一种高硬度氮化硅材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合：将高硬度氮化硅材料的各与粘结剂和溶剂在搅拌机中搅拌0.1‑24h以混合均匀；S2、蒸干：将混合物蒸干得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型、或挤出成型、或注塑成型的方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中进行热处理，去除固体中的粘结剂；S5、烧结：将脱脂后的固体在烧结炉中烧结，获得致密的产品。原料中改性剂能够增加材料的硬度，并结合相关助剂加速产品在烧结过程中的致密性，并通过添加碳化硅，调节了产品的韧性，从而获得硬度高，强度高的产品。

Preparation of a High Hardness Silicon Nitride Material

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度氮化硅材料的制备方法
本专利技术涉及氮化硅材料生产领域，具体涉及一种高硬度氮化硅材料的制备方法。
技术介绍
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。我国及美国、日本等国家都已研制出了这种柴油机。目前常用的氮化硅烧结方式有热等静压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压力烧结。其中热等静压烧结压力高，设备复杂，生产工艺要求严，生产效率较低，成本高。反应烧结生产的氮化硅陶瓷致密性差，气孔率高，制品中最终会有残存的未反应物。常压烧结成本低，可烧结各种复杂形状的制品、效率高，从实用上看，氮化硅的常压烧结是研究的主要方向之一。常压烧结一般采用液相烧结方式，为了制备高致密性的氮化硅陶瓷，一般添加烧结助剂，使其在高温下与氮化硅表面的SiO2反应形成液相，通过颗粒的重排、溶解-沉淀促进烧结致密化。但是现有技术生产的氮化硅材料因其添加的其它改性或助烧材料本身的性能有限，导致材料的综合性能未能达到氮化硅材料的理想水平。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供了一种高硬度氮化硅材料的制备方法，加入改性剂增加材料的硬度和强度，并结合相关助剂提升产品在烧结过程中的致密性，从而获得硬度高、强度高的产品。为实现上述目的，本专利技术通过以下方案予以实现：一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合：将原料粉末与粘结剂和溶剂在搅拌机中搅拌0.1-24h以混合均匀，所述原料粉末为原料粉末A或原料粉末B；原料粉末A由α-氮化硅、氮化硼、氧化铝、氧化钙和碳化硅组成，其中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％-95％，氮化硼1-15％，氧化铝0.5-8％，氧化钙0.2-4.8％，碳化硅0.1-10％；原料粉末B由α-氮化硅、氮化钛、氧化钇、氧化钙和碳化硅组成，其中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％-95％，氮化钛1-10％，氧化钇0.1-2％，氧化钙0.1-5.5％，碳化硅0.1-10％；S2、蒸干：将混合物蒸干得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型、或挤出成型、或注塑成型的方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中将步骤S3中得到的块状固体在不低于600℃的温度下进行热处理，去除固体中的粘结剂；S5、烧结：将经过步骤S4脱脂后的固体在烧结炉中烧结，烧结温度为1600-2000℃，烧结时间为0.1-10h，获得高硬度氮化硅材料。优选地，粘结剂为CMC、PVA、PVB或水玻璃中的一种或几种，粘结剂的添加量为原料粉末质量的2-5％。优选地，溶剂为无水乙醇、离子水中的一种或两种，进一步优选地，溶剂为去离子水，加入量为原料粉末质量的0.5-1倍。优选地，步骤S1中溶剂为去离子水，步骤S2中蒸干后固体粉末的含水量为4-6％。优选地，原料粉末为原料粉末A时，步骤S4中预热温度为680℃，步骤S5中烧结温度为1700℃，烧结时间为2h。优选地，原料粉末为原料粉末B时，步骤S4中预热温度为700℃，步骤S5中烧结温度为1750℃，烧结时间为1.8h。本专利技术的有益效果是：一、采用原料粉末A制备高硬度氮化硅材料，添加氮化硼有利于提高烧结后的氮化硅材料的硬度，因为氮化硼本身硬度很高，一般情况下加入氮化硼或氧化钛后，烧结后的产品很难致密，有很多孔洞，产品易碎。因此，本专利技术又添加了氧化铝和氧化钙两种助剂，可加速产品在烧结过程中的致密性，并通过添加碳化硅，调节了产品的韧性，从而获得硬度高，强度高的产品。二、采用原料粉末B制备高硬度氮化硅材料，添加氮化钛有利于提高烧结后的氮化硅材料的硬度，使其加工范围获得拓展，加入氧化钇和氧化钙，可以提高氮化硅材料的致密度，耐用度更高，添加碳化硅，调节产品的韧性，加工应用范围更广，通过调节各种添加物的添加比例，可使产品在较低温度下烧结致密，节约烧结成本。综上诉述，本专利技术高硬度氮化硅材料的制备方法中，原料粉末A或原料粉末B中各组分配合，制得的氮化硅材料具有硬度高、致密性高、韧性好的特点，原料中各组分比例为大量实验的到的最优选择，如果一种原料的比例过高或过低，就会导致产品致密度偏低或硬度、强度的下降。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合：将原料粉末与PVA和去离子水在搅拌机中搅拌0.5h以混合均匀，原料粉末中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％，氮化硼10％，氧化铝2％，氧化钙3％，碳化硅5％，PVA的添加量为原料粉末质量的3％；S2、蒸干：将混合物蒸干至水分含量为4％，得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中进行热处理，处理温度为680℃，去除固体中的PVA；S5、烧结：将脱脂后的固体在烧结炉中烧结，烧结温度1700℃，烧结时间为2h，获得高硬度氮化硅材料。实施例2：一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合：将原料粉末与PVA和去离子水在搅拌机中搅拌0.5h以混合均匀，原料粉末中各组分的质量百分比为：α-氮化硅90％，氮化硼5％，氧化铝2％，氧化钙1％，碳化硅2％，PVA的添加量为原料粉末质量的3％；S2、蒸干：将混合物蒸干至水分含量为4％，得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中进行热处理，处理温度为680℃，去除固体中的PVA；S5、烧结：将脱脂后的固体在烧结炉中烧结，烧结温度1700℃，烧结时间为2h，获得致密的产品。实施例3：一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合：将原料粉末与PVA和去离子水在搅拌机中搅拌0.5h以混合均匀，原料粉末中各组分的质量百分比为：α-氮化硅85％，氮化硼5％，氧化铝2％，氧化钙1％，碳化硅7％，PVA的添加量为原料粉末质量的3％；S2、蒸干：将混合物蒸干至水分含量为4％，得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中进行热处理，处理温度为680℃，去除固体中的PVA；S5、烧结：将脱脂后的固体在烧结炉中烧结，烧结温度1700℃，烧结时间为2h，获得致密的产品。实施例4：一种高硬度氮化硅材料的制备方法，包括以下步骤：S1、混合：将原料粉末与PVA和去离子水在搅拌机中搅拌0.5h以混合均匀，原料粉末中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％，氮化钛10％，氧化钇2％，氧化钙3％，碳化硅5％，PVA的添加量为原料粉末质量的3％；S2、蒸干：将混合物蒸干至水分含量为4％，得到固体粉末；S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高硬度氮化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、混合：将原料粉末与粘结剂和溶剂在搅拌机中搅拌0.1‑24h以混合均匀，所述原料粉末为原料粉末A或原料粉末B；原料粉末A由α‑氮化硅、氮化硼、氧化铝、氧化钙和碳化硅组成，其中各组分的质量百分比为：α‑氮化硅80％‑95％，氮化硼1‑15％，氧化铝0.5‑8％，氧化钙0.2‑4.8％，碳化硅0.1‑10％；原料粉末B由α‑氮化硅、氮化钛、氧化钇、氧化钙和碳化硅组成，其中各组分的质量百分比为：α‑氮化硅80％‑95％，氮化钛1‑10％，氧化钇0.1‑2％，氧化钙0.1‑5.5％，碳化硅0.1‑10％；S2、蒸干：将混合物蒸干得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型、或挤出成型、或注塑成型的方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中将步骤S3中得到的块状固体在不低于600℃的温度下进行热处理，去除固体中的粘结剂；S5、烧结：将经过步骤S4脱脂后的固体在烧结炉中烧结，烧结温度为1600‑2000℃，烧结时间为0.1‑10h，即得所述高硬度氮化硅材料。

