一种改性有机硅消泡剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改性有机硅消泡剂的制备方法，属于消泡剂技术领域。本发明专利技术通过添加含氢硅油和气相法白碳黑，制备改性有机硅消泡剂，含氢硅油具有很低的表面张力，进入气泡液膜后，顶替原来液膜表面上的表面活性分子，使接触处的表面张力降得比液膜其他处的更低，具有较高表面张力的泡沫液膜将产生收缩力，使表面张力低的液膜被四周牵引、延展，形成强度较差的膜，慢慢地变薄，因不能产生有效的弹性收缩力而失去自我修复作用，黏度降低，排液速度和气体扩散速度加快，气相法白碳黑的加入，使稳泡剂不能产生氢键从液膜表面取代下来，减小液膜的表面黏度，使泡沫液膜的排液速度和气体的扩散速度加快，缩短泡沫的寿命能减小泡沫液膜的强度。

Preparation of a Modified Silicone Defoamer

【技术实现步骤摘要】
一种改性有机硅消泡剂的制备方法
本专利技术涉及一种改性有机硅消泡剂的制备方法，属于消泡剂

技术介绍
在许多生产领域，如人们所熟知的制浆与造纸、发酵（制药和食品）、石油和天然气、泡沫浮选、废水处理、纺织品的染色、磷酸的制备，食品和饮料的生产以及其他各种化工生产过程，存在大量多余泡沫，严重影响了生产效率和产品质量。泡沫的存在严重影响了生产效率。为了消除过多的泡沫，提高生产效率，消泡和抑泡剂都成为一种必需品。在许多情况下，控制泡沫的最有效途径就是加入一些能够防止泡沫生成或者能够消除泡沫的化学助剂。已用于作为消泡和抑泡成分的化学助剂包括各种各样的油，如硅油、矿物油、甘油三酯、碳氟化合物等；有一些采用疏水粒子消泡和抑泡，如采用疏水白炭黑、钙皂、蜡、塑料粒子等；有的采用油和疏水粒子混合体系制成消泡/抑泡剂；也有的采用各种各样的两亲分子，如醇类、脂肪酸类和脂肪脂类，一些具有部分溶解性的特殊聚合物也能够达到消泡性能。泡沫的稳定性是指泡沫破裂的难易程度。就泡沫本身而言，其是一个热力学不稳定体系，消泡过程是表面能减少的过程，是一个可自发进行的过程，也是一个形成稳定体系的过程。泡沫破裂的过程，主要是形成泡沫液膜的液体不断地被排走，液膜逐渐变薄直至破裂的过程。因此，泡沫的稳定性主要取决于形成泡沫液膜中液体的排液速度以及液膜的强度。而这两个影响因素，详细来说，可主要细分为：表面张力、表面黏度、液体黏度、气体的透过性以及表面电荷的影响。如今，消泡的方法主要物理和化学两种方法。物理方法主要有：（1）改变体系温度，使液体冻结或者蒸发；（2）急剧改变体系压力，让泡沫液膜两侧产生压差使泡沫破裂；（3）采用离心法破泡；（4）通过超声振动、X射线、过滤等手段使泡沫破裂。化学方法主要就是通过加入消泡剂，改变泡沫表面膜张力和表面膜强度，实现泡沫破裂的效果。消泡剂的第三次革新为有机硅类消泡剂的研发，这种消泡剂目前在诸多化工、印染、造纸等领域广泛使用。该类消泡剂可以应用于造纸工业的每个工序，消泡效率很高，消泡持续时间长，分散性好，浆中附着少，可减少树脂障碍，然而抑泡效果有时却差强人意，并且该类消泡剂成本高、易结垢，如果乳化技术不过关，会产生硅油凝聚，附着于浆中，使产品表面产生斑点，甚至会引起施胶不良等其他问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有有机硅类消泡剂在液体中消泡能力不稳定的问题，提供了一种改性有机硅消泡剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）将聚异丁烯丁二酰亚胺、气相法白炭黑加入甲基硅油中，置于超声波清洗机中超声震荡30～40min，再置于140～150℃油浴下以400～600r/min转速搅拌反应4～5h，常温冷却，得聚异丁烯丁二酰亚胺改性硅膏；（2）将聚异丁烯丁二酰亚胺改性硅膏加入含氢硅油中，常温下以300～400r/min转速搅拌1～2h，得复合硅油；（3）将烷基酚聚氧乙烯醚、复合硅油加入无水乙醇中，置于40～45℃水浴下以600～800r/min转速搅拌0.5～1h，得混合液；（4）将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以100r/min转速下搅拌3～5min，得聚乙烯醇溶液；（5）将聚乙烯醇水溶液加入混合液中，常温下以1500～1600r/min转速高速搅拌25～30min，再置于高剪切乳化机下剪切20～30min，得改性有机硅消泡剂。