熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法制造方法及图纸

熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法。该装置包括至少三个加热釜，各加热釜的顶部均设有釜盖，各加热釜内均设有搅拌叶片，各加热釜的底部分别通过不同的流体管道与过渡釜的顶部连通，流体管道的数量与加热釜的数量相同，流体管道与加热釜一一对应，各流体管道的上端分别与相应的加热釜的底部连通，流体管道的上端与加热釜的底部连接处设有截止阀，过渡釜底部的溶体流出管道与计量泵的入口端连通。本发明专利技术还包括使用该装置进行连续供料的方法。使用本发明专利技术，可以使不适合采用螺杆挤出机的聚合物，能实现连续不间断纺丝。纺丝效果好，成品率高。

Continuous feeding device and method of ceramic precursor polymer melt for melt spinning

【技术实现步骤摘要】
熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法
本专利技术涉及一种熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置及方法，属于化纤纺丝

技术介绍
熔融纺丝法是一种常用的纺丝方法，聚合物熔融后成为流体，流体经过计量泵送往喷丝头组件。喷丝头组件由过滤网、分配板和喷丝板等组成，其作用是除去流体中的杂质，使流体均匀地送至喷丝板。流体通过喷丝板上的小孔形成流体细流。流体细流喷出后，经冷却、固化和牵伸后成为纤维。通常情况下，聚合物颗粒连续进料、熔融和流体的连续挤出都是在螺杆挤压机中完成的。但对于一些特殊的聚合物，如一些陶瓷先驱体聚合物（聚碳硅烷、聚硼硅烷等），由于（1）非常脆，不容易造粒；（2）其熔融过程中还需要氮气保护；（3）软化点较高，熔融时间相对较长。不适合采用螺杆挤出机实现连续熔融供料。通常采用加热釜加热，这样可以满足其需要氮气保护和熔融时间相对较长的要求。但为了保证流体加热的均匀性和流体的稳定性，通常一个加热釜不能太大，因为釜底部的料先被挤出进入计量泵，而上部的流体后挤出，导致聚合物流体的热经历时间差别大，影响纤维品质。所以，通常采用加热釜熔融供料时，只能实现间断式的供料，一个加热釜中的料用完后，就得停机。这适用一般实验研究时使用。但如果工业化生产需要连续不间断纺丝时，这种方式就不适用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可实现不间断连续供料的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置与方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，包括至少三个加热釜，各加热釜的顶部均设有釜盖，各加热釜内均设有搅拌叶片，各加热釜的底部分别通过不同的流体管道与过渡釜的顶部连通，流体管道的数量与加热釜的数量相同，流体管道与加热釜一一对应，各流体管道的上端分别与相应的加热釜的底部连通，流体管道的上端与加热釜的底部连接处设有截止阀，过渡釜底部的溶体流出管道与计量泵的入口端连通。加热釜的数量为三个。各加热釜的容积宜相同。所有流体管道的下端均可合并为同一管道后再与过渡釜的顶部连通。也可以分别直接与过渡釜的顶部连通。搅拌叶片固定于转轴上，转轴的上端伸出加热釜顶部的釜盖外，转轴的上端与搅拌电机的输出轴连接。搅拌叶片可通过焊接等现有成熟方式固定于转轴上。各釜盖上均设有一组观察窗,观察窗的数量优选为两个，两个观察窗对称分布于釜盖中轴线两侧，用手电筒等光源照射一个观察窗时，可通过另一观察窗肉眼观察到釜的底部。各釜盖上均设有一个熔融釜惰性气氛入口管和一个熔融釜惰性气氛出口管，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管分别设于釜盖中轴线两侧，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上均设有针形阀门。各釜盖上均开有一个装料口，装料口上方由法兰盘密封，法兰盘与釜盖由一组螺栓连接，法兰盘与装料口间装有密封垫圈。所述过渡釜的顶部中轴线两侧分别设有一个过渡釜惰性气氛入口管和一个过渡釜惰性气氛出口管，过渡釜惰性气氛入口管和过渡釜惰性气氛出口管上亦均设有针形阀门。所有加热釜、所有流体管道和过渡釜都可用同一种热媒加热，热媒加热一般采用通用的加热油包套进行加热。也可采用电加热的铜加热套或铝加热套进行加热。无论采用那种加热发生，阀门一般不加热，只用隔热保温棉等实施保温，以方便操作。加热油包套进行加热、铜加热套或铝加热套进行加热均为现有成熟的包套加热方式，故在此不再赘述。文中的陶瓷先驱体聚合物包括：聚碳硅烷、含铝聚碳硅烷、含铍聚碳硅烷、中间相沥青、各项同性沥青、聚硼硅烷、聚硼硅碳烷、M-C-Si-B（M=Hf,Zr等金属）多元超高温陶瓷先驱体聚合物等。熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体进行连续供料方法包括如下步骤：为描述方便，对三个加热釜进行编号，分别标为第一号加热釜、第二号加热釜和第三号加热釜；步骤1，对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，待纺聚合物块体装满釜体容积的60-80%，经熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内通入惰性气体（此时，第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态），待熔融釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后开始对第一号加热釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到熔融釜保温温度后，以熔融釜保温温度保温3-7小时，熔融釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃后，保温3-7小时后再从观察窗观察聚合物的熔融状态，确认聚合物全部处于熔融状态后，用手转动转轴或搅拌电机的输出轴，当确认可以用手通过转轴或搅拌电机的输出轴带动搅拌叶片旋转后，再开启搅拌电机，通过搅拌电机带动搅拌叶片旋转，搅拌叶片旋转搅拌20-60分钟，搅拌速度为10-50rpm。在开始向第一号加热釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中第一号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态。对过渡釜的惰性气氛保护、加热保温操作工艺如下：在对第一号加热釜开始加热的同时，开始对过渡釜进行加热，对过渡釜加热前通过过渡釜惰性气氛入口管向过渡釜内通入惰性气体，待过渡釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后再开始对过渡釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到过渡釜保温温度后以过渡釜保温温度持续进行保温，过渡釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃。在开始过渡釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中过渡釜仍持续处于通入惰性气体状态。步骤2，当第一号加热釜加热开始6-8小时后，通过第二号加热釜的装料口向第二号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，加料后，开启第二号加热釜的惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作。第二号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺分别与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同。在开始向第二号加热釜釜内通入惰性气体（此时，第二号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上的针形阀门均处于开启状态）后，后续所有步骤中第二号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态。步骤3，对第一号加热釜的放料操作工艺如下：当第一号加热釜装料加热开始5-12小时后，开启第一号加热釜底部的截止阀（开启第一号加热釜底部的截止阀时，第一号加热釜的搅拌操作已完成），第一号加热釜内的流体在重力作用下（或在惰性气氛的压力作用下），自动流到过渡釜中。当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜0.5-1.5小时后，开启计量泵，将流体泵入纺丝组件，开始纺丝。计量泵的速度范围由纺丝组件的纺丝参数决定，且当第一号加热釜内的流体全部进入过渡釜稳定0.5-1.5小时才开启计量泵，故过渡釜中一直有流体存在。计量泵的速度一旦设定，则在后续步骤中一直保持不变，此为纺丝行业的通用常识。第一号加热釜的放料过程中，第一号加热釜一直处于保温状态，保温温度等于步骤1中所述熔融釜保温温度。步骤4，对第一号加热釜的冷却操作工艺如下：当第一号加热釜内的流体全部流入过渡釜后，关闭第一号加热釜底部的截止阀，再停止对第一号加热釜的保温，使第一号加热釜自然冷却，冷却过程中仍持续保持通过第一号加热釜的熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内充入惰性气体，以保护釜体内壁残存的原料。步骤5，对第三号加热釜的装料、惰性气氛保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，包括至少三个加热釜，各加热釜的顶部均设有釜盖，各加热釜内均设有搅拌叶片，各加热釜的底部分别通过不同的流体管道与过渡釜的顶部连通，流体管道的数量与加热釜的数量相同，流体管道与加热釜一一对应，各流体管道的上端分别与相应的加热釜的底部连通，流体管道的上端与加热釜的底部连接处设有截止阀，过渡釜底部的溶体流出管道与计量泵的入口端连通。

