一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法技术

本发明专利技术公开一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，将过期葡萄酸锌加水配成葡萄糖酸锌溶液，水热反应后得到的产物在氮气中热解碳化，冷却至室温后清洗干燥得到ZnO/C复合材料；采用恒流充/放电法测试其电化学储锂性能，考察ZnO/C复合材料作为锂离子电池负极活性材料的可行性；本发明专利技术工艺简单，环境友好，充分发挥了过期葡萄糖酸锌中的次级非医疗价值。

A Method of Recovering and Utilizing Outdated Zinc Gluconate

【技术实现步骤摘要】
一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法
本专利技术涉及一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，属于新能源材料

技术介绍
锌参与人体内200多种酶的合成过程，并具有减少毒素吸收、增进食欲和促进细胞生长等功能，是人体内不可或缺的一种微量元素。锌主要存在于海产品、红色肉类及动物内脏中，但由于膳食不平衡、偏食等原因而导致人体内锌元素的缺乏。一旦人体摄入锌元素不足，会导致食欲和免疫功能下降，甚至会引起智力障碍、胎儿畸形等问题。葡萄糖酸锌具有无毒、易被人体吸收等优点，因此含有葡萄糖酸锌的食品、营养剂和药品被大量生产，以便有效预防和治疗锌缺乏症。然而，令人遗憾的是，由于广泛应用及供过于求等原因，并不是所有的葡萄糖酸锌都能够在有效期内及时消耗而愈期作废。过期葡萄糖酸锌通常被作为垃圾处理，处置不当会使锌离子进入环境中。过量的锌离子会进入水环境、使土壤失去活性、影响植物生长，对人和动物产生较大危害。因此，为了避免环境污染和锌资源的浪费，开展对过期葡萄糖酸锌的回收利用迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术提出一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，首次采用水热碳化与高温碳化联用的方法回收过期葡萄糖酸锌得到的黑色ZnO/C粉末，并考察其作为锂离子电池负极材料的可行性，充分利用了过期葡萄糖酸锌中的次级价值。一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，具体步骤如下：首先采用过期葡萄酸锌加水配置成葡萄糖酸锌溶液，然后将葡萄糖酸锌溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热反应5h~7h后得到黑色颗粒，黑色颗粒在氮气气氛中热解碳化1h，冷却至室温清洗并干燥后得到黑色ZnO/C粉末。所述过期葡萄酸锌为瓶装口服液或固体粉末，包括过期葡萄糖酸锌口服液或过期葡萄糖酸锌粉末。所述葡萄糖酸锌溶液的浓度为0.003g/mL~0.06g/mL。所述水热反应的温度为180℃~200℃。所述热解碳化的温度为750℃~850℃。将本专利技术回收所得到的黑色ZnO/C复合材料用作锂离子电池负极活性材料，考察其作为锂离子电池负极材料的电化学储锂性能。本专利技术的有益效果：本专利技术开发了废弃资源-----过期葡萄糖酸锌的次级使用价值，首次采用水热碳化和高温碳化联用的方法回收过期葡萄糖酸锌，并将得到的黑色ZnO/C复合材料作为锂离子电池负极活性材料，考察其作为锂离子电池负极活性材料的可行性。本专利技术工艺简单，环境友好，充分利用了过期葡萄糖酸锌中的次级价值，对发展循环经济模式和保护环境具有积极的贡献。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的黑色ZnO/C材料的SEM图；图2是本专利技术实施例2制备的黑色ZnO/C材料的EDX谱图；图3是本专利技术实施例3制备的黑色ZnO/C材料的XRD谱图；图4是本专利技术实施例4制备的黑色ZnO/C材料组装的模拟锂离子电池的充/放电曲线；图5是本专利技术实施例5制备的黑色ZnO/C材料组装的模拟锂离子电池的循环稳定曲线；图6是本专利技术实施例6制备的黑色ZnO/C材料组装的模拟锂离子电池的循环伏安曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，采用水热碳化与高温碳化联用的方法将过期葡萄糖酸锌回收制备得到黑色ZnO/C复合材料，具体的，首先将过期葡萄糖酸锌口服液加水配制浓度为0.003g/mL的葡萄糖酸锌溶液，并转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中在200℃水热反应5h得到黑色颗粒，然后黑色颗粒在氮气气氛中800℃热解碳化1h，冷却至室温后用水清洗后真空70oC干燥5h后得到黑色ZnO/C复合材料。采用SEM测试得到的黑色ZnO/C复合材料微观形貌，如图1所示。由图1可知黑色ZnO/C材料微观上呈微球状，粒径约为4.7um~5.1um，在每个碳微球的外表面上均匀包覆了一层氧化锌纳米颗粒，粒径约为100nm~400nm。