一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法技术

一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：装料；在氧化钇坩埚中先加入已预处理后的高温合金返回料，关闭真空感应熔炼炉炉门；熔炼：对真空感应熔炼炉进行抽真空，使得炉内真空度达到0.005~0.05Pa后开始熔炼，直至炉料全部变为熔融态；当加热至炉料温度为1600~2000℃时，抽去炉膛内多余氩气，维持炉膛内真空度在0.3~0.5Pa，并由二次加料口加入金属钇块，钇块的添加量是高温合金返回料重量的0.01~0.2%，精炼；精炼结束后，进行浇铸成型。本发明专利技术经纯净化熔炼处理后的高温合金的O、N含量降低至4ppm以下，纯度达到了优质的高纯度高温合金新料的水平，提高了资源的利用率。

A Method of Preparing High Purity Superalloy with Return Material

【技术实现步骤摘要】
一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法
本专利技术涉及高温合金制备领域，具体涉及一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法。
技术介绍
随着工业科技的发展，航空发动机和燃气轮机的大量使用，对高温合金的需求日益增加，另外航空工业技术的发展对高温合金的质量也提出了更高的要求。由于高温合金零件通常通过铸造成型获得，这一过程中浇冒口、浇道处会产生一定的合金废料，另外铸造过程中产生的铸造缺陷会造成大量的次品，铸件机加工的过程中也会产生大量车屑，这些浇冒口、废品铸件、浇道产生的合金废料占到了原熔炼合金重量的70%以上。在燃气轮机以及航空发动机的制造过程中产生的这些废料被称为返回料。返回料中含有大量的战略性合金元素，如：Ni、Cr、Mo、Ti、V等，然而目前由于国内对高温合金返回料的纯净化技术尚未成熟，大量的高温合金返回料未充分利用。一般情况下，同新料相比较，高温合金的返回料合金元素的种类和含量一致，主要区别在于杂质元素氧、氮含量的不同，返回料中杂质元素氧、氮含量增加。气体元素氧、氮含量升高对高温合金的力学性能危害较严重，杂质元素与合金元素形成的非金属夹杂物和显微疏松等缺陷，将导致合金的塑性和高温抗拉强度明显下降。要解决返回料的回收再利用问题，根本上就是要解决返回料的纯净化熔炼问题，降低返回料中的氧化物和氮化物夹杂数量。采用真空感应熔炼虽然可以有效地降低氮元素、氧元素的脱除，但是当真空度过高时合金与坩埚的作用也越剧烈，造成坩埚向合金中引入夹杂。如何改进熔炼工艺、抑制耐火材料与合金熔体的物理化学反应，从而有效的降低合金中的气体元素含量是现今科研人员关注的问题。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法，该方法能够降低合金中杂质元素的含量，尤其是降低杂质元素氧、氮含量，提高合金的纯净度，并且通过该方法得到的高纯度高温合金的高温力学性能优异。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法，依次包括下列步骤：步骤（1），装料：将氧化钇坩埚以及已充分预热的锭模安装在真空感应熔炼炉内，清理坩埚及锭模，并在浇口杯上加装氧化铝或氧化钇陶瓷过滤网；氧化钇坩埚及锭模清理：采用除尘器将氧化钇坩埚及锭模内壁清理干净；在氧化钇坩埚中先加入已预处理后的高温合金返回料，关闭真空感应熔炼炉炉门；步骤（2），熔炼：对所述真空感应熔炼炉进行抽真空，使得炉内真空度达到0.005~0.05Pa后开始熔炼，以小功率5~10KW加热10~15min，向真空感应炉内充填氩气，形成保护气氛，之后增大功率至10～15KW继续加热5~10min后，增大功率至18~22KW直至炉料全部变为熔融态；当加热至炉料温度为1600~2000℃时，抽去炉膛内多余氩气，维持炉膛内真空度在0.3~0.5Pa，并由二次加料口加入金属钇块，其中，所述钇块的添加量是所述高温合金返回料重量的0.01~0.2%，然后开始精炼，精炼时间为3~15min；步骤（3），浇铸：精炼结束后，停止送电2~5min，然后以功率10~15KW给电，测得炉料温度为1400~1500℃时，进行浇铸成型。经纯净化熔炼处理后所述返回料的O、N含量降低至4ppm以下。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点和效果：1、本专利技术在真空感应熔炼合金过程中添加微量的金属Y，利用高温合金返回料作为制备高纯高温合金的原材料，合理地使金属资源得到高效循环利用，利于环境保护，降低了高温合金成本和能耗，节省资源。2、本专利技术真空感应熔炼精炼过程在10min左右，在保证熔炼所得合金质量的情况下，有效地缩短了精炼时间，降低生产成本。3、本专利技术Y的添加可显著降低高温合金返回料中O的含量。在80~100Pa的低真空下，利用返回料制备的高温合金的O含量从34ppm降低到5ppm以下。当真空度低于1Pa时，合金O含量减少到2~6ppm。当真空度为0.035Pa时，可使O含量降至3ppm以下。4、在高真空度下，添加的Y在熔炼过程中起到了抑制氧化物坩埚分解的作用，减少了坩埚向合金熔体的供氧；在低真空度下，Y主要起到了脱氧剂的作用，Y的强还原性起到了深度脱氧的作用。5、在低真空度下，Y的添加会促进N的脱除。Y的添加起到脱氧作用进而促进了N的脱除。在0.035Pa高真空度下，添加0.1%Y可以得到最佳的纯净化效果，氧、氮含量可以被降低到2~4ppm。6、本专利技术经纯净化熔炼处理后的高温合金的O、N含量降低至4ppm以下，纯度达到了优质的高纯度高温合金新料的水平，提高了资源的利用率。7、本专利技术经纯净化熔炼处理后的高温合金的高温力学性能优异，尤其是显著提高了高温合金的高温抗拉强度和高温屈服强度。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：一种利用铸造高温合金返回料制备高纯度高温合金的方法所采用原料为100%的K417合金返回料进行417母合金的制备。具体的纯净化熔炼步骤为：步骤（1），装料：将氧化钇坩埚以及已充分预热的锭模安装在真空感应熔炼炉内，清理坩埚及锭模，并在浇口杯上加装氧化铝或氧化钇陶瓷过滤网；氧化钇坩埚及锭模清理：采用除尘器将氧化钇坩埚及锭模内壁清理干净；在氧化钇坩埚中先加入已预处理后的高温合金返回料，关闭真空感应熔炼炉炉门；在所述步骤（1）中，对所述高温合金返回料的预处理的方法是对高温合金返回料进行吹砂或者打磨处理后，再利用工业用超声波清洗剂或丙酮在频率为30~50KHz的条件下，超声清洗5~10min，清洗后放于烘箱内于90℃条件下烘干20min，得到预处理后的高温合金返回料。步骤（2），熔炼：对所述真空感应熔炼炉进行抽真空，使得炉内真空度达到0.035Pa后开始熔炼，以小功率5~10KW加热13min，向真空感应炉内充填氩气，形成保护气氛，之后增大功率至10～15KW继续加热10min后，增大功率至18~25KW直至炉料全部变为熔融态；当加热至炉料温度为1700℃时，抽去炉膛内多于氩气，维持炉膛内真空度在0.3~0.5Pa，并由二次加料口加入金属钇块，其中，所述钇的添加量是所述高温合金返回料重量的0.01%，开始精炼，精炼时间为10min；步骤（3），浇铸：精炼结束后，停止送电3min，然后以功率10~15KW给电，测得炉料温度为1500℃时，进行浇铸成型。对实施例1浇铸成型的K417合金进行含氧、氮量的分析测试。返回料用所述纯净化处理方法处理前后合金中含有的O、N含量，采用惰气脉冲红外热导法（IGI，LECOTC-436,ASTME1119-2011参照QB-QT-34-1997）测定。测试结果表明，K417高温合金返回料经过所述的纯净化熔炼方法处理以后，所得合金中的N、O含量分别由43ppm、34ppm降低至2ppm及3ppm，K417高温合金的纯净化效果显著提高。表1K417合金的900℃高温拉伸性能高温拉伸性能对比例1实施例1抗拉强度704.2725.1屈服强度527.6546.9断面收缩率3.136.05延伸率15.020.6从表1中可以看出，与普通感应熔炼所得合金相比，采用所述返回料制备高纯高温合金的方法处理返回料所得合金的延伸率和断面收缩率分别从3.13%和12.0%提高到6.05%和20.6%。添加0.1%Y后，K417高温合金的抗拉强度和屈本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：步骤（1），装料：将氧化钇坩埚以及已充分预热的锭模安装在真空感应熔炼炉内，清理坩埚及锭模，并在浇口杯上加装氧化铝或氧化钇陶瓷过滤网；在氧化钇坩埚中先加入已预处理后的高温合金返回料，关闭真空感应熔炼炉炉门；步骤（2），熔炼：对所述真空感应熔炼炉进行抽真空，使得炉内真空度达到0.005~0.05Pa后开始熔炼，以小功率5~10KW加热10~15min，向真空感应炉内充填氩气，形成保护气氛，之后增大功率至10～15KW继续加热5~10min后，增大功率至18~22KW直至炉料全部变为熔融态；当加热至炉料温度为1600~2000℃时，抽去炉膛内多余氩气，维持炉膛内真空度在0.3~0.5Pa，并由二次加料口加入金属钇块，其中，所述钇块的添加量是所述高温合金返回料重量的0.01~0.2%，然后开始精炼，精炼时间为3~15min；步骤（3），浇铸：精炼结束后，停止送电2~5min，然后以功率10~15KW给电，测得炉料温度为1400℃~1500℃时，进行浇铸成型。

