经由原子力显微镜进行纳米级动态力学分析(AFM-NDMA)制造技术

本申请涉及经由原子力显微镜进行纳米级动态力学分析(AFM

【技术实现步骤摘要】
经由原子力显微镜进行纳米级动态力学分析(AFM
‑
NDMA)
[0001]本申请是申请日为2019年8月2日，申请号为201980052345.2，专利技术名称为“经由原子力显微镜进行纳米级动态力学分析(AFM
‑
NDMA)”的申请的分案申请。
[0002]相关申请的交叉参考
[0003]本专利申请要求提交于2018年8月6日的第62/715,166号美国临时专利申请和提交于2018年11月20日的第62/769,905号美国临时专利申请的优先权。上述专利申请中的每个的公开内容通过引用并入本文。


[0004]本专利技术总体涉及确定材料的动态力学性质的方法，并且更具体地，涉及在特定频率范围内——实际上在与软材料的流变学有关的低频范围内使用原子力显微镜执行的材料的纳米级的流变学。
[0005]背景
[0006]动态力学分析(DMA)是一种测量方法，其被设计成表征不同材料(诸如金属、复合材料、聚合物、弹性体等)的粘弹性力学性质。
[0007]粘弹性被认为是在经历变形时既表现出粘性又表现出弹性的那些材料的性质。应力下的粘性材料通常会抵抗剪切流，并随时间线性应变。弹性材料在拉伸时会应变，并且一旦应力被移除，它们会迅速返回到其初始状态。考虑到粘弹性，固体材料响应于负载力(应力)表现出的变形(应变)通常是时间相关的：该种变形(应变)不仅取决于负载(应力)的大小，而且取决于加载的速率(～加载速率)和松弛时间。
[0008]根据宏观(或整体)DMA流变学表征过程，通常会向材料样品施加周期性(谐波)拉伸、压缩、弯曲或剪切应力，由于该加载而导致对样品的激发。然后，以激发的频率(激发频率)分析材料的力学响应(例如，该响应的幅度和相位)。通常使用锁定放大器来执行该分析。已建立了DMA方法来测量材料的储存模量(E')和材料损耗模量(E”)，通常以MPa或GPa以及这些模量的比率E”/E'(称为“角正切”，也称为“损耗因子”、“损耗正切”或“阻尼”)来表达。这些材料性质表征为频率、温度、时间、应力或加载、环境条件或上述的组合的函数(可替代术语——动态力学热分析，DMTA——有时用于强调DMA测量结果的温度方面或相关性)。
[0009]在考虑软材料的力学特性时，低频力学特性(即频率最高几百Hz，例如最高300Hz下的力学特性)被认为与生物材料和细胞的典型生理运动最相关。确定生物材料和细胞的低频力学特性的能力将大大扩展对软材料的当前了解。此外，还期望对各种其他材料的低频性能的详细了解——例如，目前众所周知在工业中使用的聚合物和橡胶的储存和损耗模量数据库基本上缺乏微观和纳米级数据。
[0010]然而，现有的DMA技术(诸如，在相关技术中几乎普遍使用的材料的纳米压痕技术)被认为在软材料上使用时具有有限的空间分辨率，这限制或甚至阻止了该类技术用于研究基于AFM的仪器在长度尺度上的操作的软材料的力学。例如，虽然当前存在的DMA技术中的一些——诸如采用按照定义不采用任何类AFM仪器并且在相关技术中如此认为的采用纳米
压头系统的那些技术(例如，参见Pharr，G.M.，Oliver，W.C.和Brotzen，F.R.，Journal of Materials Research 7，613
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617，1992；S.A.Syed Asif和JP Pethica，505，103，1997，在Symposium NN
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Thins
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Stresses&Mechanical Properties VII中；S.A.Syed Asif等人，Journal of Applied Physics，90，3，2001；Herbert，E.G.等人，Journal of Physics D
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Applied Physics 41，2008)被可论证地构造成在理论上允许执行该类测量，但仍有若干因素已经被指出，实质上排除了现有的DMA纳米压头方法在AFM可以对软材料(诸如生物材料或细胞)执行测量的长度尺度上进行实际测量。仅举几例，这些因素中有非线性弹性响应以及通常相当大的粘合力。
[0011]从根本上限制了当前基于AFM的粘弹性测量技术，因为这些技术的使用不允许材料蠕变松弛，蠕变松弛不可避免地影响测量期间探头尖端与样品之间达到的接触质量和/或稳定性，并因此有害地影响了测量的准确性。因为该类(多个)限制，例如，US 9,417,170中描述的系统被配置为在测量期间明确避免(回避并且不允许)等待压头探头与所关注表面的接触松弛，由此使得所描述的系统和方法对于在流变学相关(低范围)频率下的定量测量和测绘都不实用。
[0012]技术人员容易意识到，仍然存在对基于AFM的DMA技术的强烈需求，该基于AFM的DMA技术被设计成在低频下以纳米级测量软材料的动态模量。
[0013]概述
[0014]本专利技术的实施例被恰当地配置为使用原子显微镜模态，在低频(如本文中所定义)下对软材料的力学响应执行基于AFM的纳米级测量(即，在纳米的几何尺度上的测量)，该原子显微镜模态被恰当地配置为
[0015]‑
维持平均样品加载力和在尖端与样品之间的平均接触中的至少一者基本上恒定。在一个非限制性实施例中，例如，样品加载力的DC分量维持基本上恒定，而样品加载力的AC分量优选地维持可变；
[0016]‑
