一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法，该检测试剂包括：色谱纯正己烷、N‑丙基乙二胺固相吸附剂、18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液；该检测方法包括以下步骤：样品前处理；样品的检测；绘制标准曲线；样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定；本发明专利技术一种食品中多氯联苯的检测方法，该检测方法操作简单，这7种多氯联苯在相应的线性范围内，具有良好的线性关系，满足分析方法要求，灵敏度高，回收率高，准确度高，重现性好，能用于食品中多氯联苯含量的测定。

A Testing Agent and Method for Polychlorinated Biphenyls in Food

【技术实现步骤摘要】
一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法
本专利技术涉及食品安全检测
，具体是一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法。
技术介绍
多氯联苯(PCBs)是一类人工合成的有机化合物，在自然条件下难以分解，具有很高的残留性，已经被列为环境持久污染物之一，多氯联苯类物质对人体有“致畸、致突变、致癌”危害，且其化学性质稳定、难于被降解，可通过多种载体进行迁移，并通过食物链在人体内富集。全球环境监测系统/食品规划部分(GEMS/Food)中规定了PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138，PCB153和PCB180共7种多氯联苯同系物异构体作为PCBs污染状况的指示性单体(IndicatorPCBs)，代替所有多氯联苯同系物异构体进行检测。由于多氯联苯已成为危害人类健康的重要因素，各国对食品中多氯联苯类物质均设定了相应的最大残留限量(MRL)，其中欧盟对油脂、动物肉类及其制品、奶粉、水产品及其制品等多种产品设定了最大残留量值要求，我国也将水产动物及其制品中的残留限量设定为0.5mg/kg。当前关于食品中多氯联苯的检测方法中，报道的前处理提取方法主要集中于索氏提取法、振荡提取法、加速溶剂提取法、微波辅助提取法及超声波辅助提取法等；常用的净化方法有固相萃取法、凝胶渗透色谱结合固相萃取法、基质固相萃取法及酸处理法，目前这些方法均存在对前处理设备要求高、选择性差、前处理操作步骤繁琐、检测耗时长、效率低等缺点。因此，针对食品中多氯联苯含量的检测开发操作简单、检测灵敏、效率高的检测方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种食品中多氯联苯的检测试剂及检测方法，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种食品中多氯联苯的检测试剂，该检测试剂包括：色谱纯正己烷、N-丙基乙二胺固相吸附剂、18种多氯联苯混合标准溶液(混标)和多氯联苯单一标准溶液(单标)，18种多氯联苯混合标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为100μg/ml，多氯联苯单一标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为50μg/ml。一种食品中多氯联苯的检测方法，该检测方法包括以下步骤：(1)样品前处理；(2)样品的检测；(3)绘制标准曲线；(4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定。作为优化，一种食品中多氯联苯的检测方法，该检测方法包括以下步骤：(1)样品前处理：(a)用绞肉机将样品绞碎；(b)用索氏提取器对样品进行提取，得样品提取液；(c)用旋转蒸发仪将样品提取液蒸干，用正己烷溶解，得到样品的正己烷溶解液；(d)将样品的正己烷溶解液进行净化，涡旋，离心，取上清液；(2)样品的检测：利用气相色谱-电子捕获检测器检测样品中的多氯联苯；(3)绘制标准曲线：以保留时间定性，外标法定量；(4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定；作为优化，一种食品中多氯联苯的检测方法，该检测方法包括以下步骤：(1)样品前处理：(a)将样品从冰箱中取出，放入烧杯中，在室温下自然解冻20-60min，用绞肉机将样品绞碎；将样品绞碎是为了下一步中增大样品与溶剂正己烷的接触面积，使样品更充分的被正己烷所萃取；(b)称取5-10g步骤(a)所得的样品放入滤纸筒中，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，在水浴温度为70-75℃下，用200-300ml的正己烷对样品提取8-12h，得样品提取液；索氏提取器它是利用溶剂的回流和虹吸原理，对样品中所需成分进行连续提取，当抽提筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时，抽提筒中的溶剂流回圆底烧瓶内，即发生虹吸，随温度升高，再次回流开始，每次虹吸前，样品都能被纯的热溶剂所萃取，溶剂反复利用，缩短了提取时间，所以萃取效率较高；(c)将步骤(b)所得的样品提取液转移至50-100ml的梨形瓶中，在水泵真空度为0.07-0.09MPa、水浴温度为35-45℃、转速为40-100r/min下，用旋转蒸发仪将样品提取液蒸干，然后在梨形瓶中加入1ml正己烷，得到样品的正己烷溶解液；旋转蒸发仪的原理是减压蒸馏，压强越小，沸点越低，正己烷的沸点为69℃，当在压强为0.07-0.09MPa时，正己烷在35-45℃下就可沸腾，减压蒸馏节约时间，提高效率；(d)将步骤(c)所得的样品的正己烷溶解液转移至5-10ml的离心管内，离心管内装有100-300mgN-丙基乙二胺固相吸附剂，涡旋1-2min，然后在转速为3000-5000r/min下离心2-5min，取上清液；N-丙基乙二胺固相吸附剂具有较好的净化效果和回收率，N-丙基乙二胺固相吸附剂能够有效去除影响目标物检测的碳水化合物、脂肪酸、有机酸、糖类等的干扰；(2)样品的检测：利用气相色谱-电子捕获检测器检测样品中的多氯联苯，用气相色谱微量进样针吸取步骤(d)所得的上清液，在设定好的气相色谱-电子捕获检测器条件下对上清液中的多氯联苯进行检测；(3)绘制标准曲线：以保留时间定性，外标法定量；(a1)保留时间定性时，用正己烷将18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液均稀释为浓度为100μg/L，按照上述步骤(2)的要求分别对稀释后的多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液进行检测，得到多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液的气相色谱图，将多氯联苯混合标准溶液的气相色谱图与多氯联苯单一标准溶液的气相色谱图进行比较，确定7种多氯联苯的保留时间，7种多氯联苯的保留时间用以作为外标法定量时，7种多氯联苯色谱峰识别的依据；(b1)外标法定量时，取不同量的多氯联苯混合标准溶液，用正己烷定容至10ml，得到不同浓度的标准曲线系列溶液，按照上述步骤(2)的要求分别对不同加标浓度的标准曲线系列溶液进行检测，得到标准曲线系列溶液的气相色谱图，根据加入的多氯联苯浓度和峰面积的对应关系建立标准曲线；标准曲线系列溶液的浓度范围为50-500μg/L，标准曲线系列溶液的配制为：用移液枪分别取5μl、10μl、20μl、30μl、40μl和50μl的浓度为100μg/ml的多氯联苯混合标准溶液，用正己烷定容至10ml，得到浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L、400μg/L和500μg/L的标准曲线系列溶液。表1为本专利技术方法的线性回归方程、线性范围、相关系数和检出限。表1注：a：y和x分别代表分析物的峰面积和分析物在正己烷中的理论浓度；b：线性范围，代表分析物在标准曲线系列溶液中的浓度。从表1中可以看出，这7中多氯联苯在相应的线性范围内，具有良好的线性关系，满足分析方法要求。(4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定：(a2)将步骤(2)测得的上清液的气相色谱图与步骤(3)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到实际样品中7种多氯联苯的含量；(b2)按照步骤(2)的要求对不同加标浓度的加标样品分别进行3-5次平行操作，并将测得的加标样品的气相色谱图与步骤(3)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到加标样品中7种多氯联苯的含量；按照下式进行回收率计算：式中：R为回收率，％；Cs为加标样品中7种多氯联苯的测定浓度，μg/Kg；C0为实际样品中7种多氯联苯的浓度，μg/Kg；C为加标样品中7种多氯联苯的理论浓度，μg/Kg。作为优化，步骤(2)中气相色谱-电子捕获检测器检测的色谱条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品中多氯联苯的检测试剂，其特征在于，该检测试剂包括：色谱纯正己烷、N‑丙基乙二胺固相吸附剂、18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液，所述18种多氯联苯混合标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为100μg/ml，所述多氯联苯单一标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为50μg/ml。

