一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法技术

本发明专利技术为一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法。该方法包括以下步骤：将硅藻土、高岭土、白云石和蛭石球磨得到配料；将粘结剂聚乙烯醇和上步得到的配料依次加入到水中，得到浆料；将浆料倒入注浆、脱模后放入马弗炉中，升温得到蛭石/硅藻土基多孔陶瓷；将上步得到的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷浸没入混合溶液中，浸渍‑烘干，得到负载有干胶的陶瓷；最后煅烧，得到蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板。本发明专利技术具有吸附协同光催化作用，解决光催化剂使用率低和单一吸附滤料饱和的问题，使其既具有吸附功能又具有光催化功能，用于印染废水终端，对其进行深度处理。

【技术实现步骤摘要】
一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法
本专利技术属于印染废水脱色领域，具体为一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法及其应用。
技术介绍
随着我国社会工业化发展越来越迅速，随之而来的水污染问题也日趋严峻。印染废水作为水量大、难处理、难降解的废水种类之一，引起了人们的高度重视。我国的印染废水的处理主要有化学法、物理法和生物法(李炳金,易绍金,邓楚洲,等.印染废水处理技术研究[J].长江大学学报(自然科学版),2009,6:144-147.)。由于印染废水的复杂性，造成简单的某一种方法很难达到理想的处理效果。S.N.Frank和A.J.Barden等人首次报道了，当用氙灯作为光照光源时，某些试剂如TiO2、ZnO、CdS、Fe2O3等能有效催化CN-和SO32-光解，这一结果的发现也使得光催化剂处理污水这一应用开始受到研究者的广泛关注。例如黄艳娥等(黄艳娥,琚行松.纳米二氧化钛光催化降解水中有机污染物的研究[J].现代化工,2001,4:45-48.)，TanakaK(Tanaka,K.；Hisanaga,T.；Harada,K.,Photocatalyticdegradationoforganohalidecompoundsinsemiconductorsuspensionwithaddedhydrogenperoxide[J].NewJournalOfChemistry.1989,13(1):5-7.)分别发现纳米TiO2可以用于多种有机废水的处理和降解Cr6+,Hg3+等有毒金属重离子，至今发现二氧化钛在在紫外光照射下可以降解3000多种难处理的有机化合物。然而纳米TiO2颗粒在使用过程中，颗粒发生团聚现象，造成材料的浪费和环境污染，降低了催化效率。国内外研究中大多将纳米二氧化钛负载在活性炭，多孔硅胶，天然多孔矿物如硅藻土等材料的粉体上，例如：李霞等(李霞，胡勤海，陈菊芬，等，纳米TiO2/硅藻土光催化降解废水中二甲胺[J].环境工程学报，2013，7(8)：3073-3078；)用溶胶凝胶法制备出了纳米TiO2/硅藻土复合材料，取3g/L的材料对浓度为400mg/L的二甲胺废水进行光催化处理，降解率为70％；虽然在一定程度上解决了光催化效率低的问题，但粉体难以回收的问题未得到解决。公开号为CN107398261的中国专利公开了一种基于硅藻土基多孔陶瓷复合催化剂的制备方法，虽然在一定程度上解决了粉体颗粒利用率低，但在制备多孔陶瓷过程中使用了造孔剂，造孔剂在烧结过程中的燃烧会造成二次污染，对环境有一定程度的影响。为此针对上述问题，本专利技术提出一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法，其能够解决现有制备技术中的环境污染问题和粉体利用率低及难以回收问题。
技术实现思路
本专利技术的目的为针对上述现有技术中存在的不足，提供一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法。该材料使用具有自膨胀性能的蛭石，增大颗粒间的距离，在烧结助剂熔融过程中保护硅藻土原始孔洞；通过控制蛭石添加量，在不添加造孔剂的前提下，得到具有一定抗压强度、高孔隙率的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷。采用溶胶凝胶法，将纳米二氧化钛负载在蛭石/硅藻土基多孔陶瓷上得到蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的，使其具有吸附协同光催化作用，解决光催化剂使用率低和单一吸附滤料饱和的问题，使其既具有吸附功能又具有光催化功能，用于印染废水终端，对其进行深度处理。本专利技术的技术方案为：一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)，蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的配料制备：将硅藻土、高岭土、白云石和蛭石作为物料，放入球磨罐中，加入磨球，再加入无水乙醇浸润物料，以800r/min～1000r/min球磨1h～2h，然后烘干，得到配料；其中，物料组成的质量百分比分别为：50％～80％的硅藻土，10％～40％的高龄土，2％～20％的白云石和1％～15％的蛭石；所述的球磨步骤中，质量比为磨球：物料＝1～3：1；磨球按照直径尺寸分为三种，质量比为：3～5mm的磨球:5～8mm的磨球:8～10mm的磨球＝3：2：1；(2)，蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的成型和烧结：搅拌下，将粘结剂聚乙烯醇和上步得到的配料依次加入到60～70℃的去离子水中，然后继续搅拌1h～2h，得到浆料；将浆料倒入注浆模具中，自然条件下放至干燥；脱模后放入马弗炉中，升温至1000℃～1150℃后，保温1～2小时，随炉冷却至室温，得到蛭石/硅藻土基多孔陶瓷；其中，每300g～600g配料加入600mL～1000mL去离子水；聚乙烯醇质量为配料质量的0.1％～2％；所述的搅拌的转速为200r/min～300r/min；所述的升温步骤优选为：以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升至500℃～800℃，保温1h～2h；然后以2℃/min～5℃/min的升温速率继续升温至1000℃～1150℃；(3)，负载纳米TiO2：将上步得到的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷浸没入混合溶液中，在恒温气浴振荡器上25～35℃恒温震荡1h～2h，将陶瓷取出80℃～105℃烘干0.5～1.5h；重复“浸渍-烘干”过程3～10次，得到负载有干胶的陶瓷；最后将带有干胶的陶瓷置于马弗炉中700℃～900℃煅烧1～3h，得到蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板；所述的混和溶液的制备方法，包括如下步骤：将溶液A用滴加到溶液B中，磁力搅拌30min～60min而成；其中，体积比为溶液B：溶液A＝2～6：1；所述A溶液的组成为无水乙醇和去离子水，体积比为1～10：1；并用硝酸调节至pH＝1～3；所述溶液B的组成为钛酸丁酯、无水乙醇和冰乙酸，体积比为：钛酸丁酯：无水乙醇：冰乙酸＝10～20：15～40：5～20。本专利技术的有益效果为：本专利技术的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的1000℃烧结时气孔率高于65％，抗压强度高于14MPa,气孔率和抗压强度随温度的变化曲线见图1，负载纳米TiO2后的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的SEM图见图2。在固定光源波长253.7nm、功率20W～200W，反应温度为25℃条件下对拟配印染污水进行光催化实验，其结果优于纯吸附滤料的处理效果，污染物去处率提高了20％～30％，并且可重复利用。附图说明图1为本专利技术的未负载纳米TiO2蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的气孔率和抗压强度随温度的变化曲线图2为本专利技术实施例1制备的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的SEM图图3为本专利技术实施例1制备蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板进行光催化反应后的SEM图；图4为本专利技术实施例1制备的样品对拟配印染废水去除率对比图图5为本专利技术实施例1制备的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的多次使用的对比图具体实施方式实施例1取质量分数70％硅藻土和21％高龄土等作为骨料，4％白云石作为烧结助剂加入5％的蛭石作为改性剂，(硅藻土，高岭土，白云石和蛭石均来自天津弘喜泰化工贸易有限公司)。每个球磨罐中放入100g物料；按照磨球与物料质量比为3：1，加入直径为3～5mm的磨球150g,5～8mm的磨球100g,8～10mm的磨球50g，再加入无水乙醇至没过配料，以1000r/min的转速对配料球磨，球磨时间为1h,完成后烘干，打散，得到配料。采用注浆成形的方法，取6g聚乙烯醇粘结剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的配料制备：将硅藻土、高岭土、白云石和蛭石作为物料，放入球磨罐中，加入磨球，再加入无水乙醇浸润物料，以800r/min~1000r/min球磨1h~2h，然后烘干，得到配料；其中，物料组成的质量百分比分别为：50%~80%的硅藻土，10%~40%的高龄土，2%~20%的白云石和1%~15%的蛭石；（2）蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的成型和烧结：搅拌下，将粘结剂聚乙烯醇和上步得到的配料加入到60~70℃的去离子水中，然后继续搅拌1h~2h，得到浆料；将浆料倒入注浆模具中，自然条件下放至干燥；脱模后放入马弗炉中，升温至1000℃~1150℃后，保温1~2小时，随炉冷却至室温，得到硅藻土基多孔陶瓷；其中，每300g~600g配料加入600mL~1000mL去离子水；聚乙烯醇质量为配料质量的0.1%~2%；（3）负载纳米TiO2：将上步得到的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷浸没入混合溶液中，在恒温气浴振荡器上25~35℃恒温震荡1h~2h，将陶瓷取出80℃~105℃烘干0.5~1.5h；重复“浸渍‑烘干”过程3~10次，得到负载有干胶的陶瓷；最后将带有干胶的陶瓷置于马弗炉中700℃~900℃煅烧1~3h，得到蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板；所述的混和溶液的制备方法，包括如下步骤：将溶液A用滴加到溶液B中，磁力搅拌30min~60min而成；其中，体积比为溶液B：溶液A=2~6：1；所述A溶液的组成为无水乙醇和去离子水，体积比为1~10：1；并用硝酸调节至pH=1~3；所述溶液B的组成为钛酸丁酯、无水乙醇和冰乙酸，体积比为：钛酸丁酯：无水乙醇：冰乙酸=10~20：15~40：5~20。...

