一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法，所述方法包括以下步骤：将钼酸盐和硫氰酸盐在咪唑型阳离子与卤素阴离子构成的离子液体中分散均匀后与盐酸溶液混合均匀，控制pH为1.7‑1.1，得到混合体系B；将混合体系B置于密闭容器中，在220℃下反应24小时，冷却后得到黑色产物；将所述黑色产物用水和有机溶剂洗涤后干燥得到单分散类花球状MoS2粉体。本发明专利技术方法使用水热法一步制备单分散花球状MoS2，在原料中添加离子液体并且控制反应体系的pH值，使操作简便容易控制和制备条件容易达到；制备方法简单，成本低，并且显著的改善了单分散类花球状MoS2的吸附性能。本发明专利技术制备得到的花球状MoS2粉体具有大的吸附容量和优异的吸附性能。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法
本专利技术属于无机功能材料制备及应用领域，具体涉及一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法。
技术介绍
在当代，不同来源的染料污染(如纺织工业，造纸和纸浆工业，染料工业，制药工业，制革业和硫酸盐漂白工业等)已经引起了社会的广泛关注。对有机染料污染的治理成为了环境治理的重要任务。硫化钼作为一种功能性材料被发现具有光催化性能，但是现有的硫化钼的制备方法条件比较苛刻。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，制备具有优良吸附性能的单分散类花球状MoS2粉体。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将钼酸盐和硫氰酸盐在咪唑型阳离子与卤素阴离子构成的离子液体中分散均匀，得到混合体系A；(2)将混合体系A与盐酸溶液混合均匀，控制pH为1.7-1.1，得到混合体系B；(3)将混合体系B置于密闭容器中，在220℃下反应24小时，冷却后得到黑色产物；(4)将所述黑色产物用水和有机溶剂洗涤后干燥得到单分散类花球状MoS2粉体。本专利技术方法使用水热法一步制备单分散花球状MoS2，使操作简便容易控制和制备条件容易达到；制备方法简单，成本低，并且显著的改善了单分散类花球状MoS2的吸附性能。优选地，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。优选地，步骤(1)中，所述离子液体的用量为：3mmol钼酸盐/mL离子液体。优选地，步骤(2)中，将混合体系A与盐酸溶液混合均匀，控制pH为1.6-1.3，得到混合体系B。在混合体系B的pH值控制在1.6-1.3反应时，得到的单分散类花球状MoS2粉体的吸附性能更佳。更优选地，步骤(2)中，将混合体系A与盐酸溶液混合均匀，控制pH为1.4-1.3，得到混合体系B。优选地，步骤(1)中，所述钼酸盐为钼酸钠，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠。优选地，步骤(1)中，所述钼酸盐和硫氰酸盐的用量为：钼酸盐中钼元素和硫氰酸盐中硫元素的摩尔比为0.35:1。优选地，步骤(3)中，所述密闭容器为高压反应釜。优选地，步骤(4)中，所述有机溶剂为乙醇。优选地，步骤(4)中，所述干燥的温度为60℃，干燥的时间为12h。本专利技术还提供一种上述任一所述方法制备得到的花球状MoS2粉体。本专利技术还提供如上述所述的花球状MoS2粉体在去除水中有机污染物作为吸附剂的应用。本专利技术制备得到的花球状MoS2粉体具有大的吸附容量和优异的吸附性能。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法，本专利技术方法使用水热法一步制备单分散花球状MoS2，在原料中添加离子液体并且控制反应体系的pH值，使操作简便容易控制和制备条件容易达到；制备方法简单，成本低，并且显著的改善了单分散类花球状MoS2的吸附性能。本专利技术制备得到的花球状MoS2粉体具有大的吸附容量和优异的吸附性能。附图说明图1为本专利技术实施例制备得到的单分散类花球状MoS2粉体的XRD图。图2为本专利技术实施例制备得到的单分散类花球状MoS2粉体的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。图3为本专利技术实施例制备得到的单分散类花球状MoS2粉体的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。图4本专利技术实施例制备得到的单分散类花球状MoS2粉体吸附水中甲基橙的去除率效果图。具体实施方式为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1作为本专利技术实施例的一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)按Mo:S元素摩尔比为0.35:1称取0.72g二水钼酸钠和0.69g硫氰酸钠于烧杯中加入1ml1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体搅拌使两种粉末溶解并混合均匀，得到混合体系A；(2)取0.6ml浓盐酸于60ml去离子水中并搅拌混合，盐酸溶液与混合体系A混合，磁力搅拌15分钟，此时溶液pH值为1.7，得到混合体系B；(3)将混合体系B移入100ml反应釜中密封，转移至高温反应箱中，设置反应温度为220℃，反应时间为24小时，反应完成后冷却至室温得到黑色产物；(4)将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，离心机的转速为5000转/分钟，离心时间为5分钟，所得的离心产物在真空干燥箱内于60℃下干燥12小时，冷却至室温即得到所述单分散类花球状MoS2粉体。