一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法技术

一种SPS烧结的Ti‑18Mo‑0.5Si‑xGNP复合材料及其制备方法，其特征在于：它的制备原料为Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末；制备方法为首先，将Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末混合均匀后进行高能球磨，使其部分合金化，再将球磨所得的粉料过筛，干燥，然后将混合粉末倒入ø30 mm的石墨模具中，在DR.SINTER型SPS‑3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo、Si粉和纳米GNP粉末进一步合金化。本发明专利技术提供的SPS烧结的Ti‑18Mo‑0.5Si‑xGNP复合材料成分均匀和抗氧化性等均有一定程度的提高，在航空航天、军事工业、航海、汽车等领域具有广泛的应用前景。

A SPS sintered Ti-18Mo-0.5Si-xGNP composite and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种复合材料技术，尤其是一种高能球磨-放电等离子烧结制备Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的技术，具体地说是一种提高硬度和抗氧化性能的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法。
技术介绍
钛及钛合金是非常重要的金属结构材料，具有高比强度、优良的耐腐蚀性能等特点，在航空航天、军事工业、航海、汽车、石油化工、生物医药等领域有着广泛的应用。然而，随着航天领域对高性能材料需求的不断提高，如超高音速飞行器、轨道飞行器、航天飞机等高技术航天装备对轻质高强材料的需求，钛及钛合金材料已难以满足高性能的要求，因此，钛及钛合金的发展逐渐向钛基复合材料(TMCs)转移并已成功应用于要求较高的航空装备部件上。经过几十年的发展，钛基复合材料主要发展了连续纤维增强钛基复合材料和非连续增强复合材料两大类。连续纤维增强钛基复合材料由于纤维价格昂贵、各向异性、制备复杂、二次加工难等缺点，应用范围大大受限，而具有各向同性、易于加工的非连续增强钛基复合材料以其机械性能提高幅度大，成本低等特点，已成为钛基复合材料的重要研究方向。非连续增强钛基复合材料中添加的高比强度、比模量的增强体可显著提高材料的比强度、比模量，同时还可以赋予材料优良的机械性能，可以满足航天高科技装备对材料的要求。目前常用的增强体主要有B4C、TiB2、ZrB2、TiC、TiB和SiC等，近年来又发展了碳纳米管、GNP等材料作为钛基复合材料的增强体。在这些增强体材料中，GNP具有较高的弹性模量(1.0TPa)、较高的强度(130GPa)，同时还具有更大的比表面积，可以与复合材料基体之间形成更大的界面。此外，添加GNP可以原位生成SiC增强体，提高复合材料的综合性能。因此，选择GNP作为钛基复合材料的增强体具有很高的应用价值和广阔的研究前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的钛合金整体性能不高的问题，专利技术一种采用“高能球磨-放电等离子烧结”工艺制备的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料。该方法操作简单，成本低廉，获得的钛基复合材料钛硅和钼硅金属间化合物含量较高，综合性能较好。本专利技术的技术方案之一是：一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料，其特征在于：由Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末复合烧结制备而成，Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：81.5wt.%，Mo粉：18wt.%，Si粉：0.5wt.%，纳米GNP粉末：xwt.%（基体混合粉末百分比），x的取值范围为0.02-0.08，最佳为0.02、0.04、0.06和0.08；各组分之和为100%。本专利技术的技术方案之二是：一种基于高能球磨-放电等离子烧结制备的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）高能球磨混粉：先按成份配制Ti-18Mo-0.5Si混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti、Mo和Si粉末三种粉末部分合金化；其次，加入xwt.%混合粉末质量的纳米GNP粉末，采用无水乙醇湿磨，使得纳米GNP粉末充分分散，混合粉末烘干之后再置于球磨罐中干磨，使得Ti、Mo、Si和纳米GNP四种粉末充分合金化，将球磨后所得混合粉末过300目筛，置于真空干燥箱内烘干。（2）放电等离子烧结：混合粉末倒入ø30mm的石墨模具中，在DR.SINTER型SPS-3.20设备中进行放电等离子烧结，使得Ti、Mo、Si及其与纳米GNP进一步合金化。所述的干磨工艺为：球料比(8~12):1，转速300~500r/min，球磨时间至少6h，每球磨50min停机10min；这样的球料比可以使得混合金属粉末足够均匀细化，并且在高转速下可以保证混合粉末先达到合金化；其次，为了保证后续取粉的安全性，在球磨过程中，需要足够的时间让整个球磨体系暂停缓冲，减少合金粉中的能量。所述的湿磨工艺为：加入适量的无水乙醇将磨球淹没，转速300~500r/min，球磨时间至少6h，每球磨50min停机10min。