【技术特征摘要】
1.一种利用返回料制备高纯度高温合金的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：步骤（1），装料：将氧化钇坩埚以及已充分预热的锭模安装在真空感应熔炼炉内，清理坩埚及锭模，并在浇口杯上加装氧化铝或氧化钇陶瓷过滤网；在氧化钇坩埚中先加入已预处理后的高温合金返回料，关闭真空感应熔炼炉炉门；步骤（2），熔炼：对所述真空感应熔炼炉进行抽真空，使得炉内真空度达到0.005~0.05Pa后开始熔炼，以小功率5~10KW加热10~15min，向真空感应炉内充填氩气，形成保护气氛，之后增大功率至10～15KW继续加热5~10min后，增大功率至18~22KW直至炉料全部变为熔融态；当加热至炉料温度为1600~2000℃时，抽去炉膛内多余氩气，维持炉膛内真空度在0.3~0.5Pa，并由二次加料口加入金属钇块，其中，所述钇块的添加量是所述高温合金返回料重量的0.01~0.2%，然后开始精炼，精炼时间为3~15min；步骤（3），浇铸：精炼结束后，停止送电2~5min，然后以功...

【专利技术属性】
技术研发人员：张花蕊，李庆玲，张虎，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，北京航空航天大学苏州创新研究院，北京航空航天大学青岛研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11