一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法技术

本发明专利技术公开了一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法，可以从以单溶剂从斑蝥黄饲料添加剂中萃取，上样到装填了硅胶填料的中压玻璃柱，用双元混合溶剂等度洗脱，收集高纯馏分，可一步将粗样品浓度由10％提高到99％以上，纯化后样品收率稳定在90％以上。本发明专利技术方法产品纯度高、粗样样品上样量大，极大的节省了纯化成本；色谱纯化中线性流速高，可以快速又高效的纯化出斑蝥黄，产量高，节省时间。此外，本发明专利技术方法操作简单、稳定可靠，具有较强的可放大性，适合作为工业化制备双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法。

Separation and Purification of High Purity Cantharida Yellow by Two Solvents Combined with Medium Pressure Liquid Chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法
本专利技术属于食品安全领域，具体涉及一种高纯度斑蝥黄对照品的纯化方法。
技术介绍
本专利技术所述的斑蝥黄(或称角黄素，CAS号:514-78-3)是一种维生素A源类胡萝卜素，化学名为β-胡萝卜素-4,4’-二酮。如图1所示，斑蝥黄结晶体主要以全反式结构为主，斑蝥黄为深紫色晶体或结晶性粉末，熔点约为210℃，对氧及光不稳定，需储存于惰性气体的遮光性容器内。斑蝥黄可溶于氯仿(10％)，微溶于植物油(0.005％)、丙酮(0.03％)，不溶于水、乙醇、丙二醇。斑蝥黄常作为色素被用在食品和饲料工业中，其产品在动物和食品着色领域的使用超过40年,用于改善家禽肤色和蛋黄颜色，以增加家禽和蛋的商业价值。斑蝥黄还是维生素A的原材料，可起到补充维生素A的作用。天然斑蝥黄广泛存在于甲壳类动物、禽类动物、藻类植物中，其具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。1984年，FDA/WHO批准斑蝥黄列入食品添加剂并制定了质量标准。目前，斑蝥黄主要通过天然动植物提取、化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法，其特征在于，包括步骤：(1)利用单溶剂从原料中萃取斑蝥黄；(2)上样到中压玻璃柱进行层析；(3)利用双元溶剂等度洗脱；(4)收集目标成份即得纯品。

【技术特征摘要】
1.一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法，其特征在于，包括步骤：(1)利用单溶剂从原料中萃取斑蝥黄；(2)上样到中压玻璃柱进行层析；(3)利用双元溶剂等度洗脱；(4)收集目标成份即得纯品。2.根据权利要求1所述的1.一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法，其特征在于：步骤(1)中萃取剂为乙腈、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的任意一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法，其特征在于：步骤(2)中层析填料的配基为苯基、五氟苯基、五溴苯基或C18中的任意一种或者两种组合。4.根据权利要求3所述的一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法，其特征在于：步骤(2)中层析填料的配基为C18和五氟苯基两种组合，所述C18和五氟苯基的比例为2：8。5.根据权利要求1所述的一种双溶剂结合中压液相色谱分纯化高纯度斑蝥黄的方法，其特征在于：步骤(2)中层析填料的平...

【专利技术属性】
技术研发人员：李笃信，兰韬，高叶，刘嘉雯，邱飘飘，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32