所述的球磨后的合金粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60~80℃后保温至少4h，过300目筛。这样可以去除合金粉中的多余水分，有利于后续胚体成型的质量。所述的放电等离子烧结工艺为：升温速率为100±10℃/min，烧结温度至1200±100℃，并在此温度下保温5min，压力为50±5Mpa，加热结束后随炉冷却，速率为25±5℃/min。压制时采用的工作压力为550~650MPa，压块为Φ30±5mm、厚3~5mm的圆块。迅速升温，可以节约整个体系的反应时间，特别是其中的保压工序，可以提高元素扩散的速率，进一步提高合金化；同时，保压可以提高烧结的成型质量，提高合金的致密度。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术创新性地提出了一种新型“高能球磨-放电等离子烧结”制备工艺，在混粉阶段通过高能球磨使Ti，Mo、Si和GNP粉末部分合金化，烧结过程中，进一步合金化。与普通粉末冶金工艺相比，本工艺使得四种粉末合金化更加充分，为钛基复合材料提供了一种工业化生产的制备方法。（2）本专利技术提供的“高能球磨-放电等离子烧结”制备Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的方法：操作简单、易实现，经济性优良。（3）本专利技术制备的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料相较于普通的钛钼合金材料，其硬度和抗氧化性能等均有一定程度的提高。（4）很好地解决了对高强，耐氧化性能等高性能钛合金的需求难题。（5）从实施例可以看出，同样工艺条件下增加纳米GNP粉末的复合材料的硬度至少提高27%以上，800℃下平均氧化速率K+为降低了21.4%以上。而未采用本专利技术高能球磨-放电等离子烧结工艺的复合材料（不论加与不加纳米GNP粉末）其硬度和800℃下平均氧化速率K+均存在数量级的差别。由此可以看出采用本专利技术的高能球磨-放电等离子烧结工艺制备所得的Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料具备优良的性能，是钛合金性能改进的理想措施。材料的成分均匀和抗氧化性等均有一定程度的提高，在航空航天、军事工业、航海、汽车等领域具有广泛的应用前景。附图说明图1为专利技术对比例Ti-18Mo-0.5Si（a）和实施例Ti-18Mo-0.5Si-0.02GNP(b)烧结复合材料的烧结微观形貌。图2是本专利技术对比例Ti-18Mo-0.5Si和实施例中Ti-18Mo-0.5Si-0.04GNP复合材料氧化动力学曲线。图3是本专利技术对比例Ti-18Mo-0.5Si（a）和实施例中Ti-18Mo-0.5Si-0.06GNP(b)复合材料的烧结微观形貌。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术不仅限于实施例。实施例1。如图1所示。一种基于高能球磨-放电等离子烧结的Ti-18Mo-0.5Si-0.02GNP复合材料，由以下方法制备而成：首先，配制30g的Ti、Si和Mo粉的混合粉末，其中Ti粉质量为81.5wt.%（24.45g），Mo粉质量为18wt.%（5.4g），Si粉质量为0.5wt.%（0.15g），将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；其次，先按照球本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SPS烧结Ti‑18Mo‑0.5Si‑xGNP复合材料，其特征在于：由Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末复合烧结制备而成，Ti‑18Mo‑0.5Si‑xGNP复合粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：81.5wt.%，Mo粉：18wt.%，Si粉：0.5wt.%，纳米GNP粉末：xwt.%,基体混合粉末百分比，x的取值范围为0.02‑0.08，各组分之和为100%。

【技术特征摘要】
1.一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料，其特征在于：由Ti粉、Mo粉、Si粉和纳米GNP粉末复合烧结制备而成，Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：81.5wt.%，Mo粉：18wt.%，Si粉：0.5wt.%，纳米GNP粉末：xwt.%,基体混合粉末百分比，x的取值范围为0.02-0.08，各组分之和为100%。2.一种权利要求1所述的SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）高能球磨混粉：先按成份配制Ti-18Mo-0.5Si混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数进行干磨，使得Ti、Mo和Si粉末三种粉末部分合金化；其次，加入xwt.%混合粉末质量的纳米GNP粉末，采用无水乙醇湿磨，使得纳米GNP粉末充分分散，混合粉末烘干之后再置于球磨罐中干磨，使得Ti、Mo、Si和纳米GNP四种粉末充分合金化，将球磨后所得混合粉末过300目筛，置于真空干燥箱内烘干；（...

【专利技术属性】
技术研发人员：汝金明，王月美，李建伟，周玉华，许晓静，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32