一种利用含钒浸出液制备硫化钒材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用含钒浸出液制备硫化钒材料的方法,其是将含钒矿物经过焙烧‑浸出等预处理得到含钒浸出液；以含钒浸出液为母液，加入硫源硫代乙酰胺，经过水热反应生成二硫化钒或四硫化钒。制备的二硫化钒或四硫化钒可作为锂/钠离子电池的负极材料使用。本发明专利技术方法省去了现有硫化钒材料制备过程中钒酸钠、钒酸铵等纯物质的制备过程，直接从含钒浸出液中制备硫化钒材料，缩短了材料制备流程，大幅降低了生产成本。

A Method of Preparing Vanadium Sulfide from Vanadium-Containing Leaching Solution

【技术实现步骤摘要】
一种利用含钒浸出液制备硫化钒材料的方法
本专利技术涉及一种利用含钒浸出液制备硫化钒材料的方法，属于钒化工技术与资源循环利用

技术介绍
随着当今世界经济的迅猛发展，能源材料的开发与利用已成为一项具有决定性影响力的自然科学技术。开发新型能源并将其应用到各领域已成为研究者的首要任务。锂离子电池各组成部分己经被深入研究开发，但是还不能够满足大型能源消耗应用的要求。钠离子电池由于钠储存量高，且与锂性质相似而备受关注。而过渡态金属硫化物因其较高的理论比容量，被认为是一种潜在的钠离子电池负极材料，如硫化钼，硫化钒等。目前硫化钒负极材料通常以钒的纯化学试剂为钒源合成，而钒的纯化学试剂通常是通过将含钒矿物中的钒经焙烧-浸出等预处理转移入液相，再经除杂、沉淀、结晶等一系列工艺制得；面临成本较高，工艺较长等缺陷。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种利用含钒浸出液制备硫化钒材料的方法，可实现硫化钒材料的短流程、低成本、高效制备，制备的硫化钒材料可进一步作为锂/钠离子电池的负极材料使用。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用含钒浸出液制备硫化钒材料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、焙烧：将含钒矿物无盐焙烧或将含钒矿物与焙烧添加剂混合得到混合物料后焙烧得到焙烧熟料；S2、浸出：将步骤S1得到的焙烧熟料在浸出介质中浸出，分离固液，得到含钒浸出液和尾渣；S3、将硫源加入步骤S2得到的含钒浸出液并搅拌溶解获得混合液；S4、将步骤S3得到的混合液转移入反应釜，加热后进行反应；反应结束后取出反应釜并冷却到室温；S5、将步骤S4所得产物经固液分离，获得的固体反复冲洗后烘干得到硫化钒材料。

【技术特征摘要】
1.一种利用含钒浸出液制备硫化钒材料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、焙烧：将含钒矿物无盐焙烧或将含钒矿物与焙烧添加剂混合得到混合物料后焙烧得到焙烧熟料；S2、浸出：将步骤S1得到的焙烧熟料在浸出介质中浸出，分离固液，得到含钒浸出液和尾渣；S3、将硫源加入步骤S2得到的含钒浸出液并搅拌溶解获得混合液；S4、将步骤S3得到的混合液转移入反应釜，加热后进行反应；反应结束后取出反应釜并冷却到室温；S5、将步骤S4所得产物经固液分离，获得的固体反复冲洗后烘干得到硫化钒材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述含钒矿物为钒钛磁铁矿、钒渣、提钒尾渣、含钒石煤、含钒废催化剂中的一种或几种；其中，钒钛磁铁矿中钒含量以V2O5计为0.2％～1.8％；钒渣中钒含量以V2O5计为5％～20％；提钒尾渣中钒含量以V2O5计为0.5％～3％；含钒石煤中钒含量以V2O5计为0.1％～1.2％；含钒废催化剂中钒含量以V2O5计为5％～8％；所述焙烧添加剂为钠盐或钙盐，加钠盐为钠化焙烧，钙盐为钙化焙烧；钠化焙烧时，含钒矿物与钠盐的用量比为按含钒矿物中钒以V2O5计与钠盐中含钠的摩尔比为1∶0.5～3；钙化焙烧时，含钒矿物与钙盐的用量比为按含钒矿物中钒以V2O5计与钙盐中含钙的摩尔比为1∶0.5～1.5；其中，钠盐为碳酸钠、硫酸钠、氯化钠中的至少一种；钙盐为氧化钙、碳酸钙、氯化钙、硫酸钙中的至少一种。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述含钒矿物无盐焙烧的温度为800℃～950℃，时间为30min～180min；所述焙烧添加剂为钠盐时，焙烧的温度为750℃～900℃，时间为30min～180min；所述焙烧添加剂为钙盐时，焙烧的温度为800℃～950℃，时间为30min～180min。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述步骤S1中所述含钒矿物焙烧方式为无盐焙烧或焙烧添加...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜涛，温婧，孙红艳，余唐霞，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21