使用振荡模式的样本的红外光表征制造技术

一种使用原子力显微镜(AFM)以及引导至AFM的探针针尖的脉冲红外激光进行样本表征的装置和方法。所述激光脉冲与AFM的振荡驱动同步，使得脉冲与针尖/样本仅在选定的振荡循环相互作用。AFM操作优选峰值力轻敲模式。并且，能够在低于50nm，甚至低于20nm的分辨率下进行纳米机械和纳米光谱测量。

Infrared characterization of samples using oscillation mode

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】使用振荡模式的样本的红外光表征相关申请的交叉引用本申请根据35USC§1.119(e)要求2016年8月22日提交的美国专利申请序列号62/378,107的题为“PeakForceInfraredSampleCharacterization”的优先权，并且也要求2017年5月16日提交的美国临时专利申请序列号为62/506,962的题为“OscillatingModeInfraredSampleCharacterization”的优先权。上述申请主题的全部内容结合于此作为参考。
本专利技术的优选实施例涉及纳米机械测量和光谱测量，更具体地，涉及使用峰值力轻敲(peakforcePFT)作为原子力显微镜(AFM)操作的振荡模式以及使用红外(IR)电磁激发，以在样本上实现局部光谱测量，同时实现样本的纳米机械表征。
技术介绍
将红外光谱(Infraredspectroscopy)和扫描探针显微镜(SPM)结合起来用于执行将红外光源集成起来的光谱测量方法，例如，将可调谐自由电子激光器、光学参量振荡器，或量子级联激光器与具有用于测量样本对红外光的局部吸收的尖锐的探针的原子力显微镜(atomicforcemicroscope，AFM)进行结合。在这方面，在先技术以接触模式AFM为基础，并且，从在光吸收期间样本膨胀(或收缩)时发生的接触谐振振荡中提取吸收信号。经过发展，已经将这些基于光热AFM技术的空间分辨率从微米提高到100nm。近来，已经出现使用IR照射的基于轻敲模式的AFM技术产生低至10nm的空间分辨率。在此，其基础机制被称为在AFM探针和样本之间的光致图像力(photoinducedimageforce)。通常，可以对被测样本和电磁能之间的相互作用进行监控以产生关于样本的信息。在光谱方法中，通过光透过样本或光从样本反射能够根据波长得到透射或反射强度的样本特性图。这种光谱信息使得用户能够确定例如化学成分或温度等的样本的物理性质。值得注意的是，以纳米级的空间分辨率进行光谱测量的技术不断得到改进。然而，尽管具有超出衍射极限的空间分辨率的成像技术不断发展，但在同时提供化学特异性和分子水平上的灵敏度的光谱方面仍具有挑战。远场定位(Far-fieldlocalization)技术能够通过点扩散函数重建实现低至约20nm的空间分辨率，但通常依赖于来自离散分子或具有有限的化学特异性信息的量子点发射器的荧光。SPM促进了这一领域的发展。AFM是一种使用具有针尖的探针的装置，其使针尖以适当的力与样本表面相互作用，直到表面具有原子尺寸的特性。通常，将探针引入样本表面以检测样本特性的变化。通过在针尖和样本之间提供相对的扫描运动，可以在样本的特定区域上获取表面特性数据，并且可以生成对应样本的图。在图1中示意性地示出了典型的AFM系统。AFM10采用探针装置12，该探针装置12包括具有悬臂15的探针14。扫描器24产生探针14与样本22之间相对运动，同时测量探针-样本的相互作用。以这种方式，可以获得样本的图像或其他测量值。通常，扫描器24包括在三个相互正交的方向(XYZ)上生成运动的一个或多个致动器。通常，扫描器24是包括用于在全部三个轴上移动样本或探针的一个或多个致动器的单个集成单元，例如能够是压电管致动器。可替代地，扫描器可以是多个独立的致动器的组合。一些AFM将扫描器分成多个部件，例如，移动样本的XY致动器和移动探针的独立的Z致动器。如在Hansma等人的美国专利第RE34,489号、Elings等人的美国专利第5,266,801号以及Elings等人的美国专利第5,412,980号中所描述的，装置能够在探针与样本之间产生相对运动，同时测量样本的形貌(topography)或一些其它特性。