【技术特征摘要】
1.一种高硬度氮化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、混合：将原料粉末与粘结剂和溶剂在搅拌机中搅拌0.1-24h以混合均匀，所述原料粉末为原料粉末A或原料粉末B；原料粉末A由α-氮化硅、氮化硼、氧化铝、氧化钙和碳化硅组成，其中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％-95％，氮化硼1-15％，氧化铝0.5-8％，氧化钙0.2-4.8％，碳化硅0.1-10％；原料粉末B由α-氮化硅、氮化钛、氧化钇、氧化钙和碳化硅组成，其中各组分的质量百分比为：α-氮化硅80％-95％，氮化钛1-10％，氧化钇0.1-2％，氧化钙0.1-5.5％，碳化硅0.1-10％；S2、蒸干：将混合物蒸干得到固体粉末；S3、成型：将粉末通过压制成型、或挤出成型、或注塑成型的方法获得一定形状的块状固体；S4、脱脂：通过热处理方法在脱脂炉中将步骤S3中得到的块状固体在不低于600℃的温度下进行热处理，去除固体中的粘结剂；S5、烧结：将经过步骤S4脱脂后的固体在烧结...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻大钊，邬才军，陈祯祯，杨文伍，邬浩勇，蔡浩，任莉，俞凯，陈鹏波，严明威，
申请(专利权)人：宁波市大工新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33