a为磷酸三乙酯或羧甲基纤维素；所述增塑剂a为丙三醇或邻苯二甲酸二辛酯；所述溶剂a为异丙醇或甲苯中的一种或两种的混合；所述消泡剂a为磷酸三丁酯；优选的，所述碳化硅纯度为99％，粒径D50＝1um；氮化硅为β-Si3N4，含量99.99％，粒径D50＝0.7um；碳化硼纯度99％，粒径D50＝0.8um；氧化铝纯度99％，粒径D50＝0.1um；氧化钇纯度99％，粒径D50＝0.1um；聚乙烯醇重均分子量1000-3000，优选为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量200-600，优选为400，纯度＞99％。5.根据权利要求4所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料的重量份原料组成选自以下任意一种：A.碳化硅晶须20-30份、碳化硅15-20份，氧化铝1-4份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、丙三醇3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；B.碳化硅晶须20-30份、氮化硅15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；C.碳化硅晶须20-30份、碳化硼15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；D.碳化硅晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘汝强，杨川，李宗乐，
申请(专利权)人：山东道普安制动材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37