本发明专利技术涉及一种MoS2‑CeO2复合物及其制备方法，具体步骤如下：(1)取Ce(NO3)3·6H2O和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液A；(2)取尿素和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液B；(3)将溶液A和溶液B混合反应后，洗涤、干燥后，得到CeO2；(4)将步骤(3)中得到的CeO2与钼酸钠和硫脲溶于乙二醇中，超声后反应，反应结束后，洗涤、超声、离心、干燥，得到MoS2‑CeO2复合物。与现有技术相比，本发明专利技术可以很容易的通过调节各物质的比例，制得不同的复合物，对于亚胺反应的催化效果尤其明显，整个工艺路线简便、能耗低，得到的MoS2‑CeO2复合物产量高，复合情况较好。
MoS2-CeO2 Composite and Its Preparation Method
【技术实现步骤摘要】
MoS2-CeO2复合物及其制备方法
本专利技术涉及一种复合物及其制备方法，尤其是涉及一种MoS2-CeO2复合物及其制备方法。
技术介绍
近年来，CeO2被广泛的用作载体，和一些其他材料复合成新型的具有独特性质的复合物，其独特而优异的储氧能力已经成为研究热点。CeO2作为一种重要的稀土氧化物，已被广泛地应用于催化、光学、电化学和环境化学等
CeO2表面的缺陷主要是由氧空位造成的，在少氧环境中，CeO2可形成大量的氧空位,向环境中释放出氧；在富氧环境中，CeO2又可以通过氧空位达到存储氧的目的，所以CeO2具有优异的释放、存储氧的能力。由于单一的CeO2催化效果较低，性质单一，有必要与其它一些材料合成某些复合物，使其多方面、高效率的发挥作用。MoS2是典型的层状过渡金属化合物，MoS2表现出良好的催化以及电性能，越来越受到关注与应用。此外，二硫化钼纳米片本身具有较大的比表面积，表现出良好的吸附性，然而对于二硫化钼与其他材料复合方面鲜少研究，尤其是与CeO2的复合。本文采用水热法合成CeO2，因为它不仅操作简单，而且可以产生具有优异性能的产品。到目前为止，有关CeO2纳米薄片的报道很少，而且大多数都是一些大尺寸或者与其他一些金属材料复合而成，合成一些复合物燃料电池或者一些光催化剂，CeO2纳米薄片大尺寸和薄层仍在等待开发。中国专利CN106636824A公开了一种CeO2+MoS2复合催化的燃料电池用高容量贮氢合金及其制备方法，但并没有涉及CeO2+MoS2的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种MoS2-CeO2复合物及其制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种MoS2-CeO2复合物及其制备方法，具体步骤如下：(1)取Ce(NO3)3·6H2O和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液A；(2)取尿素和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液B；(3)将溶液A和溶液B混合反应后，洗涤、干燥后，得到CeO2；(4)将步骤(3)中得到的CeO2与钼酸钠和硫脲溶于乙二醇中，超声后反应，反应结束后，洗涤、超声、离心、干燥，得到MoS2-CeO2复合物。优选的，步骤(1)中：Ce(NO3)3·6H2O、PVP和乙二醇的配比为(1-30)g:(1-10)g:(20-200)ml。优选的，步骤(2)中：尿素、PVP和乙二醇的配比为(1-20)g:(10-80)g:(2-200)mL。优选的，步骤(3)中反应的工艺条件为：反应温度160-220℃，反应时间为2-8h。优选的，步骤(3)中洗涤的步骤为：依次用去离子水、乙醇超声、离心，各清洗3遍，超声时间为10-40min，离心时间为2-10min，转速为5000-10000rpm。优选的，步骤(3)中对得到的CeO2进行煅烧，煅烧的工艺条件为：空气中400-800℃煅烧1-3h。煅烧后得到的CeO2比不进行煅烧的CeO2，性能好，无溶剂等其他杂质，煅烧后的CeO2的储氧和释放性能较强，其与MoS2材料进行复合后，储氧和释放性能增强。优选的，步骤(3)中：干燥采用真空干燥箱，干燥温度为50-80℃，干燥时间为12-24h。优选的，步骤(4)中：加入的CeO2的量，以Na2MoO4-CeO2的不同摩尔比，计算各物质用量，以此可得到不同配比的复合物。优选的，步骤(4)中：钼酸钠和硫脲的摩尔比为(0.5-3):(1-10)。优选的，步骤(4)中：反应前超声时间为10-40min，反应温度为160-220℃，反应时间为12-24h。优选的，步骤(4)中：依次用去离子水、乙醇超声、离心，各清洗3遍，超声时间为10-40min，离心时间为2-10min，转速为5000-10000rpm。在制备过程中，如果材料添加量过多或者过少，形成的材料的纯度、产率均会受到影响。温度过低或者过高、时间过长或者过短，均会造成形成的材料性能降低或者不能合成目标材料。本专利技术利用CeO2特殊的性质，将其作为基底，与一定量的MoS2复合，形成一种新型的催化剂，其催化效率远远高于单一材料的催化效率。