一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术涉及一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法及其产品和应用，利用乳液聚合法将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺基团引入到二甲基二烯丙基氯化铵主链中，制备得到三元共聚高分子聚合物，然后将其与具有优异吸附絮凝作用的改性聚合硫酸铝铁进行复配得到四元复合型破乳混凝剂有效降低油水界面张力，减弱油水界面膜强度，可以有效破坏油水界面膜的稳定性，降低油粒间排斥势能，使油粒脱稳，从而实现油水分离。

Preparation and Application of a Quaternary Compound Demulsifying Coagulant

【技术实现步骤摘要】
一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法及其产品和应用
本专利技术涉及一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法及其产品和应用，可以有效破坏油水界面膜的稳定性，加快油粒脱稳，实现油水分离，用于水污染处理领域。
技术介绍
乳化油废水是一类性质稳定、排放量大、难去除且对环境污染较严重的废水。目前常用的分离乳化油的方法就是破乳，通过消除或减弱乳化剂的作用，破坏油-水界面上的吸附膜，减少分散粒子所带的同种电荷量，从而实现油水的有效分离。化学破乳法是目前应用最为广泛的方法，通过施加化学剂来改变油水界面膜强度或性质来实现破乳化，由于破乳剂在生产和使用过程中会加入某些有毒有害的溶剂而带有毒性或本身具有毒性，会危害人体健康，造成环境污染。此外，市场上的破乳剂产品种类繁多，乳液种类也层出不穷，常规的破乳剂很难达到预期的破乳效果，所以开发高效无毒的破乳剂是人们关注的焦点。多元高分子共聚物破乳剂是近年来研究较多的一种新型破乳剂，具有高密度的活性基团，通过利用共聚单体的不同，使得破乳剂分子同时具有亲水基团和疏水基团，提高了破乳分子在油水界面的吸附能力，降低油膜的强度，同时具有优异的絮凝能力，可使乳化颗粒快速聚集沉降，达到较好的破乳混凝效果。本专利技术以甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化为单体，并结合改性聚合硫酸铝铁，共聚制备得到稳定的均相四元复合型破乳混凝剂，该破乳混凝剂可有效降低油水界面张力，减弱油水界面膜强度，促进油粒脱稳，从而达到油水分离的目的。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法。本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备的四元复合型破乳混凝剂产品。本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。本专利技术目的通过下述方案实现：一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，通过乳液聚合法将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺基团引入到二甲基二烯丙基氯化铵主链中，制备得到三元共聚高分子聚合物，然后将其与具有优异吸附絮凝作用的改性聚合硫酸铝铁进行复配得到四元复合型破乳混凝剂，包括如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量为60%的二甲基二烯丙基氯化铵单体，并加入去离子水后充分搅拌，调节pH，控制反应温度，通入氮气30min后加入一定量的引发剂和二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA），所述的引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵复合物，过硫酸钾、过硫酸铵和EDTA的质量比为1:1；然后用恒压漏斗滴加一定浓度的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺单体溶液，所述的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺的质量5:1，控制滴加时间，待滴加完毕后保温反应12h；最后用乙醇和丙酮进行洗涤，并于低温干燥即可得到三元共聚高分子聚合物；（2）取一定量的改性聚合硫酸铝铁溶液置于烧杯中，控制一定反应温度，缓慢向烧杯中加入三元共聚高分子聚合物粉末，所述的改性聚合硫酸铝铁溶液与三元共聚高分子聚合物的质量浓度比为（6~12）:1，充分搅拌分散并熟化反应一段时间，即可得到稳定的均相四元复合型破乳混凝剂。步骤（1）中，所述的pH为5，反应温度为55~75℃。步骤（1）中，滴加时间为30~60min。步骤（2）中，反应温度为40~60℃，熟化反应时间为2~4h。本专利技术提供一种四元复合型破乳混凝剂，根据上述任一所述方法制备得到。本专利技术提供一种四元复合型破乳混凝剂用于水污染处理的应用。