【技术特征摘要】
1.一种蛭石/硅藻土基多孔陶瓷光催化板的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的配料制备：将硅藻土、高岭土、白云石和蛭石作为物料，放入球磨罐中，加入磨球，再加入无水乙醇浸润物料，以800r/min~1000r/min球磨1h~2h，然后烘干，得到配料；其中，物料组成的质量百分比分别为：50%~80%的硅藻土，10%~40%的高龄土，2%~20%的白云石和1%~15%的蛭石；（2）蛭石/硅藻土基多孔陶瓷的成型和烧结：搅拌下，将粘结剂聚乙烯醇和上步得到的配料加入到60~70℃的去离子水中，然后继续搅拌1h~2h，得到浆料；将浆料倒入注浆模具中，自然条件下放至干燥；脱模后放入马弗炉中，升温至1000℃~1150℃后，保温1~2小时，随炉冷却至室温，得到硅藻土基多孔陶瓷；其中，每300g~600g配料加入600mL~1000mL去离子水；聚乙烯醇质量为配料质量的0.1%~2%；（3）负载纳米TiO2：将上步得到的蛭石/硅藻土基多孔陶瓷浸没入混合溶液中，在恒温气浴振荡器上25~35℃恒温震荡1h~2h，将陶瓷取出80℃~105℃烘干0.5~1.5h；重复“浸渍-烘干”过程3~10次，得到负载有干胶的陶瓷；最后将带有干胶的陶瓷置于马...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁秀红，吕想，赵妍，赵思齐，陈彦青，程蕾，高贵阳，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12