一种α-细辛脑的制备提纯方法技术

本发明专利技术涉及医药技术领域，一种α‑细辛脑的制备提纯方法。以顺反α/β‑细辛脑混合物为原料，包括以下几个步骤：(1)将顺反α/β‑细辛脑混合物溶入有机溶剂中，加入稳定剂回流分水，蒸除溶剂；(2)在步骤1中蒸除溶剂后的残留物中加入催化剂、阻聚‑抗氧化剂，使用减压精馏装置精馏，并在减压精馏过程中持续向精馏物料中泄入微量氮气，分别收集馏头、主馏分、馏尾；(3)步骤2中，蒸出的主馏分加入溶剂析晶，析出物在氮气保护下用无水甲醇或石油醚结晶得到高纯度α‑细辛脑粉末产品。通过本发明专利技术所提出制备提纯方法，α‑细辛脑纯度至少可达到98％以上，β‑细辛脑含量低于0.62％，另外本方法操作简便、原料成本低，α‑细辛脑收率高，易于实现工业化生产。

A method for preparation and purification of alpha-asarone

【技术实现步骤摘要】
一种α-细辛脑的制备提纯方法
本专利技术涉及药物合成
，特别是指一种α-细辛脑的制备提纯方法。
技术介绍
α-细辛脑最早从南星科植物石菖蒲的挥发油中提取，具有抗心肌缺血、止咳去痰、抗惊厥、抗溃疡、抗癌、抗血小板、抗癫痈等多种药理活性。临床上己经广泛用于治疗上呼吸道感染、支气管哮喘、急性及慢性胆囊炎、胆石症、癫痈大发作等疾病，尤其是对于肺炎、支气管哮喘和慢性阻塞性肺病的急性发作的治疗具有显著效果。但由于中药资源有限且其含量很低，成份复杂导致提取纯品困难，同时也极易混入黄梓醚等致癌物质，因此，人工合成成为该原料药的主要来源。人工合成细辛脑的主要产物为α-细辛脑，即反式(E)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯，副产物为顺式(Z)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯，即β-细辛脑。β-细辛脑具有致畸毒性，可致使昆虫的卵巢完全褪化。国家药品标准(WS-10001-(HD-0436)-2002)规定α-细辛脑原料药中β-细辛脑质量含量不得超过1％。因此，人工合成α-细辛脑需要去除β-细辛脑或将β-细辛脑转化为α-细辛脑。王植才等人(有机化学，1990,10,350-352)以1,2,4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α‑细辛脑的制备提纯方法，以顺反α/β‑细辛脑混合物为原料，其特征在于，包括以下几个步骤：(1)将顺反α/β‑细辛脑混合物溶入有机溶剂中，加入稳定剂回流分水，蒸除溶剂；(2)在步骤1中蒸除溶剂后的残留物中加入催化剂、阻聚‑抗氧化剂，使用减压精馏装置精馏，并在减压精馏过程中持续向精馏物料中泄入微量氮气，分别收集馏头、主馏分、馏尾；(3)步骤2中，蒸出的主馏分加入溶剂析晶，析出物在氮气保护下用无水甲醇或石油醚结晶得到高纯度α‑细辛脑粉末产品。

【技术特征摘要】
1.一种α-细辛脑的制备提纯方法，以顺反α/β-细辛脑混合物为原料，其特征在于，包括以下几个步骤：(1)将顺反α/β-细辛脑混合物溶入有机溶剂中，加入稳定剂回流分水，蒸除溶剂；(2)在步骤1中蒸除溶剂后的残留物中加入催化剂、阻聚-抗氧化剂，使用减压精馏装置精馏，并在减压精馏过程中持续向精馏物料中泄入微量氮气，分别收集馏头、主馏分、馏尾；(3)步骤2中，蒸出的主馏分加入溶剂析晶，析出物在氮气保护下用无水甲醇或石油醚结晶得到高纯度α-细辛脑粉末产品。2.根据权利要求1所述制备提纯方法，其特征在于，步骤(1)中，所述顺反α/β-细辛脑混合物中β-细辛脑质量分数为1％～40％。3.根据权利要求1所述制备提纯方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯乙烷、三氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种。4.根据权利要求1所述制备提纯方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稳定剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中一种或多种组合，加入量为原料质量的0.2％...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯士法，王冠蕾，
申请(专利权)人：承德石油高等专科学校，
类型：发明
国别省市：河北,13