【技术特征摘要】
1.一种熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，包括至少三个加热釜，各加热釜的顶部均设有釜盖，各加热釜内均设有搅拌叶片，各加热釜的底部分别通过不同的流体管道与过渡釜的顶部连通，流体管道的数量与加热釜的数量相同，流体管道与加热釜一一对应，各流体管道的上端分别与相应的加热釜的底部连通，流体管道的上端与加热釜的底部连接处设有截止阀，过渡釜底部的溶体流出管道与计量泵的入口端连通。2.根据权利要求1所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，加热釜的数量为三个；各加热釜的容积相同。3.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，所有流体管道的下端均合并为同一管道后再与过渡釜的顶部连通；或者，各流体管道的下端分别直接与过渡釜的顶部连通。4.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，搅拌叶片固定于转轴上，转轴的上端伸出加热釜顶部的釜盖外，转轴的上端与搅拌电机的输出轴连接。5.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，各釜盖上均设有一组观察窗,观察窗的数量为两个，两个观察窗对称分布于釜盖中轴线两侧；各釜盖上均设有一个熔融釜惰性气氛入口管和一个熔融釜惰性气氛出口管，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管分别设于釜盖中轴线两侧，熔融釜惰性气氛入口管和熔融釜惰性气氛出口管上均设有针形阀门；各釜盖上均开有一个装料口；所述过渡釜的顶部中轴线两侧分别设有一个过渡釜惰性气氛入口管和一个过渡釜惰性气氛出口管，过渡釜惰性气氛入口管和过渡釜惰性气氛出口管上亦均设有针形阀门。6.根据权利要求1或2所述的熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置，其特征在于，陶瓷先驱体聚合物包括：聚碳硅烷、含铝聚碳硅烷、含铍聚碳硅烷、中间相沥青、各项同性沥青、聚硼硅烷、聚硼硅碳烷、M-C-Si-B多元超高温陶瓷先驱体聚合物；对于M-C-Si-B多元超高温陶瓷先驱体聚合物，M=Hf,Zr金属。7.使用权利要求1-6任一项熔融纺丝用陶瓷先驱体聚合物熔体连续供料装置进行连续供料的方法，其特征在于，包括如下步骤：为描述方便，对三个加热釜进行编号，分别标为第一号加热釜、第二号加热釜和第三号加热釜；步骤1，对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺如下：通过第一号加热釜的装料口向第一号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，待纺聚合物块体装满釜体容积的60-80%，经熔融釜惰性气氛入口管向第一号加热釜釜内通入惰性气体，待熔融釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后开始对第一号加热釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到熔融釜保温温度后，以熔融釜保温温度保温3-7小时，熔融釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃后，保温3-7小时后再从观察窗观察聚合物的熔融状态，确认聚合物全部处于熔融状态后，用手转动转轴或搅拌电机的输出轴，当确认可以用手通过转轴或搅拌电机的输出轴带动搅拌叶片旋转后，再开启搅拌电机，通过搅拌电机带动搅拌叶片旋转，搅拌叶片旋转搅拌20-60分钟，搅拌速度为10-50rpm；在开始向第一号加热釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中第一号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态；对过渡釜的惰性气氛保护、加热保温操作工艺如下：在对第一号加热釜开始加热的同时，开始对过渡釜进行加热，对过渡釜加热前通过过渡釜惰性气氛入口管向过渡釜内通入惰性气体，待过渡釜惰性气氛出口管有气体流出5-10分钟后再开始对过渡釜进行加热，以每分钟2℃-5℃的升温速度加热到过渡釜保温温度后以过渡釜保温温度持续进行保温，过渡釜保温温度比待纺聚合物的软化点高30℃-100℃；在开始过渡釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中过渡釜仍持续处于通入惰性气体状态；步骤2，当第一号加热釜加热开始6-8小时后，通过第二号加热釜的装料口向第二号加热釜釜内装入待纺聚合物块体，加料后，开启第二号加热釜的惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作；第二号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺分别与步骤1所述的对第一号加热釜的装料、惰性气氛保护、加热保温、搅拌操作工艺相同；在开始向第二号加热釜釜内通入惰性气体后，后续所有步骤中第二号加热釜仍持续处于通入惰性气体状态；步骤3，对第一号...

【专利技术属性】
技术研发人员：王应德，王兵，王军，王浩，简科，邵长伟，苟燕子，王小宙，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43