实施例2一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，采用水热碳化与高温碳化联用的方法将过期葡萄糖酸锌回收制备得到黑色ZnO/C复合材料，具体的，首先将过期葡萄糖酸锌粉末加水配制成0.06g/mL的葡萄糖酸锌溶液，然后将葡萄糖酸锌溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，180℃水热反应6h得到黑色颗粒，然后黑色颗粒在氮气气氛中750℃热解碳化1h，冷却至室温后用水清洗后真空70oC干燥5.5h得到黑色ZnO/C复合材料。采用EDX技术测试本实施例得到的黑色ZnO/C复合材料元素组成，如图2所示。由图2可知，ZnO/C复合材料主要含有C、Zn及O元素，无其它杂质元素。实施例3一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，采用水热碳化与高温碳化联用的方法将过期葡萄糖酸锌回收制备得到黑色ZnO/C复合材料，具体的，首先采用过期葡萄糖酸锌颗粒溶解到水中，配制成0.06g/mL的葡萄糖酸锌溶液，并转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中200℃水热反应7h得到黑色颗粒，然后黑色颗粒在氮气气氛中850℃热解碳化1h，冷却至室温后用水清洗后鼓风干燥机50℃干燥6h得到黑色ZnO/C复合材料。采用XRD测试本实施例得到的黑色ZnO/C复合材料晶相，如图3所示。由图3可知，氧化锌的衍射峰强而尖锐，与氧化锌XRD标准图谱对应，无杂质峰出现，表明氧化锌结晶度高。此外，在2θ=23°和43°还出现了两个分别与碳(002)和(101)晶面相对应的衍射峰，这两个峰宽而且较弱，表明碳的无序性和较低的石墨化程度。实施例4一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，采用水热碳化与高温碳化联用的方法将过期葡萄糖酸锌回收制备得到黑色ZnO/C复合材料，具体的，首先将过期葡萄糖酸锌粉末溶解到水中加水配制成0.015g/mL葡萄糖酸锌溶液，并转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中在180℃水热反应5h得到黑色颗粒，然后黑色颗粒在氮气气氛下，800℃热解碳化1h，冷却至室温后用水清洗后鼓风干燥机60oC干燥6h后得到黑色ZnO/C复合材料。以本实施例得到的黑色ZnO/C复合材料为负极活性材料，与锂箔组装成模拟锂离子电池，并恒流充/放电法测试其电化学储锂性能，如图4所示，由图4可知，在电流密度分别为100mA/g、200mA/g、400mA/g、800mA/g及1000mA/g充放电时的放电比容量分别为1247mAh/g，468mAh/g，386mA/g，30mA/g，243mA/g，表明ZnO/C微球负极具有良好的储锂性能和倍率性能。实施例5一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，采用水热碳化与高温碳化联用的方法将过期葡萄糖酸锌回收制备黑色ZnO/C复合材料，具体的，首先将过期葡萄糖酸锌粉末溶解到水中配制成0.04g/mL的葡萄糖酸锌溶液，然后转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，190℃水热反应5h得到黑色颗粒，然后黑色颗粒在氮气气氛下，850℃热解碳化1h；冷却至室温后用水清洗后真空50oC干燥7h得到黑色ZnO/C复合材料。以本实施例得到的黑色ZnO/C复合材料为负极活性材料，与锂箔组装成模拟锂离子电池的循环稳定曲线，如图5所示，由图5可知，在1000mA/g循环350圈后，可逆放电比容量可以维持在350mAh/g，表明黑色球状ZnO/C微球负极具有良好的循环稳定性。实施例6一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，采用水热碳化与高温碳化联用的方法将过期葡萄糖酸锌粉末回收制备黑色ZnO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，其特征在于，具体步骤如下：将过期葡萄酸锌加水配成葡萄糖酸锌溶液，水热反应5h~7h后得到的产物在氮气气氛中热解碳化1h，冷却至室温后清洗干燥得到ZnO/C复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，其特征在于，具体步骤如下：将过期葡萄酸锌加水配成葡萄糖酸锌溶液，水热反应5h~7h后得到的产物在氮气气氛中热解碳化1h，冷却至室温后清洗干燥得到ZnO/C复合材料。2.根据权利要求1所述回收利用过期葡萄糖酸锌的方法，其特征在于，过期葡萄酸锌为过期葡萄糖酸锌口服液或过期葡萄糖酸锌粉末。...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯宏英，王雷，刘显茜，姚远，朱境，邱进旭，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53