在通常配置中，探针14通常耦合到振荡致动器或驱动器16，该振荡致动器或驱动器16用于在悬臂15的谐振频率或谐振频率附近驱动探针14。可选的配置用于测量悬臂15的偏转、扭转或其他运动。探针14通常是具有集成针尖17的微型悬臂。通常，在SPM控制器20的控制下从AC信号源18施加电子信号以使致动器16(或可选地扫描器24)驱动探针14振荡。通常，由控制器20的反馈来控制探针-样本的相互作用。值得注意的是，致动器16能够耦合到扫描器24和探针14，但也能够作为自致动悬臂/探针的一部分而与探针14的悬臂15形成为一体。通常，如上所述，当通过检测探针14的振荡的一个或多个特性的改变来监测样本特性时，通常使所选择的探针12振荡并与样本22接触。在这方面，通常使用偏转检测设备25引导光束朝向探针14的后方，该光束随后被反射至检测器26。当光束在检测器26上平移时，适当的信号在块28处得到处理，例如，确定RMS偏转，之后将其发送到控制器20，控制器20处理信号从而确定探针14的振荡的变化。通常，控制器20生成控制信号以维持针尖与样本之间的相对恒定的相互作用(或杠杆15的偏转)，通常是维持探针12的振荡的设定点(setpoint)特征。更具体地，控制器20能够包括PI增益控制块32和高压放大器34，其调整通过与电路30比较获得的误差信号，以及对应于由针尖-样本与设定点的相互作用引起的探针偏转的信号。例如，控制器20通常用于将振荡幅度保持在设定点As，以确保针尖和样本之间的大致恒定的力。可选地，能够使用设定点相位或频率。此外，还在控制器20和/或连接的或独立的控制器的单独控制器或系统中提供工作台40，工作台40从控制器接收所收集的数据并操纵在扫描期间所获得的数据以执行点选择、曲线拟合，以及距离确定操作。能够对AFM进行设计使其以各种模式操作，包括接触模式和振荡模式。在探针组件扫描表面时，响应于探针组件的悬臂的偏转，通过使样本和/或探针组件中任一个垂直于样本的表面上下移动来完成操作。扫描通常发生在至少大致平行于样本表面的“x-y”平面内，并且垂直移动发生在垂直于x-y平面的“z”方向上。应注意的是，许多样本具有偏离平坦平面的粗糙度、曲率和倾斜，因此使用了术语“大致平行”。以这种方式，可以存储与该垂直运动相关联的数据，然后用于构建与被测量的例如表面形貌的样本特性对应的样本表面图像。在一种被称为TappingModeTMAFM(TappingModeTM是当前受让人的商标)的AFM操作的实际模式中，针尖以与探针相关联的悬臂的谐振频率或者接近该谐振频率发生振荡。反馈回路试图使该振荡幅度保持恒定以最小化“跟踪力(trackingforce)”，即由针尖/样本相互作用产生的力。可选的反馈配置保持恒定的相位或振荡频率。如在接触模式中，随后这些反馈信号被收集、存储并作为数据表示样本的特性。应注意的是，“SPM”和特定类型SPM的首字母缩写词在本文中可用于指示显微镜装置或相关技术，例如“原子力显微镜”。对于全能TappingModeTM的被称为(PFT)模式最近的改进中，反馈基于在每个振荡循环中测量的力(也称为瞬态探针-样本相互作用力)，对此在美国专利第8,739,309号、第9,322,842号，以及第9,588,136号中进行讨论，并且以上内容引入此文作为参考。无论他们的操作模式如何，通过使用压电扫描器、光学杠杆偏转检测器和使用光刻技术制造的非常小的悬臂，AFM可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用原子力显微镜(AFM)进行光谱测量的方法，所述方法包括以下步骤：通过频率低于f0的振荡驱动信号来引发所述原子力显微镜的探针与样本相互作用达多个循环，以产生瞬态探针‑样本相互作用力，其中，f0是所述探针的谐振频率；控制所述瞬态探针‑样本相互作用力；提供脉冲光源以产生具有脉冲宽度的脉冲；将所述脉冲引导至定位有所述探针的所述样本，引起诱导的样本改性，其中，所述脉冲与探针‑样本接触时间实质上一致；测量至少部分地归因于所述诱导的样本改性的探针偏转，并且使用所测量的探针偏转确定归因于所述诱导的样本改性的探针响应；以及导出所述探针响应的至少一个瞬态特性。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.08.22 US 62/378,107;2017.05.16 US 62/506,9621.