螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维、其制备方法及应用。所述制备方法包括：提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液；通过湿法纺丝技术，将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维；将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原，之后加热定型，获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。本发明专利技术还公开了一种微振动检测系统及相应的微振动检测方法。本发明专利技术通过振动引起螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形变，使该复合纤维有效光照面积变化，导致光电流变化进行振动检测；并且制备简单易行，成本低廉，微振动检测系统灵敏度高，稳定性好。

Spiral titanium dioxide/graphene composite fibers, their preparation methods and Applications

【技术实现步骤摘要】
螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维、其制备方法及应用
本专利技术涉及一种TiO2/石墨烯复合纤维，尤其涉及一种应用于微振动检测的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋形H-TiO2/石墨烯复合纤维及其制备方法，及其在微振动检测中的应用，属于功能能源器件

技术介绍
现有技术中的振动检测装置主要存在以下缺点：(1)现有检测装置架构较为复杂，且检测多是对较大振动的检测；(2)现有振动检测装置多为实际物体振动的检测，液相体系中微振动无法检测。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维及其制备方法，以克服现有技术中的不足。本专利技术的另一目的在于提供所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维在微振动检测中的应用。为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备方法，其包括：提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液；通过湿法纺丝技术，将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维；将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原，之后加热定型，获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。本专利技术实施例还提供了由前述方法制备的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。本专利技术实施例还提供了前述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维于微振动检测领域中的应用。本专利技术实施例还提供了一种微振动检测系统，其包含相互配合的工作电极、对电极和参比电极，所述工作电极包括前述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维；并且在所述微振动检测系统工作时，所述工作电极、对电极和参比电极均被置入电解质溶液内。本专利技术实施例还提供了一种微振动检测方法，其包括：提供前述的微振动检测系统，并将工作电极、对电极和参比电极置入电解质溶液内，且将所述工作电极、对电极和参比电极与电流检测装置电连接形成工作电路；观测所述电流检测装置显示的电流变化，从而实现对所述微振动检测系统受到的微振动的检测。与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少在于：本专利技术采用一步法制备工艺，直接制备出螺旋状TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋状H-TiO2/石墨烯复合纤维，以及以该复合纤维为工作电极组成三电极体系，通过振动引起螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形变，使螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维有效光照面积变化，导致光电流变化进行振动检测；并且整个实验工艺简单易行，成本低廉，同时本专利技术提供的微振动检测系统可检测液相体系中微振动，灵敏度高，稳定性好。附图说明图1是本专利技术一典型实施例中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备流程图及微振动检测方法图。图2是本专利技术实施例1中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的光学图。图3是本专利技术实施例1中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的截面SEM图。图4是本专利技术实施例1中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的截面SEM局部放大图。图5是本专利技术实施例1中液滴振动的微振动检测系统示意图。图6是本专利技术实施例1中不同大小液滴引起光电流变化实测图。图7是本专利技术实施例1中钢珠下落的微振动检测系统示意图。图8是本专利技术实施例1中不同高度钢珠下落引起光电流变化实测图。图9是本专利技术实施例1中气泡的微振动检测系统示意图。图10是本专利技术实施例1中不同大小气泡引起光电流变化实测图。图11是本专利技术实施例2中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的光学图。图12是本专利技术实施例2中气泡诱导振动引起光电流变化实测图。图13是本专利技术实施例3中螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的光学图。图14是本专利技术实施例3中气泡诱导振动引起光电流变化实测图。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，旨在采用一步法制备工艺，直接制备出螺旋状TiO2/石墨烯复合纤维或螺旋状H-TiO2/石墨烯复合纤维。以该复合纤维为工作电极组成三电极体系，通过光电流变化检测微振动。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。本专利技术实施例的一个方面提供的一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备方法，其包括：提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液；通过湿法纺丝技术，将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维；将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原，之后加热定型，获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。在一些实施例中，所述纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛的粒径为5～300nm。在一些实施例中，所述纺丝液中纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛与氧化石墨烯的质量比在1：1以下。进一步地，所述氧化石墨烯的层数为2～10，片层大小为4～150μm。在一些实施例中，所述制备方法具体包括：使所述注射头围绕一旋转轴旋转，所述旋转轴与所述注射头自身轴线平行，同时以注射头将纺丝液注入凝固浴，从而获得螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维。进一步地，所述注射头的转速在1000r/min以下。进一步地，所述制备方法包括：以0.01～15mm/s的注入速度将纺丝液注入凝固浴。进一步地，所述凝固浴含有2～5wt％CaCl2，其中的溶剂为乙醇/水溶液，所述乙醇/水溶液包含体积比为0～5：1的乙醇与水的均匀混合物。在一些实施例中，所述制备方法具体包括：通过HI化学还原法将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原为螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。进一步地，所述HI化学还原法包括：将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维浸润于浓度为10～45wt％的HI溶液中，并在60～120℃下还原1～48h。在一些实施例中，所述制备方法还包括：在保护性气氛中，将所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维加热至400～600℃定型1～6h。进一步地，所述保护性气氛包括N2气氛，但不限于此。本专利技术实施例的另一个方面提供了一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维，其包含石墨烯片层，以及均匀分布于所述石墨烯片层间的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛。进一步地，所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的直径为50～400μm。进一步地，所述螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维形成的螺旋结构的直径为1～10mm。进一步地，所述纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛的粒径为5～300nm。本专利技术实施例的另一个方面还提供了前述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维于微振动检测领域中的应用。相应的，本专利技术实施例的另一个方面还提供了一种微振动检测系统，其包含相互配合的工作电极、对电极和参比电极，所述工作电极包括前述的螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维；并且在所述微振动检测系统工作时，所述工作电极、对电极和参比电极均被置入电解质溶液内。进一步地，所述对电极包括铂丝电极，但不限于此。进一步地，所述参比电极包括饱和Ag/AgCl电极，但不限于此。进一步地，所述电解质溶液包括KCl溶液，但不限于此。进一步地，所述微振动检测系统还包括光源。相应的，本专利技术实施例的另一个方面还提供了一种微振动检测方法，其包括：提供前述的微振动检测系统，并将工作电极、对电极和参比电极置入电解质溶液内，且将所述工作电极、对电极和参比电极与电流检测装置电连接形成工作电路；观测所述电流检测装置显示的电流变化，从而实现对所述微振动检测系统受到的微振动的检测。本专利技术通过对前述任一种微振动检测系统施加微振动，引起螺旋形TiO2/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于包括：提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液；通过湿法纺丝技术，将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维；将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原，之后加热定型，获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。

