一种安全方便的氧化镁活性检测方法技术

一种安全方便的氧化镁活性检测方法，它涉及化学检验技术领域，具体涉及一种安全方便的氧化镁活性检测方法。氧化镁活性检测方法所需要的步骤如下：步骤一：进行试剂配制，试剂配制如下：试剂一：碘‑乙醇溶液的配制；试剂二：碘化钾‑水溶液的配制；试剂三：硫代硫酸钠溶液的配制。采用上述技术方案后，本发明专利技术有益效果为：它以无害化的乙醇替换有毒的四氯化碳，通过调整溶液浓度、震荡时间可达到与四氯化碳方法同样的检测结果，不影响工厂或科研院所之前的检测数据，可以等同替换；简化了废弃液体的回收、处置工作；碘‑乙醇溶液配制时间短，提高检测的便宜性、操作性。

A Safe and Convenient Method for Detecting Magnesium Oxide Activity

【技术实现步骤摘要】
一种安全方便的氧化镁活性检测方法
本专利技术涉及化学检验
，具体涉及一种安全方便的氧化镁活性检测方法。
技术介绍
目前，检测氧化镁活性的方法有碘吸附值法、柠檬酸值法、滴定法等方法，较为常用的是碘吸附值法，该方法的检测步骤如下：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL具塞的干燥碘量瓶中。用移液管移入50mL碘-四氯化碳溶液，盖紧瓶塞，在振荡机上振荡25min.然后将瓶中的溶液迅速转移至具塞比色管中，盖紧管塞，放在暗处静置10min以上，至溶液澄清。用移液管吸取10mL清澈的碘-四氯化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加入20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代碳酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点。同时按下列步骤进行空白试验：用移液管移取10mL碘-四氯化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液无色为终点。首先，该方法中使用到四氯化碳，是一种无色、有毒的液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，对大气层、水质有一定的破坏。长期接触四氯化碳，对人身健康造成极大威胁；其次，检测用后的四氯化碳需要回收，并移交专业的废弃物品回收机构，通过蒸馏提纯或无害化处理。再次，碘单质在四氯化碳中的溶解速度相对较慢，药品配置后，需震荡、摇晃几天后方可使用，需要提前几天配制，便捷性略差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种安全方便的氧化镁活性检测方法，它具有以下优点：1、以无害的乙醇替代有毒的四氯化碳，有效的保证了从业人员的人身安全，通过调整溶液浓度、震荡时间可达到与四氯化碳方法同样的检测结果，采用无害的分析纯乙醇作为溶剂，溶解碘单质，减小试剂挥发对人身健康的威胁，同时简化了废弃液体的处置，另外碘单质在乙醇中溶解迅速，几小时后即可标定进行检测，提高了检测便宜性；2、缩短了碘溶液的配制时间，提高了检测的时效性、操作性；3、简化了废弃液体的回收、处置工作，更杜绝了不经处理，倒入下水道对环境的破坏。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案是：氧化镁活性检测方法所需要的步骤如下：步骤一：进行试剂配制，试剂配制如下：试剂一：碘-乙醇溶液的配制，将12.70g碘溶于1L乙醇中；试剂二：碘化钾-水溶液的配制，将4.15g碘化钾溶于少量水中，定容至1L；试剂三：硫代硫酸钠溶液的配制：将26.0g硫代硫酸钠溶于少量水中，定容至1L；步骤二：先称取约1g氧化镁试样，精确至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，用移液管移取50.00ml碘-乙醇溶液，盖紧瓶塞，在振荡器上震荡25min，然后将碘量瓶中的溶液过滤，用移液管移取10.00ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加入20.00ml碘化钾-水溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点；然后用移液管移取10.00ml碘-乙醇溶液，置于250ml锥形瓶中，加20ml碘化钾水溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液无色为终点。第三步：结果计算，吸碘值以x1计，数值以毫克碘每克氧化镁（mgI2/gMgO）表示，按公式计算：式中：V1为滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；V2为滴定空白溶液所消耗硫代碳酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；c---硫代硫酸钠标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m---样品的质量的数值，单位为克(g)M---碘(I2)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)（M＝253.8）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mgI2/gMgO。所述的碘-乙醇溶液的配制中需要使用无水乙醇，摇匀后备用，使用前也需要摇匀。所述的碘化钾-水溶液的配制中需要进行摇匀。所述的硫代硫酸钠溶液的配制中需要进行摇匀，并用干燥至恒重的重铬酸钾进行标定后使用。所述的步骤二中，称取氧化镁试样前需要对药匙进行清洁,并保证碘量瓶是干燥无水分的。所述的步骤二中，用移液管移取10ml碘的乙醇溶液之前需要检查移液管是否完整无损。本专利技术的工作原理：将碘溶液加入到氧化镁试样中，通过振荡使氧化镁吸附一定量的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定被吸附后剩余的碘溶液。以氧化镁吸附碘的量来表示氧化镁的活性，利用乙醇替代四氯化碳溶液溶液碘，通过调整碘-乙醇溶液的溶度，可达到与四氯化碳溶解碘同样的检测结果。采用上述技术方案后，本专利技术有益效果为：它具有以下优点：1、以无害的乙醇替代有毒的四氯化碳，有效的保证了从业人员的人身安全，通过调整溶液浓度、震荡时间可达到与四氯化碳方法同样的检测结果，采用无害的分析纯乙醇作为溶剂，溶解碘单质，减小试剂挥发对人身健康的威胁，同时简化了废弃液体的处置，另外碘单质在乙醇中溶解迅速，几小时后即可标定进行检测，提高了检测便宜性；2、缩短了碘溶液的配制时间，提高了检测的时效性、操作性；3、简化了废弃液体的回收、处置工作，更杜绝了不经处理，倒入下水道对环境的破坏。具体实施方式实施例1本具体实施方式采用的技术方案是：氧化镁活性检测方法所需要的步骤如下：一、试剂配制1.碘-乙醇溶液：12.7g/L0.05mol/L12.7g碘溶于1L乙醇中，摇匀；用硫代硫酸钠标定后使用；2.碘化钾-水溶液：4.15g/L0.025mol/L4.15g碘化钾溶于少量水中，定容至1L；3.硫代硫酸钠溶液：26.0g/L0.1mol/L26.0g硫代硫酸钠溶液溶于少量水中，定容至1L；用干燥至恒重的重铬酸钾标定后使用；二、测试方法1.称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，用移液管移取50.00ml碘-乙醇溶液，盖紧瓶塞，在振荡器上震荡25min，然后将碘量瓶中的溶液过滤。用移液管移取10.00ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加入20.00ml碘化钾-水溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点。2.用移液管移取10.00ml碘的乙醇溶液，置于250ml锥形瓶中，加20ml碘化钾-水溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点。三、结果计算，吸碘值以x1计，数值以毫克碘每克氧化镁（mgI2/gMgO）表示，按公式计算：元素周期表53号元素碘，在化学元素周期表中位于5周期系ⅦA族是卤族元素之一。1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。单质碘呈紫黑色晶体，易升华，升华后易凝华。有毒性和腐蚀性。碘单质遇淀粉会变蓝紫色。主要用于制药物、染料、碘酒、试纸和碘化合物等。碘是人体的必需微量元素之一，健康成人体内的碘的总量为30毫克（20~50毫克），国家规定在食盐中添加碘的标准为20-30毫克/千克。乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度（d15.56）0.816。碘化钾是白色立方结晶或粉末。在潮湿空气中微有吸湿性，久置析出游离碘而变成黄色，并能形成微量碘酸盐。光及潮湿能加速分解。1g溶于0.7ml水、0.5ml沸水、22ml乙醇、8ml沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、7.5ml丙酮、2ml甘油、约2.5ml乙二醇。其水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种安全方便的氧化镁活性检测方法,其特征在于：氧化镁活性检测方法所需要的步骤如下：步骤一：进行试剂配制，试剂配制如下：试剂一：碘‑乙醇溶液的配制，将12.7g碘溶于1L乙醇中；试剂二：碘化钾‑水溶液的配制，将4.15g碘化钾溶于少量水中，定容至1L；试剂三：硫代硫酸钠溶液的配制：将26.0g硫代硫酸钠溶于少量水中，定容至1L；步骤二：先称取约1.0g氧化镁试样，精确至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，用移液管移取50.00ml碘‑乙醇溶液，盖紧瓶塞，在振荡器上震荡25min，然后将碘量瓶中的溶液过滤，用移液管移取10.00ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加入20ml碘化钾‑水溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点；然后用移液管移取10ml碘‑乙醇溶液，置于250ml锥形瓶中，加20ml碘化钾‑水溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液无色为终点，第三步：结果计算，吸碘值以x1计，数值以毫克碘每克氧化镁（mg I2/g MgO）表示，按公式计算：

