一种片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法技术

一种片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法。将十二烷基硫酸钠与尿素混合后加入丙三醇和超纯水搅拌得到溶液A；将五水硫酸铜溶解于的超纯水中，并使用一次性滴管将其滴加到溶液A中，得到溶液B；将磷酸分散于超纯水中，之后使用一次性滴管将其滴加到溶液B中，得到溶液C；将溶液C转移至高压水热釜中，然后将其置于均相反应器中水热反应得样品D；将样品D用超纯水、乙醇分别洗涤除去杂质离子，得到样品E；将样品E置于冰箱中冷冻后转移至冷冻干燥机中干燥，得产物Cu3(PO4)2·3H2O；将Cu3(PO4)2·3H2O，CTAB，EDOT溶解于去离子水中，再向其中加入引发剂过硫酸钠，水浴下搅拌得到片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料。本发明专利技术所采用的原料丰富易得、环境友好，且实施方法简单易操作。

Preparation of a Flake EDOT@Cu3(PO4)2 Composite

【技术实现步骤摘要】
一种片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法
本专利技术属于电化学
，具体涉及一种用于钠离子电池正极的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法。
技术介绍
日益加深的环境污染和能源短缺问题，已经严重影响了人类社会的可持续发展，而化学电源技术的发展与进步将有望改善这一状况[张荣华,邓刚,庞立娟.钠离子电池正极材料磷酸钒钠的研究进展[J].电源技术,2017(10).]。电化学转化反应是一种不同于传统的钠离子的嵌入/脱出反应的新型储钠机制，它是一个多电子的转移过程，因此基于电化学转化反应机理的电极材料都具有非常高的理论比容量[金雷.转化正极材料LiF/Fe的制备及电化学性能研究[D].哈尔滨工业大学,2013.]。钠离子电池性能的好坏主要是由其电极材料决定，因此开发性能优异的电极材料成为钠离子电池领域研究的热点[YongukK,YonghoL,Sang-OkK.ConductingPolymerCoatingonHigh-voltageCathodeBasedonSoftChemistryApproachTowardsImprovingBatteryPerformance[J].ACSAppliedMaterials&Interfaces,2018:acsami.8b08200.]。EDOT是一个导电聚合物单体，性能稳定的导电化合物单体，具有能隙低、电化学掺杂电位低、稳定性好等优点，是一种优良的导电骨架。包覆EDOT的目的在于提高Cu3(PO4)2的电导率，并且能够缓解充放电过程中引起的体积变化，有利于提升钠离子电池的性能。专利
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料丰富易得、环境友好，且制备方法简单易于操作的用于钠离子电池正极的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：1)按1：20～30的质量比取十二烷基硫酸钠与尿素混合均匀得混合物，然后取5g混合物向其中加入15～30mL的丙三醇，接着再加入10～15mL的超纯水搅拌，使固体充分溶解，得到溶液A；2)取0.05～0.2g的五水硫酸铜搅拌溶解于4mL的超纯水中，并使用一次性滴管将其滴加到溶液A中，得到溶液B；3)按五水硫酸铜与磷酸的摩尔比5：1～3取磷酸搅拌分散于4mL的超纯水，之后使用一次性滴管将其滴加到溶液B中，得到溶液C；4)将溶液C转移至高压水热釜中，然后将其置于均相反应器中，在5～10rmin-1，100～150℃水热反应，反应结束得样品D；5)将样品D用超纯水、乙醇分别洗涤除去杂质离子，得到样品E；6)将样品E置于冰箱中冷冻后转移至冷冻干燥机中干燥，得产物Cu3(PO4)2·3H2O；7)分别称取0.1～0.3g的Cu3(PO4)2·3H2O，0.1～0.15g的表面活性剂CTAB，0.01～0.03g的EDOT，溶解于20～60mL的去离子水中，再向其中加入引发剂过硫酸钠，所述的过硫酸钠与EDOT的质量比为1：1～1.5，在30～50℃水浴下搅拌得到片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料。所述步骤1)的搅拌采用磁力搅拌器20～40min。所述步骤2、3)的搅拌置于磁力搅拌器上搅拌30～60min。所述步骤4)将溶液C置于磁力搅拌器上，盖上保鲜膜，搅拌1～3h后转移至高压水热釜中。所述步骤4)水热反应时间为3～5h。所述步骤6)在冰箱中冷冻12～24h。所述步骤6)在冷冻干燥机中干燥12h。所述步骤7)搅拌时间为24～48h。本专利技术所采用的原料丰富易得、环境友好，且实施方法简单易操作。用水热和冷冻干燥的方法得到片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料，液相法使两种原料混合均匀。同时本专利技术采用了水浴进行热处理，受热均匀，所使用的设备简单可行。使用引发剂，受热形成自由基，使EDOT在Cu3(PO4)2·3H2O的表面固化交联，原理简单。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的SEM图。图2是本专利技术实施例1制备的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的XRD图。图3是本专利技术实施例1制备的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的性能图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：1)按1：20的质量比取十二烷基硫酸钠与尿素混合均匀得混合物，然后取5g混合物向其中加入15mL的丙三醇，接着再加入10mL的超纯水在磁力搅拌器上搅拌20min，使固体充分溶解，得到溶液A；2)取0.05g的五水硫酸铜加入4mL的超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌30min使其充分溶解，并使用一次性滴管将其滴加到溶液A中，得到溶液B；3)按五水硫酸铜与磷酸的摩尔比为5：1取磷酸加入4mL的超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌30min使其充分溶解，之后使用一次性滴管将其滴加到溶液B中，得到溶液C；4)将溶液C置于磁力搅拌器上，盖上保鲜膜，搅拌1h后转移至高压水热釜中，然后将高压水热釜置于均相反应器中，在5rmin-1，100℃水热反应3h，反应结束得样品D；5)将样品D用超纯水、乙醇分别洗涤除去杂质离子，得到样品E；6)将样品E置于冰箱中冷冻12h后转移至冷冻干燥机中干燥12h，得产物Cu3(PO4)2·3H2O；7)分别称取0.1g的Cu3(PO4)2·3H2O，0.1g的表面活性剂CTAB，0.01g的EDOT，溶解于20mL的去离子水中，再向其中加入引发剂过硫酸钠，所述的过硫酸钠与EDOT的质量比为1：1，在30℃水浴下搅拌24h得到片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料。参见图1，将本实施例制备的复合材料用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜进行观察，从SEM图中可以看出，花簇状磷酸铜在均匀受热的条件下，转变为片状的磷酸铜，层与层间的空隙形成一个导电的通道。参见图2，将本实施例制备的复合材料用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析，可以看出所制备的复合材料为磷酸铜〔Cu3(PO4)2〕、EDOT的混合相。参见图3，在20mA·g-1的电流密度下，首圈放电容量为187mAh·g-1，循环30圈后，其可逆容量为103mAh·g-1。实施例2：1)按1：25的质量比取十二烷基硫酸钠与尿素混合均匀得混合物，然后取5g混合物向其中加入24mL的丙三醇，接着再加入12mL的超纯水在磁力搅拌器上搅拌30min，使固体充分溶解，得到溶液A；2)取0.1g的五水硫酸铜加入4mL的超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌45min使其充分溶解，并使用一次性滴管将其滴加到溶液A中，得到溶液B；3)按五水硫酸铜与磷酸的摩尔比为5：2取磷酸加入4mL的超纯水中，在磁力搅拌器上搅拌45min使其充分溶解，之后使用一次性滴管将其滴加到溶液B中，得到溶液C；4)将溶液C置于磁力搅拌器上，盖上保鲜膜，搅拌2h后转移至高压水热釜中，然后将高压水热釜置于均相反应器中，在8rmin-1，120℃水热反应4h，反应结束得样品D；5)将样品D用超纯水、乙醇分别洗涤除去杂质离子，得到样品E；6)将样品E置于冰箱中冷冻18h后转移至冷冻干燥机中干燥12h，得产物Cu3(PO4)2·3H2O；7)分别称取0.2g的Cu3(PO4)2·3H2O，0.12g的表面活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按1：20～30的质量比取十二烷基硫酸钠与尿素混合均匀得混合物，然后取5g混合物向其中加入15～30mL的丙三醇，接着再加入10～15mL的超纯水搅拌，使固体充分溶解，得到溶液A；2)取0.05～0.2g的五水硫酸铜搅拌溶解于4mL的超纯水中，并使用一次性滴管将其滴加到溶液A中，得到溶液B；3)按五水硫酸铜与磷酸的摩尔比5：1～3取磷酸搅拌分散于4mL的超纯水，之后使用一次性滴管将其滴加到溶液B中，得到溶液C；4)将溶液C转移至高压水热釜中，然后将其置于均相反应器中，在5～10rmin