本专利技术探索了一种简便易行、高效可靠、适用性强的破乳方法，提高含油废水的脱水率，为含油废水的破乳处理提供技术指导。可以有效破坏油水界面膜的稳定性，降低油粒间排斥势能，使油粒脱稳，从而实现油水分离。本专利技术具有如下优点：（1）本专利技术提出的一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，将疏水和亲水基团共聚形成两亲性有机聚合物，结合无机聚合硫酸铝铁形成稳定的四元复合型破乳混凝剂，在处理含油废水时能同时发挥粒子间吸附架桥与电中和作用，使废水中乳化油、胶体脱稳并凝聚而实现分离，一次完成破乳与混凝过程。（2）本专利技术提出的三元共聚高分子聚合物，由于引入疏水单体，可以与亲水基团共同作用取代乳化剂分子，降低界面膜的表面能，使乳化液相互碰撞聚结，有效提高破乳、油水分离效果。（3）本专利技术提出的一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，充分利用有机高分子聚合物的大分子量、活性基团多、吸附架桥能力强等特点，提高无机高分子絮凝剂的稳定性及絮凝效果；利用二种不同分子量的聚合物，可获得较大的絮体，利用协同作用实现破乳与混凝同步进行，有效提高含油废水的破乳絮凝效果。具体实施方式通过实施例，对本专利技术做进一步的说明。实施例1：一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，通过乳液聚合法将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺基团引入到二甲基二烯丙基氯化铵主链中，制备得到三元共聚高分子聚合物，然后将其与具有优异吸附絮凝作用的改性聚合硫酸铝铁进行复配得到四元复合型破乳混凝剂，按如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量为60%的二甲基二烯丙基氯化铵单体，并加入去离子水后充分搅拌，调节pH为5，控制反应温度为65℃，通入氮气30min后加入质量比为1:1:1的过硫酸钾和过硫酸铵和二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；然后用恒压漏斗滴加质量比为5:1的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺单体溶液，控制滴加时间为60min，待滴加完毕后保温反应12h；最后用乙醇和丙酮进行洗涤，并于低温干燥即可得到三元共聚高分子聚合物；（2）取一定量的改性聚合硫酸铝铁溶液置于烧杯中，控制反应温度为60℃，按照改性聚合硫酸铝铁溶液与三元共聚高分子聚合物的质量浓度比为12:1缓慢向烧杯中加入三元共聚高分子聚合物粉末，充分搅拌分散并熟化反应6h，即可得到稳定的均相四元复合型破乳混凝剂。所制备的均相四元复合型破乳混凝剂对含油废水的脱水率为67.7%。实施例2：一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，按如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量为60%的二甲基二烯丙基氯化铵单体，并加入去离子水后充分搅拌，调节pH为5，控制反应温度为70℃，通入氮气30min后加入质量比为1:1:1的过硫酸钾和过硫酸铵和二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；然后用恒压漏斗滴加质量比为5:1的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺单体溶液，控制滴加时间为60min，待滴加完毕后保温反应12h；最后用乙醇和丙酮进行洗涤，并于低温干燥即可得到三元共聚高分子聚合物；（2）取一定量的改性聚合硫酸铝铁溶液置于烧杯中，控制反应温度为60℃，按照改性聚合硫酸铝铁溶液与三元共聚高分子聚合物的质量浓度比为6:1缓慢向烧杯中加入三元共聚高分子聚合物粉末，充分搅拌分散并熟化反应6h，即可得到稳定的均相四元复合型破乳混凝剂。所制备的均相四元复合型破乳混凝剂对含油废水的脱水率为78.2%。实施例3：一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，按如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量为60%的二甲基二烯丙基氯化铵单体，并加入去离子水后充分搅拌，调节pH为5，控制反应温度为55℃，通入氮气30min后加入质量比为1:1:1的过硫酸钾和过硫酸铵和二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；然后用恒压漏斗滴加质量比为5:1的甲基丙烯酸丁酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，通过乳液聚合法将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺基团引入到二甲基二烯丙基氯化铵主链中，制备得到三元共聚高分子聚合物，然后将其与具有优异吸附絮凝作用的改性聚合硫酸铝铁进行复配得到四元复合型破乳混凝剂，包括如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