一种使用原子力显微镜(AFM)进行光谱测量的方法，所述方法包括以下步骤：通过频率低于f0的振荡驱动信号来引发所述原子力显微镜的探针与样本相互作用达多个循环，以产生瞬态探针-样本相互作用力，其中，f0是所述探针的谐振频率；控制所述瞬态探针-样本相互作用力；提供脉冲光源以产生具有脉冲宽度的脉冲；将所述脉冲引导至定位有所述探针的所述样本，引起诱导的样本改性，其中，所述脉冲与探针-样本接触时间实质上一致；测量至少部分地归因于所述诱导的样本改性的探针偏转，并且使用所测量的探针偏转确定归因于所述诱导的样本改性的探针响应；以及导出所述探针响应的至少一个瞬态特性。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述光源的波长具有从紫外光到远红外光的范围。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述波长是中红外光波长。4.根据权利要求1所述的方法，其中，瞬态探针-样本相互作用时间比所述脉冲宽度长至少10倍。5.根据权利要求4所述的方法，还包括：使所述脉冲与所述振荡驱动信号的振荡循环中的瞬态探针-样本相互作用部分同步的步骤。6.根据权利要求5所述的方法，还包括：对所述探针响应执行同步平均的步骤。7.根据权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：对引导至所述探针的不同波数的光脉冲，收集所述至少一个瞬态特性；以及相对于所述样本平移所述探针，并且在每个扫描位置执行所述方法的上述步骤中的全部。8.根据权利要求1所述的方法，还包括：提供脉冲选择器的步骤，所述脉冲选择器提供用于与所述驱动信号的循环进行背景减法的非脉冲相互作用循环，使得每隔一个探针-样本相互作用循环，所述脉冲与探针针尖及样本相互作用。9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述原子力显微镜操作的振荡模式是原子力显微镜操作的挠曲模式，在所述挠曲模式中，所述驱动信号的频率为f挠曲，并且其中，所述引导步骤包括：使用f脉冲频率将所述脉冲引导至探针针尖，并且还包括以下步骤：同步所述脉冲与所述驱动信号的循环，使得在探针-样本相互作用期间所述脉冲被引导至所述探针针尖和样本；以及其中，所述确定步骤包括：识别由于原子力显微镜控制引起的所述探针的挠曲响应和由于红外诱导的样本改性引起的所述探针的挠曲响应。10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述识别步骤包括以下步骤：将所述驱动信号的频率f挠曲设定为所述引导步骤中的频率f脉冲的整数倍，以及监测所述挠曲响应的振幅。11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述识别步骤包括：确定具有所述诱导的样本改性时的挠曲振荡的基线与不具有所述诱导的样本改性时的挠曲振荡的基线之间的偏移的步骤。12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述偏移用于指示在将所述脉冲引导至所述样本的步骤之后，由于表面的膨胀或收缩而发生的诱导的样本改性。13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述光谱测量的空间分辨率低于20nm。14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述控制步骤包括以峰值力轻敲模式(PFT)操作所述原子力显微镜。15.根据权利要求1所述的方法，还包括：将在所述引发步骤的每个循环中执行所述引导步骤的时间，用作同步平均探针偏转的多个循环的参考。16.一种使用原子力显微镜进行光谱测量的方法，所述方法包括以下步骤：通过频率低于f0的振荡驱动信号来引发所述原子力显微镜的探针与样本相互作用达多个循环，以产生瞬态探针-样本相互作用力，其中，f0是所述探针的谐振频率；...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏禅敏，马丁·瓦格纳，许晓汲，
申请(专利权)人：布鲁克纳米公司，里海大学，
类型：发明
国别省市：美国,US