【技术特征摘要】
1.一种螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于包括：提供包含均匀分散的纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛及氧化石墨烯的纺丝液；通过湿法纺丝技术，将所述纺丝液纺丝制成螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维；将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原，之后加热定型，获得螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛的粒径为5～300nm；和/或，所述纺丝液中纳米二氧化钛和/或纳米氢化二氧化钛与氧化石墨烯的质量比在1：1以下；和/或，所述氧化石墨烯的层数为2～10，片层大小为4～150μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：使所述注射头围绕一旋转轴旋转，所述旋转轴与所述注射头自身轴线平行，同时以注射头将纺丝液注入凝固浴，从而获得螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维；优选的，所述注射头的转速在1000r/min以下；优选的，所述制备方法包括：以0.01～15mm/s的注入速度将纺丝液注入凝固浴；优选的，所述凝固浴含有2～5wt％CaCl2，其中的溶剂为乙醇/水溶液，所述乙醇/水溶液包含体积比为0～5：1的乙醇与水的均匀混合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：通过HI化学还原法将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维还原为螺旋形TiO2/石墨烯复合纤维；优选的，所述HI化学还原法包括：将所述螺旋形TiO2/氧化石墨烯复合纤维浸润于浓度为10～45wt％的HI溶液中，并在60～120℃下还原1～48h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：在保护性气氛中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永毅，牛宇涛，李清文，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所南昌研究院，
类型：发明
国别省市：江西,36