一种固体酸催化剂及其在超临界CO2-甲醇体系中合成5-羟甲基糠醛的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种超临界CO2‑甲醇中合成5‑羟甲基糠醛的方法以及一种负载型固体超强酸催化剂的制备方法；将载体、固体金属氧化物一同浸渍到硫酸溶液中，搅拌，过滤，干燥，焙烧即得负载型固体超强酸催化剂。将糖类或生物质原料、催化剂和无水甲醇以一定比例加入到高压反应釜中。升温加压至反应所需温度和压力，密封反应一段时间。反应结束后，冷却至室温，产物溶液过滤后，旋蒸掉甲醇，得到5‑羟甲基糠醛。采用可溶于超临界CO2的催化剂制备5‑羟甲基糠醛，并且选择低沸点的甲醇作为有机相，不仅可以和CO2共同达到超临界状态，且避免了5‑羟甲基糠醛水合副反应和固体不溶物的生成，选择性和收率均保持较高的水平。

A Solid Acid Catalyst and Its Application in the Synthesis of 5-Hydroxymethyl Furfural in Supercritical Carbon Dioxide-Methanol System

【技术实现步骤摘要】
一种固体酸催化剂及其在超临界CO2-甲醇体系中合成5-羟甲基糠醛的应用
本专利技术属于超临界流体技术和生物质化学利用
，具体涉及一种超临界CO2-甲醇中合成5-羟甲基糠醛的方法以及一种负载型固体超强酸催化剂的制备方法。
技术介绍
5-羟甲基糠醛作为生物基材料单体以及作为高分子塑料的原材料，目前已经广泛应用于医药、农药、塑胶、日用化工、燃料、功能性材料和其它重要精细化工等行业，其用途广市场大，能够部分替代化石、煤炭资源，并且被美国能源部确认为用于建立未来“绿色”化学工业的“12个最具有潜力的生物质基平台分子之一”。但是据目前研究水平来看，5-羟甲基糠醛一般会在有机溶剂中合成，并且用有机溶剂来萃取，这样会给环境带来污染。CO2本身不可燃烧，并且对人体无害，廉价且易于达到临界条件，基于诸多优点所以ScCO2可以被应用到5-羟甲基糠醛的萃取以及合成中。超临界二氧化碳在临界点以上是一种与烃类近似的良性溶剂，可溶解一下有机小分子化合物和聚合物单体，从而取代传统有机溶剂，反应结束后CO2直接气化排入空气中，且在产物中无残留，既对环境不造成污染，也使产物不受到污染，所以超临界CO2是符合当今“本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载型固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将载体、金属氧化物加入到硫酸溶液中，搅拌，过滤，干燥，于450℃～650℃下焙烧12～24h，得到所述负载型固体超强酸催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种负载型固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将载体、金属氧化物加入到硫酸溶液中，搅拌，过滤，干燥，于450℃～650℃下焙烧12～24h，得到所述负载型固体超强酸催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体为含硅和/或氟高分子；所述氧化物为二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、氧化钴(CoO)、三氧化二钴(Co2O3)、氧化钼(MoO3)、氧化铋(Bi2O3)、氧化镍(NiO)中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，载体、金属氧化物和硫酸溶液的用量比例(g/g/mL)为1:(1～5):(10～40)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液浓度为0.5M～2M。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为6～12h。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含硅高分子为聚硅氧烷橡胶或聚硅氧烷树脂，优选为聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、甲基硅橡胶(MQ)、甲基乙烯基硅橡胶(VMQ)、甲基乙烯基苯基硅橡胶(PVMQ)，腈硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄家辉，徐吉磊，商雪航，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21