一种超高比表面积碳气凝胶材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超高比表面积碳气凝胶材料的制备方法，该方法包括四步骤：湿法球磨生物质纤维，TEMPO氧化球磨后的生物质纤维，制备氧化生物质纤维气凝胶，热解碳化。本发明专利技术制得的纤维素碳气凝胶具有独特的三维片状堆叠结构，这为其作为催化剂、吸附剂和电极电容等材料提供了巨大的应用潜力。

Preparation of carbon aerogel material with super high specific surface area

【技术实现步骤摘要】
一种超高比表面积碳气凝胶材料的制备方法
本专利技术涉及一种凝胶材料的制备方法，尤其涉及一种超高比表面积碳气凝胶材料的制备方法。
技术介绍
碳气凝胶是一种新型的轻质、多孔、三维网络状的无定形碳质材料，具有比表面积大(400-1000m2/g)，密度低，纳米级连续孔隙以及非晶态结构等特性。此类材料最早以间苯二酚和甲醛为原料，通过溶胶-凝胶法合成并进一步经高温碳化制得。目前，常见的碳气凝胶原材料主要有间苯二酚和甲醛、三聚氰胺和甲醛、酚醛树脂和糠醛、线性高分子N-羟甲基丙烯酰胺和间苯二酚等，且以上前驱体物质大部分为毒性较大的化合物，对自然环境和研究者存在一定的环境和健康风险。纤维素是自然界中储量最为丰富的一类天然多糖高分子物质，广泛存在于木材、棉花、农作物秸秆等农林生物质材料和报纸等城市废弃物中，具有原材料可再生、成本较低、强度高、生物相容性好等优点，被广泛应用于工业、农业以及日常生活中。由于纤维素较高的长径比，由其制备的纤维素碳气凝胶在催化、能源储存和吸附等方面性能优越，具有巨大的应用潜力。目前纤维素碳气凝胶的制备方法较多(主要以溶胶-凝胶法为主)，其具体制备过程可总结为：首先，利用机械开本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高比表面积碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1湿法球磨生物质纤维:S101取1.0‑10.0g干燥的生物质纤维材料，分散在10‑200ml蒸馏水中，制备成生物质纤维悬浊液；S102将所述悬浊液倒入玛瑙球磨罐中，玛瑙球磨罐中同时加入玛瑙圆珠；S103将所述玛瑙球磨罐置于行星式球磨机中，进行球磨，球磨后分离球磨圆珠和悬浊液，备用；S2 TEMPO氧化球磨后的生物质纤维:S201取适量步骤S103中球磨后的悬浊液加入100‑200ml TEMPO体系中，充分搅拌混匀，获得预氧化体系；S202将活性氯含量大于9％的100‑200ml次氯酸钠溶液加入稀盐酸溶液调节pH值为9....

【技术特征摘要】
1.一种超高比表面积碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1湿法球磨生物质纤维:S101取1.0-10.0g干燥的生物质纤维材料，分散在10-200ml蒸馏水中，制备成生物质纤维悬浊液；S102将所述悬浊液倒入玛瑙球磨罐中，玛瑙球磨罐中同时加入玛瑙圆珠；S103将所述玛瑙球磨罐置于行星式球磨机中，进行球磨，球磨后分离球磨圆珠和悬浊液，备用；S2TEMPO氧化球磨后的生物质纤维:S201取适量步骤S103中球磨后的悬浊液加入100-200mlTEMPO体系中，充分搅拌混匀，获得预氧化体系；S202将活性氯含量大于9％的100-200ml次氯酸钠溶液加入稀盐酸溶液调节pH值为9.0-11.0；S203将S202中获得的pH值为9.0-11.0的次氯酸钠溶液缓慢加入至S201中获得的预氧化体系中，并利用氢氧化钠对体系进行pH值调节，使体系的pH值始终保持在9.0-11.0，密封氧化2-24h，直至体系pH值保持在9.0-11.0之间的某个值并维持5-15min后即认定为氧化反应终点；S3制备氧化生物质纤维气凝胶:S301将氧化后的生物质纤维经蒸馏水洗涤以除去多余的盐离子，洗净后重新制成0.05-30.0wt％的水凝胶液；S302将S301中制备的水凝胶液置于固定模具中，经低温冷冻造形后通过冷冻干燥机干燥，得到气凝胶；S4热解碳化S401将干燥的气凝胶置于气氛炉中，以氮气为保护气体，热解碳化，最后在氮气氛围下自然降温后获到碳气凝胶材料。2.根据权利要求1所述的超高比表面积碳气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S101中，所述生物质纤维悬浊...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，黄鹏，孙红文，王翠苹，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12