采用水热法，制备不同比例的MoS2/CeO2新型复合物，催化效果显著，高于一般复合物，以CeO2-MoS2-ca(1:2)复合物为催化剂的体系出现最佳亚胺转化率为106.109mmol·g-1h-1，高于参考文献(H.Ding,J.Yang,S.Ma,N.Yigit,J.Xu,G.Rupprechter,J.Wang,LargeDimensionalCeO2NanoflakesbyMicrowave-AssistedSynthesis:LamellarNano-ChannelsandSurfaceOxygenVacanciesPromoteCatalyticActivity,ChemCatChem,10(2018)4100-4108.)中的50℃时的9.52mmol·g-1h-1样品，和参考文献(J.Zhang,J.Yang,J.Wang,H.Ding,Q.Liu,U.Schubert,Y.Rui,J.Xu,SurfaceoxygenvacanciesdominatedCeO2asefficientcatalystforiminesynthesis:Influencesofdifferentceriumprecursors,MolecularCatalysis,443(2017)131-138.)中50℃时的4.9mmol·g-1h-1样品。本文以CeO2为基底，与一定量MoS2复合成具有强氧化性的新型的复合物，它在高温(120℃)条件下，打破常规的低温催化，反应时间短，催化效率却是以往报道的最高的亚胺催化转化率的10倍(106.109mmol·g-1h-1)。本专利技术制备得到的MoS2-CeO2复合物化学性质稳定并具有较强的催化活性，高于一般同类型复合物10倍以上，因此作为一种低成本，高催化性能的催化剂，代替一些高成本、低催化性能的复合物。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)MoS2-CeO2复合物提供了一种催化性能较高的复合物催化剂，打破传统低温催化，催化效率低的情况；(2)MoS2-CeO2复合物制备方法工艺路线简单，原料成本低；(3)MoS2-CeO2复合物在亚胺催化中，发挥了重大作用，可取代一般的催化剂，应用于反应，使其反应速率大大提升。附图说明图1为制备得到的MoS2-CeO2复合物的XRD谱图；图2为实施例7中制备得到的CeO2-MoS2-ca(2:1)复合物场发射扫描电镜图；图3为实施例8中制备得到的CeO2-MoS2-ca(1:1)复合物场发射扫描电镜图；图4为实施例10中制备得到的CeO2-MoS2-ca(1:5)复合物场发射扫描电镜图；图5为不同MoS2-CeO2复合物催化亚胺反应的转化率的结果图；图6为实施例1-4中制备的MoS2-CeO2复合物催化亚胺反应的转化率与反应时间的关系曲线图；图7为实施例4、8、11中制备的MoS2-CeO2复合物催化亚胺反应和单独的MoS2、CeO2催化亚胺反应的转化率与反应时间的关系曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例中：aa中的第一个a本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种MoS2‑CeO2复合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)取Ce(NO3)3·6H2O和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液A；(2)取尿素和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液B；(3)将溶液A和溶液B混合反应后，洗涤、干燥后，得到CeO2；(4)将步骤(3)中得到的CeO2与钼酸钠和硫脲溶于乙二醇中，超声后反应，反应结束后，洗涤、超声、离心、干燥，得到MoS2‑CeO2复合物。
【技术特征摘要】
1.一种MoS2-CeO2复合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)取Ce(NO3)3·6H2O和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液A；(2)取尿素和PVP，溶于乙二醇中，搅拌至澄清，得到溶液B；(3)将溶液A和溶液B混合反应后，洗涤、干燥后，得到CeO2；(4)将步骤(3)中得到的CeO2与钼酸钠和硫脲溶于乙二醇中，超声后反应，反应结束后，洗涤、超声、离心、干燥，得到MoS2-CeO2复合物。2.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：Ce(NO3)3·6H2O、PVP和乙二醇的配比为(1-30)g:(1-10)g:(20-200)ml。3.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物及其制备方法，其特征在于，步骤(2)中：尿素、PVP和乙二醇的配比为(1-20)g:(10-80)g:(2-200)ml。4.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应的工艺条件为：反应温度160-220℃，反应时间为2-8h。5.根据权利要求1所述的一种MoS2-CeO2复合物的制备方法，其特征在于，步骤(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐方方，陈玲艳，杨靖霞，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。