实施例2作为本专利技术实施例的一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)按Mo:S元素摩尔比为0.35:1称取0.72g二水钼酸钠和0.69g硫氰酸钠于烧杯中加入1ml1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体搅拌使两种粉末溶解并混合均匀，得到混合体系A；(2)取0.7ml浓盐酸于60ml去离子水中并搅拌混合，盐酸溶液与混合体系A混合，磁力搅拌15分钟，此时溶液pH值为1.6，得到混合体系B；(3)将混合体系B移入100ml反应釜中密封，转移至高温反应箱中，设置反应温度为220℃，反应时间为24小时，反应完成后冷却至室温得到黑色产物；(4)将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，离心机的转速为5000转/分钟，离心时间为5分钟，所得的离心产物在真空干燥箱内于60℃下干燥12小时，冷却至室温即得到所述单分散类花球状MoS2粉体。实施例3作为本专利技术实施例的一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)按Mo:S元素摩尔比为0.35:1称取0.72g二水钼酸钠和0.69g硫氰酸钠于烧杯中加入1ml1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体搅拌使两种粉末溶解并混合均匀，得到混合体系A；(2)取0.8ml浓盐酸于60ml去离子水中并搅拌混合，盐酸溶液与混合体系A混合，磁力搅拌15分钟，此时溶液pH值为1.5，得到混合体系B；(3)将混合体系B移入100ml反应釜中密封，转移至高温反应箱中，设置反应温度为220℃，反应时间为24小时，反应完成后冷却至室温得到黑色产物；(4)将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，离心机的转速为5000转/分钟，离心时间为5分钟，所得的离心产物在真空干燥箱内于60℃下干燥12小时，冷却至室温即得到所述单分散类花球状MoS2粉体。实施例4作为本专利技术实施例的一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)按Mo:S元素摩尔比为0.35:1称取0.72g二水钼酸钠和0.69g硫氰酸钠于烧杯中加入1ml1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体搅拌使两种粉末溶解并混合均匀，得到混合体系A；(2)取0.9ml浓盐酸于60ml去离子水中并搅拌混合，盐酸溶液与混合体系A混合，磁力搅拌15分钟，此时溶液pH值为1.4，得到混合体系B；(3)将混合体系B移入100ml反应釜中密封，转移至高温反应箱中，设置反应温度为220℃，反应时间为24小时，反应完成后冷却至室温得到黑色产物；(4)将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，离心机的转速为5000转/分钟，离心时间为5分钟，所得的离心产物在真空干燥箱内于60℃下干燥12小时，冷却至室温即得到所述单分散类花球状MoS2粉体。实施例5作为本专利技术实施例的一种单分散类花球状MoS2粉体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将钼酸盐和硫氰酸盐在咪唑型阳离子与卤素阴离子构成的离子液体中分散均匀，得到混合体系A；(2)将混合体系A与盐酸溶液混合均匀，控制pH为1.7‑1.1，得到混合体系B；(3)将混合体系B置于密闭容器中，在220℃下反应24小时，冷却后得到黑色产物；(4)将所述黑色产物用水和有机溶剂洗涤后干燥得到单分散类花球状MoS2粉体。

【技术特征摘要】
1.一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将钼酸盐和硫氰酸盐在咪唑型阳离子与卤素阴离子构成的离子液体中分散均匀，得到混合体系A；(2)将混合体系A与盐酸溶液混合均匀，控制pH为1.7-1.1，得到混合体系B；(3)将混合体系B置于密闭容器中，在220℃下反应24小时，冷却后得到黑色产物；(4)将所述黑色产物用水和有机溶剂洗涤后干燥得到单分散类花球状MoS2粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述离子液体的用量为：3mmol钼酸盐/mL离子液体。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将混合体系...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏敏华，陈嘉威，徐作鹏，唐嘉枫，陈迪云，吴焰宏，张鸿郭，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：广东,44