一种测量二维材料杨氏模量的鼓泡装置及测量方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种测量二维材料杨氏模量的鼓泡装置及测量方法，所述的鼓泡装置包括依次连接的加压系统和压力腔体；所述压力腔体顶部开设有上气口；所述上气口处固定有用于承载待测二维材料的承载衬底；所述承载衬底与上气口对应位置处开设有通孔。本发明专利技术通过自行设计加工的鼓泡装置对二维材料实施大范围的压力调控、变形可控、连续应变加载，结合原子力显微镜原位表征鼓泡形貌，基于薄膜理论计算得到相应材料的杨氏模量数值。

A Bubbling Device for Measuring Young's Modulus of Two-dimensional Materials and Its Measuring Method

【技术实现步骤摘要】
一种测量二维材料杨氏模量的鼓泡装置及测量方法
本专利技术属于力学测量领域，涉及一种测量二维材料力学性能的鼓泡装置及测量方法方法，尤其涉及一种测量二维材料杨氏模量的鼓泡装置及测量方法。
技术介绍
石墨烯因在物理、化学、力学等方面表现出新颖且独特的性质，掀起了二维晶体材料(石墨烯、氮化硼、黑磷和过渡金属硫化物等)的研究热潮。当这些晶体材料的厚度降低至原子级别，二维尺度内的量子局限效应使其表现出与宏观块体截然不同的物性，预期在光电器件、微纳米机电系统以及纳米复合材料等领域有着巨大的潜在应用前景。而在实际应用中，二维材料本征力学性能和界面力学问题不容忽视，它们不仅决定了器件结构、制备，更影响着器件性能稳定性、可靠性和服役寿命；另一方面，它们也主导了二维材料在外界刺激下的力学响应，对微纳尺度下的应变工程具有指导意义。由于二维晶体材料独特的二维结构和原子级厚度，传统的力学性能测试方法已不再适用，发展高精度普适性的力学表征方法和测量技术一直是研究核心和难点。目前能够适用于二维材料力学性能的测试技术比较亟需，主要包括柔性基体加载、面内原位拉伸、纳米压痕法和鼓泡法。受传统力学测试技术启发，将二维材料转移至高分子柔性基体表面，通过对基体进行面内轴向拉伸或者三点/四点弯曲变形，以实现对二维材料的可控变形加载，进而借助显微拉曼光谱技术监测其力学响应。但是，由于二维材料原子级光滑的表面，其与高分子基体之间往往是弱的范德华力作用，黏附能很低，二维材料与衬底界面处很容易产生滑移，因此可获取的应变范围非常有限。Jang等基于微机电系统(MEMS器件)的微纳米力学加载装置,在扫描电镜下通过对悬浮石墨烯原位拉伸并研究其断裂行为，在记录应力-应变曲线同时还可以原位观察材料变形和断裂的过程。同样的测试技术被运用于表征二硒化钼断裂行为和多层二硫化钼的力学性能测量，揭示二硫化钼片层厚度对断裂模式的影响。但测试过程中电子束对二维材料结构的破坏和缺陷引入是难以避免的。基于原子力显微技术的纳米压痕测试法是目前获取二维材料力学参数最常用的方法之一，2008年Lee等利用该方法对机械剥离在圆孔阵列硅衬底上的石墨烯进行纳米压痕实验，首次实现了单层石墨烯杨氏模量和断裂强度的实验测量。随后，纳米压痕技术被运用于六方氮化硼、二硫化钼和黑磷等众多二维材料的力学性能测试中。但是纳米压痕测试技术测量得到力信号是材料与针尖接触部分的局部响应，并不能全面反映二维材料整体力学响应；并且针尖处往往存在应力集中，在二维材料中的应变场不均匀。鼓泡技术可以避免探针技术带来的应力集中的影响，该方法是将二维材料覆盖于在圆孔衬底表面，通过薄膜两侧压强差进行加载并实现较均匀的应变场，因而能较全面地反映材料的整体力学性能。事实上，鼓泡技术一直是测量微米厚度薄膜材料杨氏模量的经典方法(SmallMK&NixWD.Analysisoftheaccuracyofthebulgetestindeterminingthemechanicalpropertiesofthinfilms.JournalofMaterialsResearch,2011,7(06):1553-1563.