所述的聚异丁烯丁二酰亚胺、甲基硅油、气相法白炭黑、含氢硅油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、无水乙醇、去离子水的重量份为5～10份聚异丁烯丁二酰亚胺、80～100份甲基硅油、3～5份气相法白炭黑、40～50份含氢硅油、3～5份烷基酚聚氧乙烯醚、10～20份聚乙烯醇、40～60份无水乙醇、60～80份去离子水。步骤（1）所述的气相法白炭黑的平均粒径为30～50nm。步骤（1）所述的聚异丁烯丁二酰亚胺的具体制备步骤为：（1）将乙稀胺加入甲苯中，常温下以200～300r/min转速搅拌10～15min，得乙烯胺甲苯溶液；（2）将聚异丁烯琥珀酸酐加入乙烯胺甲苯溶液中，通入保护氮气，在100～120℃下恒温反应5～6h，减压蒸馏，得聚异丁烯丁二酰亚胺。所述的乙烯胺、甲苯、聚异丁烯琥珀酸酐的重量份为10～20份乙烯胺、40～60份甲苯、20～30份聚异丁烯琥珀酸酐。步骤（2）所述的氮气的气流速度为20～30mL/min。步骤（2）所述的聚异丁烯琥珀酸酐的具体制备步骤为：（1）将苯甲醇、高活性聚异丁稀加入马来酸酐中，通入保护氮气，置于25～30℃水浴中以100r/min转速搅拌25～30min，得混合溶液；（2）将混合溶液升温至170～190℃并恒温反应10～12h，得反应液，将反应液过滤，取滤液，减压蒸馏，得聚异丁烯琥珀酸酐。所述的高活性聚异丁烯、苯甲醇、马来酸酐的重量份为10～20份高活性聚异丁烯、10～20份苯甲醇、40～50份马来酸酐。步骤（1）所述的氮气的气流速度为20～30mL/min。步骤（1）所述的高活性聚异丁稀的分子量为3000～5000。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过聚异丁烯丁二酰亚胺对硅膏进行改性，制备改性有机硅消泡剂，聚异丁烯丁二酰亚胺改性有机硅消泡剂中，聚异丁烯丁二酰亚胺的聚异丁稀基团能通过化学反应，将具有聚硅氧烷链段的物质结合起来，使聚稀烃链在液相体系中形成空间位阻，大大减少了液相中颗粒的相互碰撞，能显著改善有机硅在乳化过程中硅油凝聚的现象，聚异丁稀使改性有机硅的亲水性加强，可以提高与其他水溶性物质的相合性，而且能够适应强酸、强碱、高温环境，大大提高了消泡剂使用范围，同时具有改性后的消泡剂具有抑泡性能好的特点，疏水性的聚硅氧烷链段可以提高改性有机硅的憎水性，并使其具有低表面张力，大大增强消泡剂的消泡性能，同时还具有挥发性低、生理惰性、不污染环境等优点，并且聚异丁烯丁二酰亚胺可以调节聚硅氧烷中分子的数量及比值，以此提升有机硅消泡剂对水或者油的溶解性，改变本身的浊点，使其具有低表面张力的特点，从而具备良好的消、抑泡性能；（2）本专利技术通过添加含氢硅油和气相法白碳黑，制备改性有机硅消泡剂，含氢硅油具有很低的表面张力，易于吸附在溶液表面，使溶液表面局部表面张力降低，继而自此局部发生铺展，进入气泡液膜后，顶替原来液膜表面上的表面活性分子，使接触处的表面张力降得比液膜其他处的更低，具有较高表面张力的泡沫液膜将产生收缩力，使表面张力低的液膜被四周牵引、延展，形成强度较差的膜，慢慢地变薄，因不能产生有效的弹性收缩力而失去自我修复作用，其粘度大大降低，泡沫液膜的排液速度和气体的扩散速度加快，气相法白碳黑的加入，使稳泡剂不能