一种藜芦醛生产废水回用方法技术

本发明专利技术涉及一种藜芦醛生产废水回用方法，包括藜芦醛的制备、废水的回收、废水的利用步骤，a、藜芦醛的制备：在3000L搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚，700kgN‑甲基‑甲酰苯胺，700kg三氯氧磷，搅拌，30‑50度，保温反应2小时，再升温至80‑90度反应2小时，反应完毕，加入1000L水进行水解，搅拌30分钟，静置，分层，上层油层为产品油，经减压蒸馏，可得约650kg产品，下层水层分入一只2000L搅拌釜中；b、废水的回收：向步骤a的搅拌釜中通入液氨，调节pH至7‑8，加入184kg氧化镁，搅拌1小时，离心，收集藜芦醛生产废水；c、废水的利用：将步骤b回收的水用于步骤a中的水解反应。

A Method for Reuse of Wastewater from Veratraldehyde Production

【技术实现步骤摘要】
一种藜芦醛生产废水回用方法
本专利技术涉及一种化工废水回用方法，具体涉及一种以藜芦醚为原料合成藜芦醛的废水回用方法。
技术介绍
藜芦醛，又名甲基香兰素、甲基香草醛，化学名3，4-二甲氧基苯甲醛，CAS号：120-14-9，分子式C9H10O3，分子量166.17,白色至棕黄色结晶，呈甜香的木香和香水草香气，有很浓的香子兰似甜味，熔点43-45度，几乎不溶于冷水，溶于热水、乙醇和油类，是一种重要的合成香料，也是一种重要的医药中间体。以藜芦醚为原料通过Vilsmeier反应合成藜芦醛的工艺中，通常以DMF或N-甲基-甲酰苯胺作为甲酰化试剂，三氯氧磷为路易氏酸，在较低温度下甲酰化试剂与三氯氧磷反应，生成弱的亲电试剂，再进攻富电子的藜芦醚，在较高温度下发生重排反应，生成目标产物。在反应过程中，产生了含磷有机废水，不能有效利用，形成极大的浪费，且污染环境。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有效的废水处理、回收回用的方法，该方法简单，易行，操作方便，大大减轻了对环境的污染。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种藜芦醛生产废水回用方法，包括藜芦醛的制备、废水的回收、废水的利用步骤，a、藜芦醛的制备：在3000L搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚，700kgN-甲基-甲酰苯胺，700kg三氯氧磷，搅拌，30-50度，保温反应2小时，再升温至80-90度反应2小时，反应完毕，加入1000L水进行水解，搅拌30分钟，静置，分层，上层油层为产品油，经减压蒸馏，可得约650kg产品，下层水层分入一只2000L搅拌釜中，b、废水的回收：向步骤a的搅拌釜中通入液氨，调节pH至7-8，加入184kg氧化镁，搅拌1小时，离心，滤饼为磷酸铵镁，经少量水洗涤，70度真空干燥，得1100kg磷酸铵镁，收集的水层即为回收的藜芦醛生产废水；c、废水的利用：将步骤b回收的水用于步骤a中的水解反应。废水回用4次后，将废水冷却至0度，有结晶析出，离心，得氯化铵，可做化肥用。以后废水经除磷，除氯化铵后仍可继续回用。本专利技术采用液氨调节反应后水层的pH值至7-8，分离上层有机层后，下层水层为含磷酸氢二铵的废水；本专利技术在含磷含氨废水中加入和磷等摩尔的氧化镁，废水中的磷酸氢二铵和氧化镁反应形成沉淀，析出，得到磷酸铵镁，经过滤后，水层做生产用水回用于反应中，减少了废水的产生，同时，磷酸铵镁，俗称鸟饭石，可以做缓释肥，变废为宝。废水回用4次后，废水中氯化铵经冷却结晶，过滤，可继续回用，氯化铵可作为化肥使用。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进行更为详细的描述，但是以下描述仅用于对本专利技术进行解释性说明，并不对本专利技术的保护范围进行任何的限制，凡运用本专利技术说明书内容所作的等效结构变化，均同理包含在本专利技术的范围内。实施例1：一种藜芦醛生产废水回用方法，包括藜芦醛的制备、废水的回收、废水的利用步骤，a、藜芦醛的制备：在3000L搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚，700kgN-甲基-甲酰苯胺，700kg三氯氧磷，搅拌，30-50度，保温反应2小时，再升温至80-90度反应2小时，反应完毕，加入1000L水进行水解，搅拌30分钟，静置，分层，上层油层为产品油，经减压蒸馏，可得约650kg藜芦醛，下层水层分入一只2000L搅拌釜中，b、废水的回收：向步骤a的搅拌釜中通入液氨，调节pH至7-8，加入184kg氧化镁，搅拌1小时，离心，滤饼为磷酸铵镁，经少量水洗涤，70度真空干燥，得1100kg磷酸铵镁，收集的水层即为回收的藜芦醛生产废水；c、废水的利用：将步骤b回收的水用于步骤a中的水解反应。废水回用4次后，将废水冷却至0度，有结晶析出，离心，得氯化铵，可做化肥用。以后废水经除磷，除氯化铵后仍可继续回用。实施例2：藜芦醛的制备方法：在3000L搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚，700kgN-甲基-甲酰苯胺，700kg三氯氧磷，搅拌，40度，保温反应2小时，再升温至85度反应2小时，反应完毕，加入1000L水进行水解反应，搅拌30分钟，静置，分层，上层油层为产品油，经减压蒸馏，可得660kg藜芦醛，收率91％，下层废水层分入另一只2000L搪玻璃反应釜，通入液氨，至PH7.5，加入184kg氧化镁，搅拌1小时，离心，水层收集后用于前面的水解反应，滤饼为磷酸铵镁，经少量水洗涤，70度真空干燥，得1100kg磷酸铵镁。废水回用4次后，将废水冷却至0度，有结晶析出，离心，得氯化铵，可做化肥用。以后废水经除磷，除氯化铵后仍可继续回用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种藜芦醛生产废水回用方法，包括藜芦醛的制备、废水的回收、废水的利用步骤，a、藜芦醛的制备：在3000L搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚，700kgN‑甲基‑甲酰苯胺，700kg三氯氧磷，搅拌，30‑50度，保温反应2小时，再升温至80‑90度反应2小时，反应完毕，加入1000L水进行水解，搅拌30分钟，静置，分层，上层油层为产品油，经减压蒸馏，可得约650kg产品，下层水层分入一只2000L搅拌釜中；b、废水的回收：向步骤a的搅拌釜中通入液氨，调节pH至7‑8，加入184kg氧化镁，搅拌1小时，离心，滤饼为磷酸铵镁，经少量水洗涤，70度真空干燥，得1100kg磷酸铵镁，收集的水层即为回收的藜芦醛生产废水；c、废水的利用：将步骤b回收的水用于步骤a中的水解反应。

【技术特征摘要】
1.一种藜芦醛生产废水回用方法，包括藜芦醛的制备、废水的回收、废水的利用步骤，a、藜芦醛的制备：在3000L搪玻璃反应釜中加入600kg藜芦醚，700kgN-甲基-甲酰苯胺，700kg三氯氧磷，搅拌，30-50度，保温反应2小时，再升温至80-90度反应2小时，反应完毕，加入1000L水进行水解，搅拌30分钟，静置，分层，上层油层为产品...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐兵，夏铁红，夏铁平，夏治海，
申请(专利权)人：江苏绿洲化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32