；VlassakJJ&NixWD.AnewbulgetesttechniqueforthedeterminationofYoung'smodulusandPoisson'sratioofthinfilms.JournalofMaterialsResearch,2011,7(12):3242-3249.)。鼓泡技术通常分为恒定分子数(盲孔)鼓泡技术和恒定压力(通孔)鼓泡技术。Koenig等(KoenigSP,etal.Ultrastrongadhesionofgraphenemembranes.NatureNanotechnology,2011,6(9):543-546.)将不同层数的石墨烯剥离至具有盲孔阵列的硅片上，通过改变环境气压和气体渗透实现压强差对石墨烯加载变形，利用AFM表征鼓泡的形貌，进而计算出不同层数石墨烯的杨氏模量及其与硅衬底界面黏附能。值得注意的是，恒定分子数鼓泡技术实验中样品通常需要在给定压力的高压釜中放置四到六天以平衡孔内外压强，当对同一样品进行一系列(＞5)压力下的鼓泡实验测量杨氏模量时，通常需要花费至少一个月的时间，因此整个实验过程极为耗时；此外，由于在给定压强下加载时间较长，因此不同压强下的压力数值步长间隔通常都比较大。而恒定压力的通孔鼓泡技术被广泛应用于聚合物薄膜的模量和黏附能的测定，实验中衬底通孔孔径达到毫米级别，并且通常使用光学方法(如干涉法)来表征鼓泡变形，位移测量精度通常在微米量级(MahanK&RosenD,HanB.BlisterTestingforAdhesionStrengthMeasurementofPolymerFilmsSubjectedtoEnvironmentalConditions.JournalofElectronicPackaging,2016,138(4):041003-041003-041008.；RinconTroconisBC&FrankelGS.EffectofRoughnessandSurfaceTopographyonAdhesionofPVBtoAA2024-T3usingtheBlisterTest.SurfaceandCoatingsTechnology,2013,236:531-539.)，显然，毫米孔径大小和微米表征精度无法实现面内尺寸通常在微米尺度范围内的二维材料力学参量直接测量。近来，有文献报道该技术被进一步发展应用于测量二维材料与衬底间的黏附能，其衬底通孔孔径为500-800μm左右，通过液体介质进行加载，结合干涉仪表征鼓泡的形貌(XinH,etal.Adhesionenergyofas-growngrapheneoncopperfoilwithablistertest.Carbon,2017,123:243-249.；CaoZ,etal.Ablistertestforinterfacialadhesionoflarge-scaletransferredgraphene.Carbon,2014,69:390-400.)，考虑到化学气相沉积法制备的石墨烯存在大量缺陷，该方法需要用聚合物薄膜覆于石墨烯表面进行保护，以防止测试过程中样品破损。同时对于鼓泡表征技术也略显单一，仅能获得位移场信息。总之这种具有百微米直径的通孔鼓泡测试技术对于二维材料样品自身尺寸以及质量要求较高，并且大尺寸二维材料样品晶界和缺陷对本征力学测量存在显著影响，因此不适宜用大孔径鼓泡技术研究二维材料的本征力学性能。最近Nicholl等人(NichollRJT,etal.HiddenAreaandMechanicalNonlinearitiesinFreestandingGraphene.PhysicalReviewLetters,2017,118(26):266101.)利用小孔径通孔鼓泡实验研究了石墨烯在转移过程中产生褶皱对其力学行为的影响。虽然作者提出了引入预张力方法消除样品表面褶皱，但是预期边界条件对测量结果的影响会比较复杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量二维材料杨氏模量的鼓泡装置，其特征在于，所述的鼓泡装置包括依次连接的加压系统和压力腔体；所述压力腔体顶部开设有上气口；所述上气口处固定有用于承载待测二维材料的承载衬底；所述承载衬底与上气口对应位置处开设有通孔。

