一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，目的在于通过将宏观芳纶纤维去质子化变成芳纶纳米纤维，再利用原位沉积法实现芳纶纳米纤维对云母的自成膜包覆和界面增强作用，实现了云母粒径适应性广，且匀度、机械强度、介电强度远高于普通芳纶云母绝缘纸的性能，解决了现有芳纶云母绝缘纸湿法造纸过程中：(1)云母粒径受性能影响所限制，(2)机械强度低，(3)云母自由堆积、分布产生空隙与孔径致介电强度低，(4)成纸两面差大，匀度低等问题和缺陷，且操作简单，效果显著，为更高性能的电机绝缘材料的制备提供了新的方法。

Preparation of aramid nanofibers/mica composite insulating paper

【技术实现步骤摘要】
一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法
本专利技术属于造纸工业及绝缘工业交叉领域，具体涉及一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法。
技术介绍
电气绝缘材料是现代电机设备中的重要材料，广泛地应用在航天航空、轨道交通等领域。芳纶云母绝缘纸是一种大型电机中应用较为广泛的绝缘材料。已知的芳纶云母绝缘纸的制备都是通过传统的湿法造纸技术，对芳纶纤维浆料和云母进行混合后，成形、干燥、热压所制备。其最大的问题在于：(1)云母粒径受性能影响所限制(2)云母与纤维界面结合作用弱，机械强度低(3)云母自由堆积、分布产生空隙与孔径致介电强度低(4)成纸两面差大，匀度低。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本专利技术通过将宏观芳纶纤维去质子化变成芳纶纳米纤维，再利用原位沉积法实现芳纶纳米纤维对云母的自成膜包覆和界面增强作用，实现了云母粒径适应性广，机械强度、介电强度远高于普通芳纶云母绝缘纸的各项性能。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：(1)将对位芳纶短切纤维经十二烷基苯磺酸钠热水洗涤处理，得到预处理后的芳纶纤维；将预处理后的芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜同时置于容器中，密封后持续机械搅拌处理，得到在KOH/DMSO体系中稳定分散存在的芳纶纳米纤维分散液A；(2)将云母鳞片经超声处理分散于去离子水中，在机械力搅拌作用下配制成云母悬浮液；(3)在持续机械搅拌下，向芳纶纳米纤维分散液A中加入云母悬浮液，利用原位沉积法得到分散于水相体系中的芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B；(4)将芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B进行真空抽滤，得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C；(5)将芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C采用去离子水和无水乙醇反复交替洗涤若干次，得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘湿纸幅D；(6)将芳纶纳米纤维/云母复合绝缘湿纸幅D经干燥后得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸。进一步地，步骤(1)中所述的十二烷基苯磺酸钠热水浓度为1.2×10-3～1.5×10-3mol/L，热水洗涤条件为：在60～80℃的温度下机械搅拌30～60min。进一步地，步骤(1)中预处理后的芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜比例为1g：1.5g：500ml。进一步地，步骤(1)中持续机械搅拌具体要求为：密封条件下，采用磁力搅拌器室温下搅拌5～7天，转速为550～850rpm。进一步地，步骤(2)中去离子水与芳纶纳米纤维分散液A的质量比为1:2～1:5。进一步地，步骤(2)中云母鳞片为白云母鳞片，白云母鳞片尺寸为10～200μm，超声处理功率为500～1000W，时间为10～30min。进一步地，步骤(3)芳纶纳米纤维分散液A中的芳纶纳米纤维和云母悬浮液中的云母鳞片的质量比为(1～5):(5～9)。进一步地，步骤(4)中将芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B通过500目尼龙滤膜真空抽滤。进一步地，步骤(5)中洗涤用无水乙醇的体积与芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C中芳纶纳米纤维的质量比为1ml:5mg～1ml:3mg；所述洗涤用去离子水与芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C的质量比为5:1～2:1。进一步地，步骤(6)中干燥温度为105℃，干燥时间为8～15min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术方法通过将宏观芳纶纤维在DMSO/KOH溶解作用下去质子化变成芳纶纳米纤维悬浮液，且在机械力搅拌、分散作用下注射云母悬浮液，使得芳纶纳米纤维与水发生质子还原过程并析出在云母表面，芳纶纳米纤维由于比表面积大、活性位点多且相容性好在洗涤、成形、干燥过程中紧密结合，实现了芳纶纳米纤维与云母的层层自组装，增大了云母与云母、云母与纤维、纤维与纤维之间的界面结合，成纸机械强度更高，另外本专利技术采用原位沉积法，通过在芳纶纳米纤维/DMSO/KOH悬浮液中注射云母悬浮液发生质子还原过程，在机械力搅拌作用下使得析出的芳纶纳米纤维在悬浮云母颗粒的表面析出、包覆、缠绕，由于机械搅拌的分散作用和芳纶纳米纤维的纳米尺度，实现了云母的均匀分散和自成膜全包覆，避免了纤维与纤维、云母与云母、纤维与云母之间产生的空隙和孔径，成纸更加均一、致密，极大地提高了芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的介电强度，本专利技术制备的芳纶纳米纤维云母复合绝缘纸与传统湿法造纸技术所制备出来的芳纶云母绝缘纸相比，成纸两面差小，匀度高。进一步地，本专利技术采用的云母粒径为10-200μm，该方法对于云母粒径适应性广，使资源得到充分利用。附图说明图1为一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法示意图；图2为对比实施例得到的普通芳纶纤维/云母绝缘纸扫描电镜(SEM)图像，其中(a)为普通芳纶纤维/云母复合绝缘纸平面扫描电镜(SEM)图像，(b)为芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸截面扫描电镜(SEM)图像。图3为本专利技术实施例4得到的芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸平面扫描电镜(SEM)图像。图4为本专利技术实施例4得到的芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸截面扫描电镜(SEM)图像。具体实施方式下面对本专利技术的实施方式做进一步详细描述：一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，通过将宏观芳纶纤维去质子化变成芳纶纳米纤维，再利用原位沉积法实现芳纶纳米纤维对云母的自成膜包覆和界面增强作用，实现了云母粒径适应性广，机械强度、介电强度远高于普通芳纶云母绝缘纸的各项性能。解决了现有芳纶云母绝缘纸湿法造纸过程中：(1)云母粒径受性能影响所限制(2)机械强度低(3)云母自由堆积、分布产生空隙与孔径致介电强度低(4)成纸两面差大，匀度低等问题和缺陷，所采用的芳纶纳米纤维是宏观芳纶纤维通过碱溶法辅助机械搅拌去质子化，再经质子还原得到的产物，具有独特的纳米尺度结构、大的长径比和比表面积，表面含有丰富的化学位点和活性基团，且保留了宏观芳纶纤维优异的力学性能和绝缘性能，在本专利技术制备过程中，作为一种新型的微纳米尺度界面增强材料。具体包含以下步骤：(1)芳纶纳米纤维悬浮液的制备：将对位芳纶短切纤维经十二烷基苯磺酸钠(LAS)热水洗涤处理，得到预处理后的芳纶纤维；将该芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜同时置于容器中，密封后持续机械搅拌处理，得到在KOH/DMSO体系中稳定分散存在的芳纶纳米纤维分散液A；其中，LAS浓度为1.2～1.5×10-3mol/L，热水洗涤条件为：温度60～80℃，机械搅拌时间30～60min；对位芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜比例为1g：1.5g：500ml；密封条件下，采用磁力搅拌器室温下搅拌5～7天，转速为550～850rpm。(2)将云母鳞片超声处理并分散于去离子水中,在机械力搅拌作用下配制成云母悬浮液。其中，芳纶短切纳米纤维与云母鳞片的质量比为(1～5):(5～9)；云母原料为白云母鳞片，尺寸为10～200μm；超声分散功率为500～1000w，超声时长为10～30min；去离子水与芳纶纳米纤维分散液A的质量比为5:1～2:1；(3)在持续机械搅拌下，向上述芳纶纳米纤维分散液A中缓慢注射云母悬浮液，得到分散于水相体系中的芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将对位芳纶短切纤维经十二烷基苯磺酸钠热水洗涤处理，得到预处理后的芳纶纤维；将预处理后的芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜同时置于容器中，密封后持续机械搅拌处理，得到在KOH/DMSO体系中稳定分散存在的芳纶纳米纤维分散液A；(2)将云母鳞片经超声处理分散于去离子水中，在机械力搅拌作用下配制成云母悬浮液；(3)在持续机械搅拌下，向芳纶纳米纤维分散液A中加入云母悬浮液，利用原位沉积法得到分散于水相体系中的芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B；(4)将芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B进行真空抽滤，得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C；(5)将芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C采用去离子水和无水乙醇反复交替洗涤若干次，得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘湿纸幅D；(6)将芳纶纳米纤维/云母复合绝缘湿纸幅D经干燥后得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸。