【技术特征摘要】
1.一种安全方便的氧化镁活性检测方法,其特征在于：氧化镁活性检测方法所需要的步骤如下：步骤一：进行试剂配制，试剂配制如下：试剂一：碘-乙醇溶液的配制，将12.7g碘溶于1L乙醇中；试剂二：碘化钾-水溶液的配制，将4.15g碘化钾溶于少量水中，定容至1L；试剂三：硫代硫酸钠溶液的配制：将26.0g硫代硫酸钠溶于少量水中，定容至1L；步骤二：先称取约1.0g氧化镁试样，精确至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，用移液管移取50.00ml碘-乙醇溶液，盖紧瓶塞，在振荡器上震荡25min，然后将碘量瓶中的溶液过滤，用移液管移取10.00ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加入20ml碘化钾-水溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点；然后用移液管移取10ml碘-乙醇溶液，置于250ml锥形瓶中，加20ml碘化钾-水溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液无色为终点，第三步：结果计算，吸碘值以x1计，数值以毫克碘每克氧化镁（mgI2/gMgO）表示，按公式计算：式中：V1为滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；V2为滴定空白溶液所消耗硫代碳酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢煊，尹全义，毕立亨，白雪梅，翟立强，
申请(专利权)人：河北镁神科技股份有限公司，河北镁泰镁质材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13