产生氢键而从液膜表面取代下来，会减小液膜的表面黏度，使泡沫液膜的排液速度和气体的扩散速度加快，从而缩短泡沫的寿命能减小泡沫液膜的强度，使之变薄变弱，即可达到有效消泡的目的，加入含氢硅油和气相法白碳黑的改性有机硅消泡剂微滴的表面张力比泡沫液膜的表面张力低，当消泡剂加入到泡沫体系后，消泡剂微滴与泡沫液膜接触，可使此处的泡沫液膜表面张力降低，而泡沫周围液膜的表面张力几乎没有发生变化，因此表面张力降低的部分被强烈地向四周牵引、延展，最后破裂使泡沫消除，消泡剂破坏膜弹性使液膜失去自修复作用，在泡沫体系中加入表面张力极低的消泡剂后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将聚异丁烯丁二酰亚胺、气相法白炭黑加入甲基硅油中，置于超声波清洗机中超声震荡30～40min，再置于140～150℃油浴下以400～600r/min转速搅拌反应4～5h，常温冷却，得聚异丁烯丁二酰亚胺改性硅膏；（2）将聚异丁烯丁二酰亚胺改性硅膏加入含氢硅油中，常温下以300～400r/min转速搅拌1～2h，得复合硅油；（3）将烷基酚聚氧乙烯醚、复合硅油加入无水乙醇中，置于40～45℃水浴下以600～800r/min转速搅拌0.5～1h，得混合液；（4）将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以100r/min转速下搅拌3～5min，得聚乙烯醇溶液；（5）将聚乙烯醇水溶液加入混合液中，常温下以1500～1600r/min转速高速搅拌25～30min，再置于高剪切乳化机下剪切20～30min，得改性有机硅消泡剂。

【技术特征摘要】
1.一种改性有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将聚异丁烯丁二酰亚胺、气相法白炭黑加入甲基硅油中，置于超声波清洗机中超声震荡30～40min，再置于140～150℃油浴下以400～600r/min转速搅拌反应4～5h，常温冷却，得聚异丁烯丁二酰亚胺改性硅膏；（2）将聚异丁烯丁二酰亚胺改性硅膏加入含氢硅油中，常温下以300～400r/min转速搅拌1～2h，得复合硅油；（3）将烷基酚聚氧乙烯醚、复合硅油加入无水乙醇中，置于40～45℃水浴下以600～800r/min转速搅拌0.5～1h，得混合液；（4）将聚乙烯醇加入去离子水中，常温下以100r/min转速下搅拌3～5min，得聚乙烯醇溶液；（5）将聚乙烯醇水溶液加入混合液中，常温下以1500～1600r/min转速高速搅拌25～30min，再置于高剪切乳化机下剪切20～30min，得改性有机硅消泡剂。2.根据权利要求1所述的一种改性有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述的聚异丁烯丁二酰亚胺、甲基硅油、气相法白炭黑、含氢硅油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、无水乙醇、去离子水的重量份为5～10份聚异丁烯丁二酰亚胺、80～100份甲基硅油、3～5份气相法白炭黑、40～50份含氢硅油、3～5份烷基酚聚氧乙烯醚、10～20份聚乙烯醇、40～60份无水乙醇、60～80份去离子水。3.根据权利要求1所述的一种改性有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的气相法白炭黑的平均粒径为30～50nm。4.根据权利要求1所述的一种改性有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的聚异丁烯丁二酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈朝亮，
申请(专利权)人：陈朝亮，
类型：发明
国别省市：湖南,43