执行双通道解调以用于对样品的激发进行最新校准；
[0017]‑
与相关技术明显相反，有目的地考虑和补偿由样品预加载引起的样品的漂移/蠕变，和/或以实现由样品预加载引起的材料的初始漂移/蠕变的松弛；以及
[0018]‑
(例如，经由在参考频率下的接触刚度)校正接触半径。
[0019]本专利技术的实施例提供了一种基于AFM的系统，其被配置为确定粘弹性样品表面的力学性质。该系统包括被配置为在至少一个频率下生成第一振荡信号的信号发生器和与该信号发生器可操作地协作的机械子系统。在此，机械系统被配置为：i)将样品和系统的AFM的悬臂式探头中的一者相对于另一者重新定位，直到探头的悬臂相对于悬臂的标称取向偏转了预定量的点为止；ii)将探头相对于样品表面维持在适当位置，在该位置以下中的至少一项保持基本上恒定：1)由探头生成的平均样品加载力，以及2)在探头的尖端和表面之间的接触面积；iii)由于将在信号频率下的第一振荡信号输送到机械系统，引起样品和探头中的一者相对于另一者发生机械振荡。该系统还包括位置检测系统，位置检测系统被配置为根据表征系统操作的时间因素和空间因素中的至少一个因素来检测悬臂的偏转。
[0020]该系统另外包括与机械子系统电连通的可编程处理器，并且该可编程处理器被编程为将第一振荡信号从信号发生器输送到机械子系统，以在一定时间段内暂停机械子系统的操作，该时间段足以使表面(由于样品和AFM的悬臂式探头中的一者相对于样品和探头中
的另一者重新定位而引起的)蠕变松弛；并从位本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于利用基于原子力显微镜(AFM)的系统确定软粘弹性样品的力学性质的方法，所述方法包括：在维持以下中的至少一项基本上恒定时，将所述系统的探头朝向所述粘弹性样品的表面重新定位，直到所述探头的悬臂相对于所述悬臂的标称取向偏转了预定量为止：i)由所述系统的探头生成的平均样品加载力，以及ii)在所述探头的尖端与所述粘弹性样品的表面之间的接触面积，所述粘弹性样品被配置为具有不高于10GPa的杨氏模量值的薄膜或复合材料；以及在不使用锁定检测或基于快速傅立叶变换分析的情况下，在0.001Hz至1000Hz的范围内的一组频率下测量所述样品的表面的粘弹性参数。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测量包括：在第一时间段期间，从所述系统的电子电路的传感器采集在所述一组频率中的一频率下的第一组电信号，以确定所述表面随着所述探头的尖端的变形的深度，以及在第二时间段期间，从所述系统的电子电路的传感器采集在参考频率下的第二组电信号，以补偿由所述表面的蠕变引起的所述接触面积的变化，其中，所述传感器包括偏转传感器和被配置为测量所述探头相对于所述表面的位置的传感器中的至少一者。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述采集所述第一组电信号和所述采集所述第二组电信号是彼此交替的过程。4.根据权利要求2所述的方法，还包括基于确定在所述探头的尖端与所述样品的表面之间的接触的动态刚度的变化来补偿所述接触面积的变化。5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述参考频率不包括在所述一组频率中。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测量是在所述一组频率中的多个频率下同时进行的。7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述维持包括在所述一组频率中的给定激发频率下调制由所述探头施加到所述样品的样品加载力。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述调制所述样品加载力是通过以下方式来执行的：在所述一组频率中的每个给定激发频率下将所述样品加载力的每个振荡分量的幅度和相位调整到分别对应的目标值，同时所述调整取决于所述样品的材料对被施加经调制的样品加载力的响应。9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述维持包括在调制在所述样品的表面与所述探头的基部之间的间隔的同时，维持所述平均样品加载力基本上恒定。10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测量包括在补偿所述表面的蠕变和所述系统的空间漂移中的至少一者的同时测量所述粘弹性参数。11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测量所述粘弹性参数包括执行所述系统的操作的双通道解调以同时测量由所述探头施加在所述样品上的激发力和由所述激发力引起的所述样品的表面的变形两者。12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述执行双通道解调包括：组合在所述测量期间分别从所述系统的电子电路的第一传感器和所述系统的所述电子电路的第二传感器接
收的第一数据和第二数据，其中，所述第一数据表示所述探头相对于所述表面的位置，并且所述第二数据表示所述探头的悬臂相对于所述标称取向的偏转度。13.根据权利要求11所述的方法，其中，所述执行双通道解调包括对已从所述系统的数据采集电子电路的两个通道中的至少一个通道接收的信号数据中的漂移引起的变化和蠕变引起的变化中的至少一者引入校正。14.根据权利要求1所述的方法，还包括将所述系统的操作暂停一...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢尔盖，
申请(专利权)人：布鲁克纳米公司，
类型：发明
国别省市：