【技术特征摘要】
1.一种测量二维材料杨氏模量的鼓泡装置，其特征在于，所述的鼓泡装置包括依次连接的加压系统和压力腔体；所述压力腔体顶部开设有上气口；所述上气口处固定有用于承载待测二维材料的承载衬底；所述承载衬底与上气口对应位置处开设有通孔。2.根据权利要求1所述的鼓泡装置，其特征在于，所述压力腔体的材质为不锈钢或铝合金；优选地，所述加压系统出气端设置有进气阀门，所述进气阀门的材质为不锈钢或铝合金；优选地，所述加压系统通过进气管路与所述压力腔体连接，所述进气管路的材质为不锈钢或铝合金；优选地，所述压力腔体远离加压系统的一端设置有压力表；优选地，所述压力表的量程范围为0.5MPa～4MPa，优选为2MPa；优选地，所述压力表的精度为0.1kPa；优选地，所述压力表通过出气管路与所述的压力腔体连接，所述出气管路的材质为不锈钢或铝合金；优选地，所述出气管路的出口设置有出气阀门；优选地，所述出气阀门的材质为不锈钢或铝合金。3.根据权利要求1或2所述的鼓泡装置，其特征在于，所述上气口为凹槽结构，所述承载衬底固定于所述凹槽中；优选地，所述承载衬底通过粘合胶带固定于所述凹槽中；优选地，所述凹槽四周通过粘合剂进行密封；优选地，所述粘合剂为3M胶、502胶、AB胶、粘金属快干胶KJ-411、JL-109金属焊接胶或强力胶，优选为3M胶；优选地，所述承载衬底的材料为有机材料或无机材料；优选地，所述无机材料包括硅片、金属片、玻璃片或蓝宝石；优选地，所述有机材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇或聚对苯二甲酸乙二酯；优选地，所述承载衬底表面覆盖有二氧化硅层；优选地，所述通孔的出气口孔径为3μm～15μm，优选为5μm；优选地，所述通孔的下部分结构为圆柱形、圆台形或棱台形；优选地，所述通孔沿出气方向包括依次贯通的圆台形通孔和圆柱形通孔，出气方向由圆台形通孔的大端至小端，所述圆柱形通孔的横截面面积小于所述圆台形通孔的小端横截面面积，所述圆柱形通孔的横截面直径为3μm～15μm，优选为5μm；优选地，所述通孔沿出气方向包括依次贯通的棱台形通孔和圆柱形通孔，出气方向由棱台形通孔的大端至小端，所述圆柱形通孔的横截面面积小于所述棱台形通孔的小端横截面面积，所述圆柱形通孔的横截面直径为3μm～15μm，优选为5μm。4.根据权利要求1-3任一项所述的鼓泡装置，其特征在于，所述二维材料为层状晶体材料；优选地，所述二维材料为石墨烯、六方氮化硼、黑磷、硅烯、过渡金属硫族化合物、层状双氢氧化物、二维Janus材料或二维Mxenes材料；优选地，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、二碲化钼或二碲化钨；优选地，所述二维材料的层数为1～15层，优选为1～3层。5.一种测量二维材料杨氏模量的测量设备，其特征在于，所述的测量设备包括权利要求1-4任一项所述的鼓泡装置；所述的测量设备还包括表征仪器和固定平台，所述固定平台用于将所述鼓泡装置可拆卸定位在所述表征仪器的载物台上。6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述的表征仪器为光学显微镜、原子力显微镜或拉曼光谱仪；优选地，所述固定平台与所述表征仪器的载物台可拆卸连接，进一步优选地，所述固定平台通过螺栓与所述表...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远瞳，汪国睿，刘璐琪，张忠，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京,11