【技术特征摘要】
1.一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将对位芳纶短切纤维经十二烷基苯磺酸钠热水洗涤处理，得到预处理后的芳纶纤维；将预处理后的芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜同时置于容器中，密封后持续机械搅拌处理，得到在KOH/DMSO体系中稳定分散存在的芳纶纳米纤维分散液A；(2)将云母鳞片经超声处理分散于去离子水中，在机械力搅拌作用下配制成云母悬浮液；(3)在持续机械搅拌下，向芳纶纳米纤维分散液A中加入云母悬浮液，利用原位沉积法得到分散于水相体系中的芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B；(4)将芳纶纳米纤维/KOH/DMSO/云母混合液B进行真空抽滤，得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C；(5)将芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸预制体C采用去离子水和无水乙醇反复交替洗涤若干次，得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘湿纸幅D；(6)将芳纶纳米纤维/云母复合绝缘湿纸幅D经干燥后得到芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸。2.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的十二烷基苯磺酸钠热水浓度为1.2×10-3～1.5×10-3mol/L，热水洗涤条件为：在60～80℃的温度下机械搅拌30～60min。3.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预处理后的芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜比例为1g：1.5g：500ml。4.根据权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋顺喜，时宇杰，张美云，袁世波，杨斌，谭蕉君，聂景怡，陆赵情，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61