【技术特征摘要】
1.一种食品中多氯联苯的检测试剂，其特征在于，该检测试剂包括：色谱纯正己烷、N-丙基乙二胺固相吸附剂、18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液，所述18种多氯联苯混合标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为100μg/ml，所述多氯联苯单一标准溶液的溶剂为正己烷，浓度为50μg/ml。2.一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：(1)样品前处理；(2)样品的检测；(3)绘制标准曲线；(4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定。3.根据权利要求2所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：(1)样品前处理：(a)用绞肉机将样品绞碎；(b)用索氏提取器对样品进行提取，得样品提取液；(c)用旋转蒸发仪将样品提取液蒸干，用正己烷溶解，得到样品的正己烷溶解液；(d)将样品的正己烷溶解液进行净化，涡旋，离心，取上清液；(2)样品的检测：利用气相色谱-电子捕获检测器检测样品中的多氯联苯；(3)绘制标准曲线：以保留时间定性，外标法定量；(4)样品中多氯联苯含量及加标回收率的测定。4.根据权利要求2所述的一种食品中多氯联苯的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：(1)样品前处理：(a)将样品从冰箱中取出，放入烧杯中，在室温下自然解冻20-60min，用绞肉机将样品绞碎；(b)称取5-10g步骤(a)所得的样品放入滤纸筒中，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，在水浴温度为70-75℃下，用200-300ml的正己烷对样品提取8-12h，得样品提取液；(c)将步骤(b)所得的样品提取液转移至50-100ml的梨形瓶中，在水泵真空度为0.07-0.09MPa、水浴温度为35-45℃、转速为40-100r/min下，用旋转蒸发仪将样品提取液蒸干，然后在梨形瓶中加入1ml正己烷，得到样品的正己烷溶解液；(d)将步骤(c)所得的样品的正己烷溶解液转移至5-10ml的离心管内，所述离心管内装有100-300mgN-丙基乙二胺固相吸附剂，涡旋1-2min，然后在转速为3000-5000r/min下离心2-5min，取上清液；(2)样品的检测：利用气相色谱-电子捕获检测器检测样品中的多氯联苯，用气相色谱微量进样针吸取步骤(d)所得的上清液，在设定好的气相色谱-电子捕获检测器条件下对上清液中的多氯联苯进行检测；(3)绘制标准曲线：以保留时间定性，外标法定量；(a1)保留时间定性时，用正己烷将所述18种多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液均稀释为浓度为100μg/L，按照上述步骤(2)的要求分别对稀释后的多氯联苯混合标准溶液和多氯联苯单一标准溶液进行检测，得到多氯联苯混合标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：石学香，孙海燕，林滢，李函，
申请(专利权)人：青岛市疾病预防控制中心青岛市预防医学研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37