【技术特征摘要】
1.一种片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按1：20～30的质量比取十二烷基硫酸钠与尿素混合均匀得混合物，然后取5g混合物向其中加入15～30mL的丙三醇，接着再加入10～15mL的超纯水搅拌，使固体充分溶解，得到溶液A；2)取0.05～0.2g的五水硫酸铜搅拌溶解于4mL的超纯水中，并使用一次性滴管将其滴加到溶液A中，得到溶液B；3)按五水硫酸铜与磷酸的摩尔比5：1～3取磷酸搅拌分散于4mL的超纯水，之后使用一次性滴管将其滴加到溶液B中，得到溶液C；4)将溶液C转移至高压水热釜中，然后将其置于均相反应器中，在5～10rmin-1，100～150℃水热反应，反应结束得样品D；5)将样品D用超纯水、乙醇分别洗涤除去杂质离子，得到样品E；6)将样品E置于冰箱中冷冻后转移至冷冻干燥机中干燥，得产物Cu3(PO4)2·3H2O；7)分别称取0.1～0.3g的Cu3(PO4)2·3H2O，0.1～0.15g的表面活性剂CTAB，0.01～0.03g的EDOT，溶解于20～60mL的去离子水中，再向其中加入引发剂过硫酸钠，所述的过硫酸钠与EDOT的质量比为1：1～1.5，在3...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，王海，党欢，黄剑锋，李嘉胤，王彩薇，冯永强，冯亮亮，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61