量为60%的二甲基二烯丙基氯化铵单体，并加入去离子水后充分搅拌，调节pH，控制反应温度，通入氮气30min后加入一定量的引发剂和二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA），所述的引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵复合物，过硫酸钾、过硫酸铵和EDTA的质量比为1:1；然后用恒压漏斗滴加一定浓度的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺单体溶液，所述的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺的质量5:1，控制滴加时间，待滴加完毕后保温反应12h；最后用乙醇和丙酮进行洗涤，并于低温干燥即可得到三元共聚高分子聚合物；（2）取一定量的改性聚合硫酸铝铁溶液置于烧杯中，控制一定反应温度，缓慢向烧杯中加入三元共聚高分子聚合物粉末，所述的改性聚合硫酸铝铁溶液与三元共聚高分子聚合物的质量浓度比为（6~12）:1，充分搅拌分散并熟化反应一段时间，即可得到稳定的均相四元复合型破乳混凝剂。...

【技术特征摘要】
1.一种四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，通过乳液聚合法将甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺基团引入到二甲基二烯丙基氯化铵主链中，制备得到三元共聚高分子聚合物，然后将其与具有优异吸附絮凝作用的改性聚合硫酸铝铁进行复配得到四元复合型破乳混凝剂，包括如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量为60%的二甲基二烯丙基氯化铵单体，并加入去离子水后充分搅拌，调节pH，控制反应温度，通入氮气30min后加入一定量的引发剂和二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA），所述的引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵复合物，过硫酸钾、过硫酸铵和EDTA的质量比为1:1；然后用恒压漏斗滴加一定浓度的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺单体溶液，所述的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺的质量5:1，控制滴加时间，待滴加完毕后保温反应12h；最后用乙醇和丙酮进行洗涤，并于低温干燥即可得到三元共聚高分子聚合物；（2）取一定量的改性聚合硫酸铝铁溶液置于烧杯中，控制一定反应温度，缓慢向烧杯中加入三元共聚高分子聚合物粉末，所述的改性聚合硫酸铝铁溶液与三元共聚高分子聚合物的质量浓度比为（6~12）:1，充分搅拌分散并熟化反应一段时间，即可得到稳定的均相四元复合型破乳混凝剂。2.根据权利要求1所述四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的pH为5，反应温度为55~75℃。3.根据权利要求1或2所述四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，滴加时间为30~60min。4.根据权利要求1所述四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为40~60℃，熟化反应时间为2~4h。5.根据权利要求1所述四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量为60%的二甲基二烯丙基氯化铵单体，并加入去离子水后充分搅拌，调节pH为5，控制反应温度为65℃，通入氮气30min后加入质量比为1:1:1的过硫酸钾和过硫酸铵和二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；然后用恒压漏斗滴加质量比为5:1的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酰胺单体溶液，控制滴加时间为60min，待滴加完毕后保温反应12h；最后用乙醇和丙酮进行洗涤，并于低温干燥即可得到三元共聚高分子聚合物；（2）取一定量的改性聚合硫酸铝铁溶液置于烧杯中，控制反应温度为60℃，按照改性聚合硫酸铝铁溶液与三元共聚高分子聚合物的质量浓度比为12:1缓慢向烧杯中加入三元共聚高分子聚合物粉末，充分搅拌分散并熟化反应6h，即可得到稳定的均相四元复合型破乳混凝剂。6.根据权利要求1所述四元复合型破乳混凝剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤：（1）制备得到三元共聚高分子聚合物首先，在磁力搅拌下，向四口烧瓶中加入含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，童琴，赵昆峰，王泽轩，代卫国，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31